一种超细高密度石墨烯改性高分子纤维的静电纺丝制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种超细高密度石墨烯改性高分子纤维的静电纺丝制备方法，以氧化石墨烯，高密度高分子，乙酸丁酸纤维素为原料，通过静电纺丝的方法进行改性高分子纤维的制备，克服了聚乙烯类高分子由于其难溶于大部分溶剂，在用静电纺丝的方法制备改性纤维时存在的困难，本发明的静电纺丝制备方法不使用溶剂、环境友好、适用于大部分难溶的高分子以及惰性高分子，此外，本发明制备方法简单，反应时间短，工业化程度高，实用价值显著。
【专利说明】
一种超细高密度石墨烯改性高分子纤维的静电纺丝制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种超细高密度石墨烯改性高分子纤维的静电纺丝制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯又名单层石墨，是指由碳原子六角结构(蜂窝格子状)紧密排列而成的只有一个碳原子厚的二维片状晶体材料。与其他碳材料相比，石墨烯具有完美的大η共轭体系和最薄的单层原子厚度的结构，这使得石墨烯拥有非常优异和独特的光、电、热、机械等物理性能和化学性质。
[0003]石墨烯与纤维材料的复合，构建的新型功能纤维材料具有优异的机械，阻燃与防紫外线等性能。目前关于石墨烯纤维制备方法很多，其中静电纺丝是制备超细纤维的最好方法。但是此种方法对于高分子材料要求较高，一般需要含有特定的官能团。对于聚乙烯类的高分子，因为荷电能力较弱，而且常温下难溶于大部分溶剂，所以未有相关报道与研究。
【发明内容】
[0004]发明目的:为了克服现有技术中存在的问题，本发明提出了一种绿色高效、无溶剂环境友好型、适用于难溶的以及惰性的高分子材料的超细高密度石墨烯改性高分子纤维的静电纺丝制备方法。
[0005]技术方案:为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为:
[0006]—种超细高密度石墨烯改性高分子纤维的静电纺丝制备方法，包括如下步骤:
[0007](I)室温条件下，将以质量计算的I % -5 %的氧化石墨烯，85 % -96 %的高密度高分子，3%-10%的乙酸丁酸纤维素用三辊机研磨成粉末；
[0008](2)将分散好的粉末装入耐高温注射器中；设置好接收器，搭好静电纺丝装置，在注射器下方用电热套对注射器加热，直到固体熔化；
[0009](3)在距离为20-30cm，流速为1.0mL/h的条件下，在17-25kv电压下进行静电纺丝。
[0010]有益效果:本发明提供的一种超细高密度石墨烯改性高分子纤维的静电纺丝制备方法，以氧化石墨烯，高密度高分子，乙酸丁酸纤维素为原料，通过静电纺丝的方法进行改性高分子纤维的制备，克服了聚乙烯类高分子由于其难溶于大部分溶剂，在用静电纺丝的方法制备改性纤维时存在的困难，本发明的静电纺丝制备方法不使用溶剂、环境友好、适用于大部分难溶的高分子以及惰性高分子，此外，本发明制备方法简单，反应时间短，工业化程度高，实用价值显著。
【附图说明】
[0011]图1为实施例1的静电纺丝装置示意图；
[0012]图2为不同乙酸丁酸纤维素用量制备的纤维状态示意图；
[0013]图3为不同氧化石墨烯用量制备的纤维状态示意图；
[0014]图4为不同电压下静电纺丝制备的纤维状态示意图。
【具体实施方式】
[0015]下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明:
[0016]实施例1:
[0017]一种超细高密度石墨烯改性高分子纤维的静电纺丝制备方法，包括如下步骤:
[0018](I)室温条件下，将以质量计算的I %的氧化石墨烯，96%的高密度聚乙烯，3%的乙酸丁酸纤维素用三辊机研磨成粉末；
[0019](2)将分散好的粉末装入耐高温注射器中；按照图1的装置示意图，设置好接收器，搭好静电纺丝装置，在注射器下方用电热套对注射器加热，直到固体熔化；
[0020](3)在距离为20-30cm，流速为1.0mL/h的条件下，在23kv电压下进行静电纺丝。
[0021]实施例2:
[0022]一种超细高密度石墨烯改性高分子纤维的静电纺丝制备方法，包括如下步骤:
[0023](I)室温条件下，将以质量计算的I %的氧化石墨烯，94%的高密度聚乙烯，5%的乙酸丁酸纤维素用三辊机研磨成粉末；
[0024](2)将分散好的粉末装入耐高温注射器中；按照图1的装置示意图，设置好接收器，搭好静电纺丝装置，在注射器下方用电热套对注射器加热，直到固体熔化；
[0025](3)在距离为20-30cm，流速为1.0mL/h的条件下，在23kv的电压下进行静电纺丝。
[0026]实施例3:
[0027]一种超细高密度石墨烯改性高分子纤维的静电纺丝制备方法，包括如下步骤:
[0028](I)室温条件下，将以质量计算的I %的氧化石墨烯，91 %的高密度聚乙烯，8%的乙酸丁酸纤维素用三辊机研磨成粉末；
[0029](2)将分散好的粉末装入耐高温注射器中；按照图1的装置示意图，设置好接收器，搭好静电纺丝装置，在注射器下方用电热套对注射器加热，直到固体熔化；
[0030](3)在距离为20-30cm，流速为1.0mL/h的条件下，在23kv的电压下进行静电纺丝。
[0031]实施例4:
[0032]一种超细高密度石墨烯改性高分子纤维的静电纺丝制备方法，包括如下步骤:
[0033](I)室温条件下，将以质量计算的3%的氧化石墨烯，89 %的高密度聚乙烯，8%的乙酸丁酸纤维素用三辊机研磨成粉末；
[0034](2)将分散好的粉末装入耐高温注射器中；按照图1的装置示意图，设置好接收器，搭好静电纺丝装置，在注射器下方用电热套对注射器加热，直到固体熔化；
[0035](3)在距离为20-30cm，流速为1.0mL/h的条件下，在23kv的电压下进行静电纺丝。
[0036]实施例5:
[0037]一种超细高密度石墨烯改性高分子纤维的静电纺丝制备方法，包括如下步骤:
[0038](I)室温条件下，将以质量计算的3%的氧化石墨烯，89 %的高密度聚乙烯，8%的乙酸丁酸纤维素用三辊机研磨成粉末；
[0039](2)将分散好的粉末装入耐高温注射器中；按照图1的装置示意图，设置好接收器，搭好静电纺丝装置，在注射器下方用电热套对注射器加热，直到固体熔化；
[0040](3)在距离为20-30cm，流速为1.0mL/h的条件下，在20kv的电压下进行静电纺丝。[0041 ] 实施例6:
[0042]一种超细高密度石墨烯改性高分子纤维的静电纺丝制备方法，包括如下步骤:
[0043](I)室温条件下，将以质量计算的3%的氧化石墨烯，89 %的高密度聚乙烯，8%的乙酸丁酸纤维素用三辊机研磨成粉末；
[0044](2)将分散好的粉末装入耐高温注射器中；按照图1的装置示意图，设置好接收器，搭好静电纺丝装置，在注射器下方用电热套对注射器加热，直到固体熔化；
[0045](3)在距离为20-30cm，流速为1.01111711的条件下，在171^的电压下进行静电纺丝。
[0046]各种原料用量对纤维成品质量的研究试验:
[0047]A)乙酸丁酸纤维素用量的影响:
[0048]将实施例1-3制备的改性聚乙烯纤维进行电镜观察，乙酸丁酸纤维素含量分别按3%、5%、8%的添加量进行改性聚乙烯纤维的制备，其他条件相同，制备出的纤维均一程度见图2，可以看出，随着乙酸丁酸纤维素含量的增加，纤维直径更加均一。
[0049]B)氧化石墨烯用量的影响:
[0050]将实施例3-4制备的改性聚乙烯纤维进行电镜观察，氧化石墨烯含量分别按I%、3%的添加量进行改性聚乙烯纤维的制备，其他条件相同，制备出的纤维形态见图3，可以看出，随着石墨烯含量的增加，纤维表面更加粗糙。
[0051]C)电压的影响:
[0052]将实施例4-6制备的改性聚乙烯纤维进行电镜观察，分别以17kv、20kv、23kv的电压下进行静电纺丝，其余条件相同，制备出的纤维形态见图4，可以看出，随着电压的升高，纤维直径更加均一，连续性增强。
[0053]应当指出，以上【具体实施方式】仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
【主权项】
1.一种超细高密度石墨烯改性高分子纤维的静电纺丝制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)室温条件下，将以质量计算的I%-5 %的氧化石墨烯，85 % -96 %的高密度高分子，3%-10%的乙酸丁酸纤维素用三辊机研磨成粉末； (2)将分散好的粉末装入耐高温注射器中；设置好接收器，搭好静电纺丝装置，在注射器下方用电热套对注射器加热，直到固体熔化； (3)在距离为20-30cm，流速为1.0mL/h的条件下，在17-25kv电压下进行静电纺丝。2.根据权利要求1所述的超细高密度石墨烯改性高分子纤维的静电纺丝制备方法，其特征在于:所述高密度高分子为高密度聚乙烯。
【文档编号】D01F6/46GK105839205SQ201610404740
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】韩国志, 徐佳鑫, 李俊
【申请人】江苏华昌织物有限公司