一种阻燃聚酰胺66复合纤维及其制备方法_3

文档序号:9321425阅读:来源:国知局
合纺丝,牵伸倍数为3. 4,阻燃聚酰胺 66切片和聚酯切片分别依次通过螺杆挤出机、计量栗后经复合纺丝组件得到剥离型阻燃聚 酰胺66复合纤维(如图4所示)。所述阻燃聚酰胺66的分子结构式为:
[0078]
[0079] 其中:x+y= 68,为聚酰胺66的重复单元数;z= 6,为阻燃剂的重复单元数。
[0080] 该阻燃聚酰胺66复合纤维的极限氧指数在36. 8%,断裂强度为5. 21cN/dteX,断 裂伸长率为32. 07%,杨氏模量为33. 52cN/dtex。
[0081] 实施例4
[0082] -种阻燃聚酰胺66复合纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
[0083] (1)将阻燃剂CEMPP、己二胺与水混合,氮气保护下在55°C混合均匀3小时,然后在 120°C下搅拌反应2. 5小时,再升温至170°C进一步聚合,最后减压抽真空,反应结束生成阻 燃剂预聚体,其为粘稠状液体,数均分子量Mn为2. 5X103,阻燃剂CEMPP、己二胺与水的摩 尔比为1:1. 5:2. 5,所得阻燃剂预聚体两端分别为羧基和胺基的活性端基;
[0084] 阻燃剂的结构为:
[0085]
[0086] (2)将96质量份66盐、0. 7质量份己二酸配成75%的水溶液,混合均匀加入高压 反应爸,先通入队排出空气,密闭升温至225°C,压力达1. 9MPa时,保温保压2小时,得到聚 酰胺66预聚体;
[0087] (3)在1. 9MPa压力下将3. 3质量份阻燃剂预聚体加入聚酰胺66预聚体中,升温至 255°C,并在3小时内缓慢放出釜内气体至常压;
[0088] (4)再次升温至270°C,抽真空到-0? 08MPa,保持0? 8小时后停止搅拌,静置出料, 产物经铸带、切粒得阻燃聚酰胺66共聚物切片;
[0089] (5)将阻燃聚酰胺66切片与聚酰胺6切片在105°C真空干燥20小时后,按质量比 为1:1. 2加入到并列型复合纺丝装置在295°C进行熔融复合纺丝,牵伸倍数为3. 9,阻燃聚 酰胺66切片和聚酰胺6切片分别依次通过螺杆挤出机、计量栗后经复合纺丝组件得到并列 型阻燃聚酰胺66复合纤维(如图2所示)。所述阻燃聚酰胺66的分子结构式为:
[0091] 其中:x+y= 104,为聚酰胺66的重复单元数;z= 10,为阻燃剂的重复单元数。
[0092] 该阻燃聚酰胺66复合纤维的极限氧指数在31. 7%,断裂强度为5. 93cN/dteX,断 裂伸长率为38. 08%,杨氏模量为37. 43cN/dtex。
[0093] 实施例5
[0094] -种阻燃聚酰胺66复合纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
[0095] (1)将阻燃剂DDP、丁二醇与水混合,氮气保护下在70°C混合均匀2小时,然后在 100°C下搅拌反应2. 5小时,再升温至170°C进一步聚合,最后减压抽真空,反应结束生成阻 燃剂预聚体,其为半固体,数均分子量Mn为1. 7X103,阻燃剂DDP、丁二醇与水的摩尔比为 1:0. 9:2. 1,所得阻燃剂预聚体两端分别为羧基和羟基的活性端基;
[0096] 阻燃剂的结构为:
[0097]
[0098] (2)将94. 6质量份66盐、0? 4质量份己二酸配成68%的水溶液,混合均匀加入高 压反应釜,先通入队排出空气,密闭升温至215°C,压力达1. 8MPa时,保温保压1小时,得到 聚酰胺66预聚体;
[0099] (3)在1. 9MPa压力下将5质量份阻燃剂预聚体加入聚酰胺66预聚体中,升温至 250°C,并在3小时内缓慢放出釜内气体至常压;
[0100] (4)再次升温至270°C,抽真空到-0. 07MPa,保持0. 6小时后停止搅拌,静置出料, 产物经铸带、切粒得阻燃聚酰胺66共聚物切片;
[0101] (5)将阻燃聚酰胺66切片与聚酰胺66切片在110°C真空干燥14小时后,按质量 比为1:0. 8加入到皮芯型复合纺丝装置在290°C进行熔融复合纺丝,牵伸倍数为3. 6,阻燃 聚酰胺66切片和聚酰胺66切片分别依次通过螺杆挤出机、计量栗后经复合纺丝组件得到 皮芯型阻燃聚酰胺66复合纤维(如图3所示)。所述阻燃聚酰胺66的分子结构式为:
[0103] 其中:x+y= 90,为聚酰胺66的重复单元数;z= 4,为阻燃剂的重复单元数。
[0104] 该阻燃聚酰胺66复合纤维的极限氧指数在36. 1%,断裂强度为5. 44cN/dteX,断 裂伸长率为35. 37%,杨氏模量为34. 22cN/dtex。
[0105] 实施例6
[0106] -种阻燃聚酰胺66复合纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
[0107] (1)将阻燃剂CEPPA、丁二醇与水混合,氮气保护下在80°C混合均匀2小时,然后在 120°C下搅拌反应2小时,再升温至165°C进一步聚合,最后减压抽真空,反应结束生成阻燃 剂预聚体,其为粘稠状液体,数均分子量Mn为2.OX103,阻燃剂CEPPA、丁二醇与水的摩尔 比为1:1. 1:2. 2,所得阻燃剂预聚体两端分别为羧基和羟基的活性端基;
[0108] 阻燃剂的结构为:
[0109]
[0110] (2)将91质量份66盐、0. 5质量份己二酸配成65%的水溶液,混合均匀加入高压 反应爸,先通入队排出空气,密闭升温至212°C,压力达l.SMPa时,保温保压3小时,得到聚 酰胺66预聚体;
[0111] ⑶在1. 8MPa压力下将8. 5质量份阻燃剂预聚体加入聚酰胺66预聚体中,升温至 245°C,并在2小时内缓慢放出釜内气体至常压;
[0112] (4)再次升温至262°C,抽真空到-0. 07MPa,保持0. 6小时后停止搅拌,静置出料, 产物经铸带、切粒得阻燃聚酰胺66共聚物切片;
[0113] (5)将阻燃聚酰胺66切片与聚酯切片在KKTC真空干燥18小时后,按照质量比为 1:1加入到并列型复合纺丝装置在287°C进行熔融复合纺丝,牵伸倍数为3. 4,阻燃聚酰胺 66切片和聚酯切片分别依次通过螺杆挤出机、计量栗后经复合纺丝组件得到并列型阻燃聚 酰胺66复合纤维(如图2所示)。所述阻燃聚酰胺66的分子结构式为:
[0115] 其中:x+y= 75,为聚酰胺66的重复单元数;z= 7,为阻燃剂的重复单元数。
[0116] 该阻燃聚酰胺66复合纤维的极限氧指数在36. 8%,断裂强度为5. 42cN/dteX,断 裂伸长率为36. 48%,杨氏模量为34. 27cN/dtex。
[0117] 实施例7
[0118] -种阻燃聚酰胺66复合纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
[0119] (1)将阻燃剂BCPP0、丁二醇与水混合,氮气保护下在70°C混合均匀2小时,然后在 130°C下搅拌反应2小时,再升温至180°C进一步聚合,最后减压抽真空,反应结束生成阻燃 剂预聚体,其为粘稠状液体,数均分子量Mn为1. 6X103,阻燃剂BCPP0、丁二醇与水的摩尔 比为1:1. 3:2. 3,所得阻燃剂预聚体两端分别为羧基和羟基的活性端基;
[0120] 阻燃剂的结构为:
[0121]
[0122] (2)将95. 7质量份66盐、0? 8质量份己二酸配成70%的水溶液,混合均匀加入高 压反应釜,先通入队排出空气,密闭升温至220°C,压力达1. 9MPa时,保温保压2小时,得到 聚酰胺66预聚体;
[0123] (3)在1. 8MPa压力下将3. 5质量份阻燃剂预聚体加入聚酰胺66预聚体中,升温至 250°C,并在3小时内缓慢放出釜内气体至常压;
[0124] (4)再次升温至265°C,抽真空到-0. 06MPa,保持0. 8小时后停止搅拌,静置出料, 产物经铸带、切粒得阻燃聚酰胺66共聚物切片;
[0125] (
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