实施例2
[0048] 一种玉米杆纳米纤维素晶须的制备方法，步骤如下：
[0049] (1)将玉米賴杆除髓、除节后剪切成2~3cm小段，筛选后平衡水分1周。
[0050] 将处理后的玉米杆用碱法蒸煮，用碱量为14% (对绝干原料，W化2〇计），硫化度 13 % (对绝干原料，WNa2〇计），最高溫度155 °C，升溫1.化，保溫化，制得玉米杆浆巧。
[0051] 对所得的玉米杆浆巧进行筛选，筛网孔径为60目。将浆巧在索氏抽提器中用体积 比为2:1的苯乙醇混合液抽提化之后，用酸化亚氯酸钢溶液在75°C下处理化，纯化纤维。然 后用的过氧化氨溶液漂白，浓度为3%，溫度为60°C，加入保护剂，漂白时间为化。
[0052] (2)取步骤（1)中漂白后的浆巧放于高溫高压反应蓋中预水解，溫度260°C，压力 1.4MPa，时间为化，完成预水解过程后收集浆巧。
[0053] 向预水解的浆巧中加入质量分数为45%的硫酸，进行酸水解处理，溫度为45°C，时 间为化，反应结束后，用10倍体积的去离子水终止反应，得到悬浮液。
[0054] 将酸处理后得到的悬浮液在1000化pm下离屯、直至呈现处乳白色胶体，再用透析袋 将乳白色胶体透析至中性，然后用超声波处理15min，功率为200W。将经过超声波处理后的 样品进行冷冻干燥，制得玉米杆纳米纤维素晶须，测定直径、长度和得率，结果如表1所示。 [0化5] 实施例3
[0056] -种玉米杆纳米纤维素晶须的制备方法，步骤如下：
[0057] (1)将玉米賴杆除髓、除节后剪切成2~3cm小段，筛选后平衡水分1周。
[0058] 将处理后的玉米杆用碱法蒸煮，用碱量为14% (对绝干原料，W化2〇计），硫化度 13 % (对绝干原料，WNa2〇计），最高溫度155 °C，升溫1.化，保溫化，制得玉米杆浆巧。
[0059] 对所得的玉米杆浆巧进行筛选，筛网孔径为60目。将浆巧在索氏抽提器中用体积 比为2:1的苯乙醇混合液抽提化之后，用酸化亚氯酸钢溶液在75°C下处理化，纯化纤维。然 后用的过氧化氨溶液漂白，浓度为3%，溫度为60°C，加入保护剂，漂白时间为化。
[0060] (2)取步骤（1)中漂白后的浆巧放于高溫高压反应蓋中预水解，溫度300°C，压力 1.6MPa，时间为化，完成预水解过程后收集浆巧。
[0061] 向预水解的浆巧中加入质量分数为35%的硫酸，进行酸水解处理，溫度为50°C，时 间为4h，反应结束后，用10倍体积的去离子水终止反应，得到悬浮液。
[0062] 将酸处理后得到的悬浮液在1000化pm下离屯、直至呈现处乳白色胶体，再用透析袋 将乳白色胶体透析至中性，然后用超声波处理15min，功率为200W。将经过超声波处理后的 样品进行冷冻干燥，制得玉米杆纳米纤维素晶须，测定直径、长度和得率，结果如表1所示。
[0063] 实施例4
[0064] -种玉米杆纳米纤维素晶须的制备方法，步骤如下：
[0065] (1)将玉米賴杆除髓、除节后剪切成2~3cm小段，筛选后平衡水分1周。
[0066] 将处理后的玉米杆用碱法蒸煮，用碱量为14% (对绝干原料，W化2〇计），硫化度 13 % (对绝干原料，WNa2〇计），最高溫度155 °C，升溫1.化，保溫化，制得玉米杆浆巧。
[0067] 对所得的玉米杆浆巧进行筛选，筛网孔径为60目。将浆巧在索氏抽提器中用体积 比为2:1的苯乙醇混合液抽提化之后，用酸化亚氯酸钢溶液在75°C下处理化，纯化纤维。然 后用的过氧化氨溶液漂白，浓度为3%，溫度为60°C，加入保护剂，漂白时间为化。
[0068] (2)取步骤（1)中漂白后的浆巧放于高溫高压反应蓋中预水解，溫度270°C，压力 1.5MPa，时间为化，完成预水解过程后收集浆巧。
[0069] 向预水解的浆巧中加入质量分数为40%的硫酸，进行酸水解处理，溫度为55°C，时 间为地，反应结束后，用10倍体积的去离子水终止反应，得到悬浮液。
[0070] 将酸处理后得到的悬浮液在1000化pm下离屯、直至呈现处乳白色胶体，再用透析袋 将乳白色胶体透析至中性，然后用超声波处理15min，功率为200W。将经过超声波处理后的 样品进行冷冻干燥，制得玉米杆纳米纤维素晶须，测定直径、长度和得率，结果如表1所示。
[0071] 实施例5
[0072] -种玉米杆纳米纤维素晶须的制备方法，步骤如下：
[0073] (1)将玉米賴杆除髓、除节后剪切成2~3cm小段，筛选后平衡水分1周。
[0074] 将处理后的玉米杆用碱法蒸煮，用碱量为14% (对绝干原料，W化2〇计），硫化度 13 % (对绝干原料，WNa2〇计），最高溫度155 °C，升溫1.化，保溫化，制得玉米杆浆巧。
[0075] 对所得的玉米杆浆巧进行筛选，筛网孔径为60目。将浆巧在索氏抽提器中用体积 比为2:1的苯乙醇混合液抽提化之后，用酸化亚氯酸钢溶液在75°C下处理化，纯化纤维。然 后用的过氧化氨溶液漂白，浓度为3%，溫度为60°C，加入保护剂，漂白时间为化。
[0076] (2)取步骤（1)中漂白后的浆巧放于高溫高压反应蓋中预水解，溫度260°C，压力 1.4MPa，时间为化，完成预水解过程后收集浆巧。
[0077] 向预水解的浆巧中加入质量分数为40%的硫酸，进行酸水解处理，溫度为55°C，时 间为化，反应结束后，用10倍体积的去离子水终止反应，得到悬浮液。
[0078] 将酸处理后得到的悬浮液在1000化pm下离屯、直至呈现处乳白色胶体，再用透析袋 将乳白色胶体透析至中性，然后用超声波处理15min，功率为200W。将经过超声波处理后的 样品进行冷冻干燥，制得玉米杆纳米纤维素晶须，测定直径、长度和得率，结果如表1所示。
[0079] 上述实施例中制得的玉米杆纳米纤维素晶须得率如式(2):
[0080]
[0081 ]式中，mi:冷冻干燥后纳米纤维素晶须质量，g;
[0082] m。:玉米杆浆巧绝干质量，g。
[0083] 表1 一种玉米杆纳米纤维素晶须的制备方法实施例结果对照表
[0084]
[0085] 由表1可知，在实施例中，最佳实施方式为酸水解过程中，酸浓为40 %，溫度为55 °c，水解时间为化。
[0086] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种玉米杆纳米纤维素晶须，其特征在于，其分子链结构式如式(1)所示：其中，η为小于200的自然数，所述玉米杆纳米纤维素的分子量为10000~30000。2. 根据权利要求1所述的玉米杆纳米纤维素晶须，其特征在于，所述玉米杆纳米纤维素 长度在直径为15nm~80nm，长度为100~700nm，长径比含6。3. -种玉米杆纳米纤维素晶须的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将玉米賴杆除髓、除节后剪切成2~3cm小段，筛选后平衡水分1周； (2) 将步骤（1)处理后的玉米賴杆用碱法蒸煮，制备玉米杆浆巧； (3) 对步骤(2)所得的玉米杆浆巧进行筛选，抽提，纯化，漂白； (4) 将步骤(3)漂白后的浆巧放于高溫高压反应蓋中预水解，溫度250°C~300°C，压力 1.3M化~1.6MPa，时间为化，完成预水解过程后收集浆巧； (5) 将步骤(4)预水解后的浆巧进行酸水解，制得悬浮液； (6) 将步骤巧)得到的悬浮液超声，离屯、，冷冻干燥，制得玉米杆纳米纤维素晶须。4. 根据权利要求3所述的玉米杆纳米纤维素晶须的制备方法，其特征在于，步骤(2)中 所述碱法蒸煮用碱量为玉米賴杆绝干质量的14%，硫化度为玉米賴杆绝干质量的13%，最 高溫度155 °C，升溫1.化，保溫化。5. 根据权利要求3所述的玉米杆纳米纤维素晶须的制备方法，其特征在于，步骤(3)所 述筛选的筛网规格为60目；所述抽提是将浆巧在索氏抽提器中用体积比为2:1的苯乙醇混 合液抽提化;所述纯化是指用酸化亚氯酸钢溶液在75 °C下处理Ih，纯化纤维;所述漂白是指 用浓度为3%的过氧化氨溶液漂白，漂白溫度为60°C，漂白时间为化。6. 根据权利要求3所述的玉米杆纳米纤维素晶须的制备方法，其特征在于，步骤(4)所 述的预水解溫度260°C。7. 根据权利要求3所述的玉米杆纳米纤维素晶须的制备方法，其特征在于，步骤(5)所 述的酸水解是指向步骤(4)预水解的浆巧中加入质量分数为35%~45%的硫酸，进行酸水 解处理;处理的溫度为45°C~55°C，时间为化~地。8. 根据权利要求3所述的玉米杆纳米纤维素晶须的制备方法，其特征在于，步骤(6)所 述超声的时间为15min，超声的功率为200W;所述离屯、的速度为1000化pm。9. 权利要求1或2所述的玉米杆纳米纤维素晶须在食品、造纸、医疗及化妆领域中的应 用。
【专利摘要】本发明属于高分子材料领域，具体公开了一种玉米秆纳米纤维素晶须及其制备方法与应用。所述玉米秆纳米纤维素晶须分子链结构式如式(1)所示：式(1)，其中，n为小于200的自然数，所述玉米秆纳米纤维素的分子量为10000～30000。本发明所述玉米秆纳米纤维素晶须的制备方法简单，采用高温高压水解预处理，充分纤维，与其他纳米纤维素制备方法中的酸或碱预处理相比较，本预处理方法不仅节约预处理过程的化学药品，而且降低了预处理过程废液的处理难度，还能降低后续酸水解纤维素的酸浓。
【IPC分类】D21H11/12, D21C5/00
【公开号】CN105568744
【申请号】CN201510956092
【发明人】杨仁党, 李金鹏, 王斌
【申请人】华南理工大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月17日