一种溶液喷射纺丝设备的制作方法

本发明属于纺丝设备技术领域，尤其涉及一种溶液喷射纺丝设备。

背景技术：

纳微纤维泛指直径在5微米以下乃至纳米级的超细纤维。由于直径小、比表面积大等优点，纳微纤维被认为是一种高性能、高附加值纤维产品，在过滤材料、保暖材料、吸油材料、医疗卫生材料、电池隔板以及隔音材料等领域应用广泛，对于纳微纤维和由纳微纤维制成的非织造布存的需求不断增长。

静电纺丝是目前制备纳米纤维的主要途径之一，其核心是使带电的纺丝溶液或熔体在电场中流动与变形，然后经溶剂的蒸发或熔体的冷却而固化，得到纤维状材料；但是产量低、设备造价高限制了静电纺丝技术从实验室走向工业化生产。熔喷法是已实现商业化、最具有规模的纳微纤维非织造布的制造方法，有许多相关专利技术文献；由于对原料熔体流动性能要求较高，因此熔喷法目前仅限于聚丙烯、聚酯、聚乳酸等少数几种聚合物的加工，而对于大多数聚合物如聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、纤维素、淀粉、壳聚糖等则因熔体流动性差、易高温分解、非热塑性等原因而无法加工。

溶液喷射纺丝技术是我实验室自有的一种新型微纳米纤维制备技术[专利号zl201110041792.3]，该工艺利用高速气流对纺丝溶液细流进行超细拉伸并使溶剂挥发而制备出微纳米纤维，具有比静电纺丝更高的纺丝效率。且纺丝溶液细流由于受到纺丝纺丝箱体内部高速气流场的紊流剪切作用而呈三维卷曲形态并且相互纠缠，该方法加工流程短，工艺简单，条件容易控制，可规模化生产；所制得非织造布的纳微纤维平均直径范围为0.01-3μm，小于常规聚丙烯熔喷非织造布的纤维直径，性能优良；其以不限定的聚合物溶液为加工对象，可克服现有熔喷技术对原料的热塑性和高熔体流动性的要求，具有普遍适用性。

近几年来，溶液喷射纺丝法一直采用单喷头纺丝设备，且纺丝成型环境为开放式，生产速率极低，纺丝过程不稳定，一定程度上影响了纤维的成型，不能满足规模化生产的要求。鉴于此，我们开发出了一种溶液喷射纺丝设备，提供了一种能够更好解决产业化生产的技术方案。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明的目的是提供一种溶液喷射纺丝设备，该纺丝设备可以实现多模头同步纺丝，成型室位于进风室和吸风室之间，抽吸室和进风室形成的单向气流经过成型室时可以加速纺丝溶液中溶剂的挥发，并将形成的纳微米纤维收集到接收装置上；同时纺丝模头倾斜设置，使得经纺丝模头挤出的纺丝溶液细流与水平面形成夹角，加大单向气流与纺丝溶液细流接触面，保证了溶剂的挥发更加彻底，使得纤维细度更加均匀。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：

一种溶液喷射纺丝设备，该纺丝设备包括进料装置、纺丝模头和接收装置，其特征在于，所述纺丝设备还包括纺丝箱体、气流喷射装置和加热装置，所述纺丝箱体包括从上到下依次设置进风室、成型室和抽吸室，所述进风室、成型室和抽吸室之间是相互连通的，所述加热装置位于进风室和成型室之间，所述接收装置位于成型室和抽吸室之间，所述纺丝模头位于成型室内，所述纺丝模头内设有若干个喷丝毛细管，所述纺丝模头倾斜设置，所述纺丝模头内的若干个喷丝毛细管均与水平面形成夹角，纺丝溶液经纺丝模头中的喷丝毛细管挤出时被气流喷射装置形成的高压气流拉伸细化，在成型室内形成纳微米纤维，同时抽吸室和进风室形成的单向气流加速纺丝溶液中溶剂的挥发，并将形成的纳微米纤维收集到接收装置上。

作为优选的，所述气流喷射装置包括储气罐、空压机和进气管，所述进料装置包括溶解釜、加热箱和计量泵，所述溶解釜和加热箱之间设有溶液过滤器，所述成型室前方设有观察窗，所述溶解釜上设有加热盘管和搅拌装置。

作为优选的，所述纺丝模头设有进料孔和进气孔，所述进料孔通过计量泵与溶解釜相连，所述若干个喷丝毛细管与进料孔相连通，所述溶解釜内的纺丝溶液通过进料孔进入纺丝模头，通过喷丝毛细管挤出，挤出时形成纺丝细流，所述进气孔通过进气管与储气罐相连，所述储气罐内的高压气体通过进气孔进入纺丝模头，喷出时形成高压气流，所述高压气流将纺丝细流拉伸细化，形成纳微米纤维。

作为优选的，所述纺丝模头通过移动装置固定在成型室内，所述移动装置为前后移动装置，所述移动装置上设有固定头，所述纺丝模头通过固定头固定在移动装置上。

作为优选的，所述进风室设有进风口和下风口，所述下风口正对成型室，所述下风口处设有穿孔板，所述加热装置为若干个加热棒，所述加热棒位于下风口下方，所述抽吸室内设有风腔，所述风腔上方开口，所述风腔下方设有若干个出风口，所述出风口通过吸风机与过滤装置相连，所述出风口处设置有过滤棉。

作为优选的，所述接收装置包括卷轴、电机、水平接收架和设于水平接收架上的网帘，所述风腔位于水平接收架下方，所述卷轴通过电机带动转动，所述卷轴和电机均设有两个，分别对称位于纺丝箱体两侧，两个卷轴之间卷绕设有无纺布，位于成型室内的无纺布紧贴网帘设置，所述网帘缠绕通过两个转动辊，两个转动辊架设在水平接收架两端，所述卷轴位于转动辊下方，所述网帘上方设有压辊，所述无纺布从压辊和网帘之间通过，在成型室形成的纳微米纤维在抽吸室的作用下，被收集在无纺布上，在无纺布的带动下，卷绕收集在卷轴上。

作为优选的，加热箱和加热棒均与保护开关电连接。

作为优选的，所述纺丝模头设有若干个，所述若干个纺丝模头均匀排成一列，每个纺丝模头分别与进料装置、气流喷射装置相连。

作为优选的，所述若干个喷丝毛细管之间是相互平行设置的。

作为优选的，若干个喷丝毛细管均与水平面形成的夹角范围为15°-60°，最优方案为45°。

本发明的优点在于：

1、可以实现多模头同步纺丝，成型室位于进风室和吸风室之间，抽吸室和进风室形成的单向气流经过成型室时可以加速纺丝溶液中溶剂的挥发，并将形成的纳微米纤维收集到接收装置上。

2、为了更好地将纳微米纤维收集在无纺布上，我们在网帘下方设置了风腔，而之前我们采用真空室，相对于真空室，风腔同样可以实现纳微米纤维在无纺布上的凝聚收集，而风腔的优点在于对设备要求低，成本造价低，较易实现，便于产业化推广，在风腔下设出风口，保证了网帘处的无纺布吸风均匀性。

3、在本发明中得到的纳微米纤维是收集到无纺布上的，在无纺布的带动下，卷绕收集在卷轴上，完成纺丝后，从卷轴上取下无纺布，后期根据实际需要可对无纺布上的纳微米纤维进行剥取，本发明中的无纺布设置在网帘上方，网帘起到支撑作用，无纺布作为直接接收网帘，优点在于便于整理、保存，成本较低，且无纺布为透气的，从而不会阻挡单向气流的向下流动。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的正视图(图中箭头为单向气流的流动方向，虚线为成型的微纳米纤维)。

图2为本发明的左视图。

图3为本发明的连接结构示意图。

图4为纺丝溶液的流动方向。

图5实施例2中制备的pan纳微米纤维非织造布的扫描电镜照片图。

图6实施例3中制备的pan纳微米纤维非织造布的扫描电镜照片图。

图7实施例4中制备的pan纳微米纤维非织造布的扫描电镜照片图。

图8实施例5中制备的pan纳微米纤维非织造布的扫描电镜照片图。

其中：1、进风室2、成型室3、抽吸室4、加热装置

5、接收装置6、纺丝模头7、储气罐8、空压机

9、进气管10、溶解釜11、加热箱12、计量泵

13、溶液过滤器14、观察窗15、加热盘管16、搅拌装置

17、进气管18、移动装置19、固定头20、进风口

21、风腔22、出风口23、吸风机24、过滤装置

25、卷轴26、电机27、水平接收架28、网帘

29、无纺布30、转动辊31、压辊32、下风口33、穿孔板

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

实施例1

一种溶液喷射纺丝设备，该纺丝设备包括进料装置、纺丝模头和接收装置，所述纺丝设备还包括纺丝箱体、气流喷射装置和加热装置，所述纺丝箱体包括从上到下依次设置进风室1、成型室2和抽吸室3，所述进风室、成型室和抽吸室之间是相互连通的，所述加热装置4位于进风室和成型室之间，所述接收装置5位于成型室和抽吸室之间，所述纺丝模头6位于成型室内，所述纺丝模头内设有若干个喷丝毛细管(图中未标出喷丝毛细管)，所述喷丝毛细管的数量在80-140个之间，所述若干个喷丝毛细管之间是相互平行设置的。所述纺丝模头6倾斜设置，所述纺丝模头内的若干个喷丝毛细管均与水平面形成夹角，夹角优选为45°，纺丝溶液经纺丝模头中的喷丝毛细管挤出时被气流喷射装置形成的高压气流拉伸细化，在成型室内形成纳微米纤维，同时抽吸室和进风室形成的单向气流加速纺丝溶液中溶剂的挥发，并将形成的纳微米纤维收集到接收装置上。

所述气流喷射装置包括储气罐7、空压机8和进气管9，所述进料装置包括溶解釜10、加热箱11和计量泵12，所述溶解釜10和加热箱11之间设有溶液过滤器13，所述溶解釜10位于成型室2后方，所述成型室2前方设有观察窗14，所述溶解釜10上设有加热盘管15和搅拌装置16。

所述若干个纺丝模头均匀排成一列，每个纺丝模头分别与进料装置、气流喷射装置相连，则多纺丝模头设置时，每个模头是单独工作的，即是单独进液、单独进气的，互相不会产生干扰，保证了每个纺丝模头工作的独立性；所述纺丝模头6设有进料孔和进气孔，所述进料孔通过计量泵12与溶解釜10相连，所述若干个喷丝毛细管与进料孔相连通，所述溶解釜内的纺丝溶液通过进料孔进入纺丝模头，通过喷丝毛细管挤出，挤出时形成纺丝细流，所述进气孔通过进气管17与储气罐7相连，所述储气罐内的高压气体通过进气孔进入纺丝模头，喷出时形成高压气流，所述高压气流将纺丝细流拉伸细化，形成纳微米纤维。

所述纺丝模头6通过移动装置18固定在成型2室内，所述移动装置18为前后移动装置，所述移动装置18上设有固定头19，所述纺丝模头6通过固定头19固定在移动装置18上。

所述进风室1设有进风口20和下风口32，所述下风口32正对成型室2，所述下风口32处设有穿孔板33，穿孔板的设置保证了进入成型室内的“风”具有良好的均匀性，所述加热装置4为若干个加热棒，所述加热棒位于下风口32下方，所述抽吸室内设有风腔21，所述风腔21上方开口，所述风腔21下方设有若干个出风口22，所述出风口22通过吸风机23与过滤装置24相连，所述出风口22处设置有过滤棉，该过滤棉的设置对抽吸出的风进行了初步的过滤，再进入到过滤装置进行深层次过滤，从而保证了排放的环保性。

所述接收装置包括卷轴25、电机26、水平接收架27和设于水平接收架27上的网帘28，所述风腔21位于水平接收架27下方，所述卷轴25通过电机26带动转动，所述卷轴25和电机26均设有两个，分别对称位于纺丝箱体两侧，两个卷轴25之间卷绕设有无纺布29，位于成型室内的无纺布29紧贴网帘28设置，所述网帘28缠绕通过两个转动辊30，两个转动辊30架设在水平接收架27两端，所述卷轴25位于转动辊30下方，所述网帘28上方设有压辊31，所述无纺布29从压辊31和网帘28之间通过，在成型室形成的纳微米纤维在抽吸室的作用下，被收集在无纺布上，在无纺布的带动下，卷绕收集在卷轴上。

所述加热箱和加热棒均与保护开关电连接。

本实施例的成型室长度在1.2-1.5米之间，宽度在1-1.2米之间，高度在1.3-1.5米之间，但不局限于此尺寸数据，可以根据纺丝模头的数量相应调整成型室的尺寸，纺丝模头位于成型室左上方，由于纺丝模头倾斜设置，则纺丝模头上的喷丝毛细管与水平面形成夹角，则纺丝模头上通过喷丝毛细管挤出的纺丝溶液也是倾斜喷出，在本实施例中，纺丝模头设置在成型室的左上方，从而被高压气流拉伸细化形成的纳微米纤维从成型室的左上方流动到水平接收架的右侧，纳微米纤维在成型过程中是倾斜运动的，与水平接收架有一定的夹角，成型室内的氛围风，在下方出风口和吸风机的作用下，是垂直向下运动的单向气流，之前纺丝模头都是垂直设置，纳微米纤维在成型过程中是垂直向下运动，成型室内的氛围风与纳微米纤维的运动方向一致，无法实现氛围风与纳微米纤维的有效接触，在本发明中，纳微米纤维的运动方向和单向气流的氛围风有一定的夹角，有益效果在于：在有限的空间内增加纳微米纤维成型行程，保证纺丝溶液中溶剂挥发的更加彻底；纳微米纤维的运动方向和单向气流的氛围风有一定的夹角，增大了纳微米纤维与单向气流的接触面，一方面可以使得纺丝溶液中溶剂挥发的更加彻底，另一方面是使得形成的纳微米纤维具有更好的均匀度。同理，纺丝模头也可以设置在成型室的右上方。

对纺丝溶液进行了两步加热，首先是溶解釜的加热盘管的加热，加速了溶质的溶解，提高纺丝溶液的均匀度；再次是在纺丝溶液流经加热箱时，再次进行加热，通过设置加热箱，大大增加了纺丝溶液浓度，一定程度上提高了纺丝速度，同时得到的纤维细度更加均匀。

纺丝溶液经纺丝模头挤出时被气流喷射装置形成的高压气流拉伸细化，在成型室内形成纳微米纤维，同时抽吸室和进风室形成的单向气流加速纺丝溶液中溶剂的挥发，并将形成的纳微米纤维收集到接收装置上。本设备中设置的两个“风”，分别是高压气流和单向气流，高压气流从模头喷出，将同步挤出纺丝模头的纺丝溶液拉伸细化；单向气流在成型室内形成氛围风，加速纺丝溶液中溶剂的挥发，保证成型纤维的均匀度，进一步提高纤维的细度，并将形成的纳微米纤维收集到接收装置上；这两个“风”都是可以加热的，高压气流的加热在其流经加热器(图中未标出)时实现加热，单向气流的加热在其流经加热棒时实现加热，初步温度可以根据纺丝溶液所用溶剂的挥发性确定，具体温度需要根据多次纺丝试验来确定。加热器和加热棒均与保护开关电连接，当没有气流通过时，保护开关会使得加热器和加热棒停止加热工作，保证了安全性。

由于纳微米纤维的细度问题，因此现有技术中都是将形成的纳微米纤维沉淀到收集网帘上，后期再进行剥离，大部分的收集网帘材质为锡箔纸，该类收集网帘成本较高，不易保存，不适合产业化生产时候应用，因此，在本发明中得到的纳微米纤维是收集到无纺布上的，在无纺布的带动下，卷绕收集在卷轴上，完成纺丝后，从卷轴上取下无纺布，后期根据实际需要可对无纺布上的纳微米纤维进行剥取，本发明中的无纺布设置在网帘上方，网帘起到支撑作用，无纺布作为直接接收网帘，优点在于便于整理、保存，成本较低，且无纺布为透气的，从而不会阻挡单向气流的向下流动；为了更好地将纳微米纤维收集在无纺布上，我们在网帘下方设置了风腔，而之前我们采用真空室，相对于真空室，风腔同样可以实现纳微米纤维在无纺布上的凝聚收集，而风腔的优点在于对设备要求低，成本造价低，较易实现，便于产业化推广，在风腔下设出风口，保证了网帘处的无纺布吸风均匀性，可以根据产业化的需求，随时对成型室尺寸进行调整，都能保证网帘处的无纺布吸风的均匀性。

安装一个纺丝模头，其喷丝毛细管数量为120个，通过本设备，我们的纺丝速度从之前开放式单喷头的5克/小时，提高到了550克/小时，增加纺丝模头的数量，产量相应成倍增加。

实施例2

安装一个纺丝模头，通过本发明进行纺丝，将聚合物聚丙烯腈(pan)以质量分数15％的比例溶解于n，n-二甲基乙酰胺中，在溶解釜中搅拌30-60分钟混合均匀，制成纺丝溶液，纺丝参数为：用于形成高压气流的牵伸风压为2.6bar，该高压气流的温度为45℃，纺丝速度207ml/h，用于形成单向气流的吸风风压为4413.6pa，该单向气流的温度为室温，纺丝过程中溶解釜温度保持40℃，高压气流拉伸纺丝溶液细流，溶剂挥发形成纳微米纤维，纳微米纤维在高速喷射气流和抽吸气流作用下收集在无纺布上，即制成聚合物纳微纤维非织造布。

利用sem影像测量所得到的纳微纤维，所得纳微纤维的直径主要集中在350-450纳米之间，纤维细度更加均匀。

实施例3

安装一个纺丝模头，通过本发明进行纺丝，将聚合物聚丙烯腈(pan)以质量分数20％的比例溶解于n，n-二甲基乙酰胺中，在溶解釜中搅拌30-60分钟混合均匀，制成纺丝溶液，纺丝参数为：用于形成高压气流的牵伸风压为2.6bar，该高压气流的温度为45℃，纺丝速度276ml/h，用于形成单向气流的吸风风压为4413.6pa，该单向气流的温度为室温，纺丝过程中溶解釜温度保持40℃，高压气流拉伸纺丝溶液细流，溶剂挥发形成纳微米纤维，纳微米纤维在高速喷射气流和抽吸气流作用下收集在无纺布上，即制成聚合物纳微纤维非织造布。

利用sem影像测量所得到的纳微纤维，所得纳微纤维的直径主要集中在700-800纳米之间，纤维细度更加均匀。

实施例4

安装一个纺丝模头，通过本发明进行纺丝，将聚合物聚丙烯腈(pan)以质量分数15％的比例溶解于n，n-二甲基乙酰胺中，在溶解釜中搅拌30-60分钟混合均匀，制成纺丝溶液，纺丝参数为：用于形成高压气流的牵伸风压为2.8bar，该高压气流的温度为45℃，纺丝速度207ml/h，用于形成单向气流的吸风风压为4413.6pa，该单向气流的温度为室温，纺丝过程中溶解釜温度保持40℃，高压气流拉伸纺丝溶液细流，溶剂挥发形成纳微米纤维，纳微米纤维在高速喷射气流和抽吸气流作用下收集在无纺布上，即制成聚合物纳微纤维非织造布。

利用sem影像测量所得到的纳微纤维，所得纳微纤维的直径主要集中在250-350纳米之间，纤维细度更加均匀。

实施例5

安装一个纺丝模头，通过本发明进行纺丝，将聚合物聚丙烯腈(pan)以质量分数20％的比例溶解于n，n-二甲基乙酰胺中，在溶解釜中搅拌30-60分钟混合均匀，制成纺丝溶液，纺丝参数为：用于形成高压气流的牵伸风压为3.0bar，该高压气流的温度为45℃，纺丝速度276ml/h，用于形成单向气流的吸风风压为4413.6pa，该单向气流的温度为室温，纺丝过程中溶解釜温度保持40℃，高压气流拉伸纺丝溶液细流，溶剂挥发形成纳微米纤维，纳微米纤维在高速喷射气流和抽吸气流作用下收集在无纺布上，即制成聚合物纳微纤维非织造布。

利用sem影像测量所得到的纳微纤维，所得纳微纤维的直径主要集中在550-700纳米之间，纤维细度更加均匀。

在上述说明中，本发明制备方法采用下面的测试方法来确定各种所列出的特性参数。

1.纺丝溶液浓度：以电子天平分别称量聚合物质量和溶剂质量，计算聚合物质量占总质量的百分比例。

2.纳微纤维直径：通过扫描电子显微镜进行观察、测量，对于每个纳微纤维制品样品，测量100根纤维的直径给出其平均直径范围。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。