色葡萄球菌的抗菌率> 90%，对白色念珠菌的抗菌率> 65%。织物耐水洗次数> 100次。
[0034]实施例3
[0035]一种介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维，包括聚乙烯醇基体，所述的聚乙烯醇基体中分散有介孔磷酸锆负载纳米银抗菌粉体。
[0036]上述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维的制备方法，具体步骤为:
[0037](1)利用发烟硫酸处理介孔磷酸锆得到表面带有磺酸基的介孔磷酸锆，利用发烟硫酸处理介孔磷酸锆的具体步骤为:质量分数为80%的发烟硫酸与介孔磷酸锆质量比为20: 1，反应温度50°C，反应60min。
[0038](2)取质量比为5: 39.5: 54.5的硝酸银、异山梨醇和表面带有磺酸基的介孔磷酸锆，在常温下先加入硝酸银和异山梨醇搅拌超声转速为300rpm，超声(频率53KHZ、输出功率50% ) lh，得到含有银离子的溶胶，将所述的表面带有磺酸基的介孔磷酸锆加入到含有银离子的溶胶中，在40°C下搅拌3h，获得银@介孔磷酸锆溶胶前驱体，在管式炉中氮气气氛下在300°C下加热4h，制备Ag@介孔磷酸锆抗菌粉体，尺寸大小在200?700nm ;
[0039](3)将Ag@介孔磷酸锆抗菌粉体和聚乙烯醇(醇解度为95.5%、固有粘度为0.84dl/g、聚合度为1550)按质量比为0.5: 99.5在210°C下熔融共混制备Ag@介孔磷酸锆抗菌复合切片，干燥，控制含水率在50?lOOppm时，经熔融纺丝法，在220?230°C下，纺制成介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维。该纤维对大肠杆菌的抗菌率> 95%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率> 95%，对白色念珠菌的抗菌率> 75%。织物耐水洗次数> 80次。
[0040]实施例4
[0041]一种介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维，包括聚乙烯醇基体，所述的聚乙烯醇基体中分散有介孔磷酸锆负载纳米银抗菌粉体。
[0042]上述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维的制备方法，具体步骤为:
[0043](1)利用发烟硫酸处理介孔磷酸锆得到表面带有磺酸基的介孔磷酸锆，利用发烟硫酸处理介孔磷酸锆的具体步骤为:质量分数为98%的发烟硫酸与介孔磷酸锆质量比为10: 1，反应温度80°C，反应40min。
[0044](2)取质量比为5: 5: 90的硫酸银、异山梨醇和表面带有磺酸基的介孔磷酸锆，在常温下先加入硫酸银和异山梨醇搅拌超声转速为200rpm，超声(频率53KHZ、输出功率70% ) 1.5h，得到含有银离子的溶胶，将所述的表面带有磺酸基的介孔磷酸锆加入到含有银离子的溶胶中，在50°C下搅拌2h，获得银@介孔磷酸锆溶胶前驱体，在管式炉中氮气气氛下在300°C下加热4h，制备Ag@介孔磷酸错抗菌粉体，尺寸大小在200?700nm ；
[0045](3)将Ag@介孔磷酸锆抗菌粉体和聚乙烯醇(醇解度为98.3%、固有粘度为0.50dl/g、聚合度为750)按质量比为0.5: 99.5在230°C下熔融共混制备Ag@介孔磷酸锆抗菌复合切片，干燥，控制含水率在50?lOOppm时，经熔融纺丝法，在225?240°C下，纺制成介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维。该纤维对大肠杆菌的抗菌率> 98%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率> 95%，对白色念珠菌的抗菌率> 75%。织物耐水洗次数> 80次。
[0046]实施例5
[0047]一种介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维，包括聚乙烯醇基体，所述的聚乙烯醇基体中分散有介孔磷酸锆负载纳米银抗菌粉体。
[0048]上述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维的制备方法，具体步骤为:
[0049](1)利用发烟硫酸处理介孔磷酸锆得到表面带有磺酸基的介孔磷酸锆，利用发烟硫酸处理介孔磷酸锆的具体步骤为:质量分数为75%的发烟硫酸与介孔磷酸锆质量比为20: 1，反应温度40°C，反应80min。
[0050](2)取质量比为0.5: 39.5: 60的氯化银、乙二醇和表面带有磺酸基的介孔磷酸锆，在常温下先加入氯化银和乙二醇搅拌超声转速为400rpm，超声(频率53KHZ、输出功率100% )2h，得到含有银离子的溶胶，将所述的表面带有磺酸基的介孔磷酸锆加入到含有银离子的溶胶中，在75°C下搅拌2h，获得银@介孔磷酸锆溶胶前驱体，在管式炉中氮气气氛下在250°C下加热5h，制备Ag@介孔磷酸错抗菌粉体，尺寸大小在200?700nm ；
[0051](3)将Ag@介孔磷酸锆抗菌粉体和聚乙烯醇(醇解度为99.7%、固有粘度为0.71dl/g、聚合度为1210)按质量比为2: 98在230°C下熔融共混制备Ag@介孔磷酸锆抗菌复合切片，干燥，控制含水率在50?lOOppm时，经熔融纺丝法，在230?245°C下，纺制成介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维。该纤维对大肠杆菌的抗菌率> 95%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率> 92%，对白色念珠菌的抗菌率> 70%。织物耐水洗次数> 100次。
【主权项】
1.一种介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维，其特征在于，包括聚乙烯醇基体，所述的聚乙烯醇基体中分散有介孔磷酸锆负载纳米银抗菌粉体。2.如权利要求1所述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维，其特征在于，所述的介孔磷酸错负载纳米银抗菌粉体在聚乙稀醇基体中的尺寸大小为200?700nm。3.如权利要求1所述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维，其特征在于，所述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌粉体与聚乙烯醇基体的质量比0.5: 99.5?3: 97。4.权利要求1-3中任一项所述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤包括: 第一步:利用发烟硫酸处理介孔磷酸锆得到表面带有磺酸基的介孔磷酸锆，将银离子化合物和二元醇搅拌超声，得到含有银离子的溶胶，将所述的表面带有磺酸基的介孔磷酸锆加入到含有银离子的溶胶中，在20?100°C下搅拌I?3h，获得银O介孔磷酸锆溶胶前驱体，在管式炉中氮气气氛下在200?550°C下加热2?5h，制备AgO介孔磷酸锆抗菌粉体； 第二步:将AgO介孔磷酸锆抗菌粉体和聚乙烯醇在180?260°C下熔融共混，干燥，最后经熔融纺丝法纺制成介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维。5.如权利要求4所述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，所述的利用发烟硫酸处理介孔磷酸锆的具体步骤为:发烟硫酸的质量分数为50%?98%,反应温度为40?80°C，反应时间20?80min。6.如权利要求4所述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，所述的AgO介孔磷酸错抗菌粉体的尺寸大小在200?700nm。7.如权利要求4所述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，所述的表面带有磺酸基的介孔磷酸锆、银离子化合物与二元醇质量比为60?90: 0.5 ?5: 5 ?39.5。8.如权利要求4所述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，所述的银离子化合物为氯化银、溴化银、碘化银、氢氧化银、硫化银和硫酸银中的一种或几种。9.如权利要求4所述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，所述的二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇和异山梨醇中的一种或几种。
【专利摘要】本发明提供了一种介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维及其制备方法。所述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维，其特征在于，包括聚乙烯醇基体，所述的聚乙烯醇基体中分散有介孔磷酸锆负载纳米银抗菌粉体。介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维的制备方法，包括：将所述的表面带有磺酸基的介孔磷酸锆加入到含有银离子的溶胶中，在20～100℃下搅拌1～3h，获得银介孔磷酸锆溶胶前驱体，在管式炉中氮气气氛下在200～550℃下加热2～5h，制备Ag介孔磷酸锆抗菌粉体；将Ag介孔磷酸锆抗菌粉体和聚乙烯醇在180～260℃下熔融共混，干燥，最后经熔融纺丝法纺制成介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维。本发明的方法操作简单、高效，成本低，效用持久，应用前景广阔。
【IPC分类】D01F6/50, D01D5/08, D01F1/10
【公开号】CN105332077
【申请号】CN201510866590
【发明人】朱美芳, 周家良, 孟思, 夏维, 孙宾, 江晓泽
【申请人】东华大学
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年12月1日