一种阻燃聚酰胺66复合纤维及其制备方法_2

文档序号:9321425阅读:来源:国知局
>[0028] 如上所述的一种阻燃聚酰胺66复合纤维的制备方法,所述步骤(5)中干燥一段时 间是指在90~110°C下真空干燥12~24小时;与成纤聚合物切片按一定的比例是指将制 得的阻燃聚酰胺66切片与成纤聚合物切片按照质量比为1:0. 8~1. 2进行复合纺丝。
[0029] 如上所述的一种阻燃聚酰胺66复合纤维的制备方法,所述步骤(5)中阻燃聚酰胺 66切片的熔融复合纺丝温度是285~300°C,牵伸倍数为3. 5~4. 0。
[0030] 如上所述的一种阻燃聚酰胺66复合纤维的制备方法,所述步骤(5)中得到的阻燃 聚酰胺66复合纤维为并列型、皮芯型、剥离型或海岛型。
[0031] 如上所述的一种阻燃聚酰胺66复合纤维的制备方法,所述成纤聚合物为聚酰胺、 聚酯或聚丙烯。
[0032] 有益效果:
[0033] (1)本发明在聚酰胺66聚合过程中加入阻燃剂,将阻燃成分接到聚酰胺66分子链 上,开发出阻燃聚酰胺66复合纤维,具有阻燃剂添加量少、阻燃效果持久、对力学性能影响 小的优点。
[0034] (2)本发明将阻燃剂制成预聚体,使聚酰胺66的熔点几乎不变,维持了其耐高温 的使用性能。
[0035] (3)本发明得到的阻燃聚酰胺66复合纤维织物及制品有良好的手感及耐水洗性, 可用于毛织物、保暖絮绒填充料、非织造布、医疗卫生用品和特殊工作服等。
【附图说明】
[0036] 图1为本发明中复合纺丝装置的结构示意图;
[0037] 图2为本发明中并列型阻燃聚酰胺66复合纤维的截面示意图;
[0038] 图3为本发明中皮芯型阻燃聚酰胺66复合纤维的截面示意图;
[0039] 图4为本发明中剥离型阻燃聚酰胺66复合纤维的截面示意图;
[0040] 图5为本发明中海岛型阻燃聚酰胺66复合纤维的截面示意图。
[0041] 图 1 中:
[0042] 1-阻燃聚酰胺66切片;2-其他成纤聚合物切片;3-螺杆挤出机;
[0043] 4-计量栗;5-复合纺丝组件;6-阻燃聚酰胺66复合纤维
【具体实施方式】
[0044] 下面结合【具体实施方式】,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发 明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术 人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。
[0045] 实施例1
[0046] -种阻燃聚酰胺66复合纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
[0047] (1)将阻燃剂DDP、己二胺与水混合,氮气保护下在50°C混合均匀2小时,然后在 90°C下搅拌反应2小时,再升温至150°C进一步聚合,最后减压抽真空,反应结束生成阻燃 剂预聚体,其为粘稠状液体,数均分子量Mn为1. 8X103,阻燃剂DDP、己二胺与水的摩尔比 为1:0. 8:2,所得阻燃剂预聚体两端分别为羧基和胺基的活性端基;
[0048] 阻燃剂的结构为:
[0049]
[0050] (2)将90质量份66盐、1质量份己二酸配成60%的水溶液,混合均匀加入高压反 应爸,先通入队排出空气,密闭升温至210°C,压力达1.7MPa时,保温保压1小时,得到聚酰 胺66预聚体;
[0051] (3)在1.7MPa压力下将9质量份阻燃剂预聚体加入聚酰胺66预聚体中,升温至 240°C,并在2小时内缓慢放出釜内气体至常压;
[0052] (4)再次升温至260°C,抽真空到-0? 05MPa,保持0? 5小时后停止搅拌,静置出料, 产物经铸带、切粒得阻燃聚酰胺66共聚物切片;
[0053] (5)将阻燃聚酰胺66切片与聚酰胺66切片在90°C真空干燥24小时后,按质量比 为1:0. 8加入到并列型复合纺丝装置(如图1所示)在290°C进行熔融复合纺丝,牵伸倍数 为3. 2,阻燃聚酰胺66切片和聚酰胺66切片分别依次通过螺杆挤出机、计量栗后经复合纺 丝组件得到并列型阻燃聚酰胺66复合纤维(如图2所示)。所述阻燃聚酰胺66的分子结 构式为:
[0055] 其中:x+y= 72,为聚酰胺66的重复单元数;z= 4,为阻燃剂的重复单元数。
[0056] 该阻燃聚酰胺66复合纤维的极限氧指数在38. 7%,断裂强度为5. 02cN/dteX,断 裂伸长率为30. 31%,杨氏模量为30. 24cN/dtex。
[0057] 实施例2
[0058] -种阻燃聚酰胺66复合纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
[0059] (1)将阻燃剂CEPPA、己二胺与水混合,氮气保护下在80°C混合均匀3小时,然后在 130°C下搅拌反应3小时,再升温至180°C进一步聚合,最后减压抽真空,反应结束生成阻燃 剂预聚体,其为半固体,数均分子量Mn为2. 5X103,阻燃剂CEPPA、己二胺与水的摩尔比为 1:1. 2:2. 5,所得阻燃剂预聚体两端分别为羧基和胺基的活性端基;
[0060] 阻燃剂的结构为:
[0061]
[0062] (2)将96. 8质量份66盐、0? 2质量份己二酸配成80%的水溶液,混合均匀加入高 压反应釜,先通入队排出空气,密闭升温至230°C,压力达2.OMPa时,保温保压3小时,得到 聚酰胺66预聚体;
[0063] (3)在2.OMPa压力下将3质量份阻燃剂预聚体加入聚酰胺66预聚体中,升温至 260°C,并在4小时内缓慢放出釜内气体至常压;
[0064] (4)再次升温至275°C,抽真空到-0?IMPa,保持1小时后停止搅拌,静置出料,产物 经铸带、切粒得阻燃聚酰胺66共聚物切片;
[0065] (5)将阻燃聚酰胺66切片与聚酯切片在110°C真空干燥12小时后,按质量比为 1:1. 2加入皮芯型复合纺丝装置300°C进行熔融复合纺丝,牵伸倍数为4. 0,阻燃聚酰胺66 切片和聚酯切片分别依次通过螺杆挤出机、计量栗后经复合纺丝组件得到皮芯型阻燃聚酰 胺66复合纤维(如图3所示)。所述阻燃聚酰胺66的分子结构式为:
[0067] 其中:x+y= 122,为聚酰胺66的重复单元数;z= 8,为阻燃剂的重复单元数。
[0068] 该阻燃聚酰胺66复合纤维的极限氧指数在30. 6%,断裂强度为5. 93cN/dteX,断 裂伸长率为39. 67%,杨氏模量为39. 72cN/dtex。
[0069] 实施例3
[0070] -种阻燃聚酰胺66复合纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
[0071] (1)将阻燃剂BCPP0、己二胺与水混合,氮气保护下在60°C混合均匀2. 5小时,然后 在95°C下搅拌反应2小时,再升温至160°C进一步聚合,最后减压抽真空,反应结束生成阻 燃剂预聚体,其为粘稠状液体,数均分子量Mn为2. 8X103,阻燃剂BCPP0、己二胺与水的摩 尔比为1:1:2. 2,所得阻燃剂预聚体两端分别为羧基和胺基的活性端基;
[0072] 阻燃剂的结构为:
[0073]
[0074] (2)将91. 8质量份66盐、0. 2质量份己二酸配成66%的水溶液,混合均匀加入高 压反应爸,先通入队排出空气,密闭升温至215°C,压力达l.SMPa时,保温保压2小时,得到 聚酰胺66预聚体;
[0075] (3)在l.SMPa压力下将8质量份阻燃剂预聚体加入聚酰胺66预聚体中,升温至 250°C,并在3小时内缓慢放出釜内气体至常压;
[0076] (4)再次升温至265°C,抽真空到-0? 06MPa,保持0? 6小时后停止搅拌,静置出料, 产物经铸带、切粒得阻燃聚酰胺66共聚物切片;
[0077] (5)将阻燃聚酰胺66切片与聚酯切片在KKTC真空干燥16小时后,按质量比为 1:1加入到剥离型复合纺丝装置在285°C进行熔融复
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