氧化石墨烯在卤化银感光材料中的应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及卤化银感光材料的增感方法，特别涉及到氧化石墨烯在卤化银感光材料中的应用。将氧化石墨烯水分散液加入到经过化学增感和光谱增感之后的卤化银感光乳剂的涂布后加液中，然后在片基上进行机涂，经干燥后曝光、显影、定影并进行测定；或者将机涂经过化学增感和光谱增感之后的卤化银感光乳剂的涂布后加液后的胶片，在氧化石墨烯水分散液中浸泡，取出，经干燥后曝光、显影、定影并进行测定。本发明将氧化石墨烯应用于卤化银感光乳剂中，显著地提高了卤化银感光乳剂的感光度、反差和降低了灰雾密度。与其它现有方法相比，氧化石墨烯对卤化银感光材料的增感作用更为显著，而且氧化石墨烯成本低廉，经济实惠，工艺成熟和操作简单。
【专利说明】氧化石墨烯在卤化银感光材料中的应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及卤化银感光材料的增感方法，特别涉及到氧化石墨烯在卤化银感光材料中的应用。
【背景技术】
[0002]由于具有相当高的感光度和极好的影像质量，卤化银感光材料不仅可用在Y -射线、X-射线、可见光和红外线等相当宽的光谱范围内曝光成像，而且也可用来记录电子衍射、中子辐射和质子流等超微粒子形成的微观径迹和宏观影像，广泛应用于国防军事、航空航天、科研教学、工业探伤等各个领域。所以，国内外研究者仍孜孜不倦地深入研究卤化银微晶的光物理性质和纳米结构，采用各种手段增加卤化银微晶的光吸收、减小最小潜影中心的尺寸，提高量子敏度及潜影形成效率，以提高卤化银乳剂的感光度。采取的方法有:(I)提高卤化银微晶光吸收效率，如采用多层结构乳剂(如AgI(MgBr)、中空结构乳剂(新型中空卤化银微晶乳剂的设计、结构和性能关系的研究.中国科学院研究生院博士学位论文，2000)、增加卤化银颗粒表面积、应用易形成J-聚集体的染料、发展多层染料覆盖技术、叶绿素天线模型捕光系统和以钨酸钙为核的异质核乳剂等；(2)提高潜影形成效率，如减少光电子和空穴复合的多层结构颗粒组成型乳剂和空穴-电子转换剂(conversion ofpositive hole to electron in the process of latent image formation.PhotographicScience and Photochemistry, 2002,20 (I):46-59)、潜影定位(sensitivity andchemical sensitization of silver bromide faces of different crystallographicindex.Journal of Photographic Sciences.1975, 23, 249-256.)和降低潜影斑的分散等；
[3]降低最小潜影中心的原子数。上述用于卤化银增感的各种方法，或目前处于研究阶段，或已进入应用阶段，可不同程度地对卤化银乳剂起到增感作用。各种方法的优化效果程度不同，各有利弊，综合效果不好。
[0003]2004年，Manchester大学的Geim小组首次利用机械剥离法获得了单层的新型二维原子晶体一石墨烯，使得碳材料家族形成了从零维富勒烯、一维碳纳米管、二维石墨烯到三维金刚石和石墨的完整体系。石墨烯是构成其它石墨材料的基本单元，可以翘曲变成零维的富勒烯，卷曲形成一维的碳纳米管或堆垛为三维石墨。这种特殊结构蕴含了丰富而奇特的物理现象，使石墨烯表现出许多优异的物理化学性质，如其强度是已测试材料中最高的，达130GPa ;其载流子迁移率达1.5X IO4Cm2.V—1.S—1，是目前已知的具有最高迁移率的锑化铟材料的2倍；此外，石墨烯还具有室温量子霍尔效应(Hall effect)及室温铁磁性等特殊性质。
[0004]目前尚未有报道氧化石墨烯可以用于提高和改善卤化银感光材料的感光性能。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为了克服传统增感方法的优化效果不佳的缺点，从而提供一种氧化石墨烯在齒化银感光材料中的应用。[0006]本发明的氧化石墨烯在卤化银感光材料中的应用:将氧化石墨烯水分散液加入到经过化学增感和光谱增感之后的卤化银感光乳剂的涂布后加液中，然后在片基上进行机涂，平衡，经干燥后曝光、显影、定影并进行测定；或者
[0007]将机涂经过化学增感和光谱增感之后的卤化银感光乳剂的涂布后加液后的胶片，在氧化石墨烯水分散液中浸泡；取出，经干燥后曝光、显影、定影并进行测定。
[0008]本发明所用原料均为市售或者按照现有方法制备。所述的氧化石墨烯可为现有的各种氧化石墨烯，可通过市售获得，或可以通过现有方法进行制备得到。现有制备氧化石墨烯的方法可参考文献 Chemical methods for the production of graphenes.Nat.Nanotechnol.，2009,4(4): 217-224。所述的卤化银乳剂的制备及增感方法可参考专利ZL200910085249.6 和 ZL200810115539.6。
[0009]所述的氧化石墨烯水分散液的浓度为0.0lmg/mL-lmg/mL。
[0010]所述的氧化石墨烯在经过化学增感和光谱增感之后的卤化银乳剂的涂布后加液中的含量是 2 X l(T4mg/g-2 X l(T2mg/g。
[0011]所述的浸泡的时间为5-60分钟。
[0012]本发明将氧化石墨烯应用于卤化银感光乳剂中，所述的氧化石墨烯能够对卤化银感光材料产生增感作用，显著地提高了卤化银感光乳剂的感光度、反差和降低了灰雾密度。与其它现有方法相比，氧化石墨烯对卤化银感光材料的增感作用更为显著，而且氧化石墨烯成本低廉，经济实惠，工艺成熟和操作简单。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1为本发明所述的氧化石墨烯的SEM图。
【具体实施方式】
[0014]对比例I
[0015]将经过化学增感和光谱增感后的溴碘化银感光乳剂，在温度为40°C下，通过感光材料涂布机涂布在片基上后冷凝，干燥，形成成品胶片的半成品，然后在温度为23°C，湿度60%下放置平衡7天，得到成品胶片。取出成品胶片，将其裁切为尺寸为14cmX3.5cm的光楔片，将其浸泡在去离子水中5分钟，然后取出晾干，在色温为5500K、白光、快门时间为0.05秒的条件下曝光，在温度为20°C下的PQ显影液中显影5分钟，水洗后在F-5下定影10分钟后取出晾干，利用彩色密度计，并采用感光度计算公式S=IZHaicwil)测定并计算其各项感光性能的指标见表I。
[0016]实施例1
[0017]将经过化学增感和光谱增感后的溴碘化银感光乳剂，在温度为40°C下，通过感光材料涂布机涂布在片基上后冷凝，干燥，形成成品胶片的半成品，然后在温度为23°C，湿度60%下放置平衡7天，得到成品胶片。取出成品胶片，将其裁切为尺寸为14cmX3.5cm的光楔片，将其浸泡在0.01mg/mL的氧化石墨烯水分散液中5分钟,然后取出晾干,在色温为5500K、白光、快门时间为0.05秒的条件下曝光，在温度为20°C下的PQ显影液中显影5分钟，水洗后在F-5下定影10分钟后取出晾干，利用彩色密度计，并采用感光度计算公式S=I/H(D0+01) 测定并计算其各项感光性能的指标见表I。[0018]实施例2
[0019]将经过化学增感和光谱增感后的溴碘化银感光乳剂，在温度为40°C下，通过感光材料涂布机涂布在片基上后冷凝，干燥，形成成品胶片的半成品，然后在温度为23°C，湿度60%下放置平衡7天，得到成品胶片。取出成品胶片，将其裁切为尺寸为14cmX3.5cm的光楔片，将其浸泡在0.lmg/mL的氧化石墨烯水分散液中5分钟，然后取出晾干，在色温为5500K、白光、快门时间为0.05秒的条件下曝光，在温度为20°C下的PQ显影液中显影5分钟，水洗后在F-5下定影10分钟后取出晾干，利用彩色密度计，并采用感光度计算公式S=IZHaicwil)测定并计算其各项感光性能的指标见表1。
[0020]实施例3
[0021]将经过化学增感和光谱增感后的溴碘化银感光乳剂，在温度为40°C下，通过感光材料涂布机涂布在片基上后冷凝，干燥，形成成品胶片的半成品，然后在温度为23°C，湿度60%下放置平衡7天，得到成品胶片。取出成品胶片，将其裁切为尺寸为14cmX3.5cm的光楔片，将其浸泡在lmg/mL的氧化石墨烯水分散液中5分钟,然后取出晾干,在色温为5500K、白光、快门时间为0.05秒的条件下曝光，在温度为20°C下的PQ显影液中显影5分钟，水洗后在F-5下定影10分钟后取出晾干，利用彩色密度计，并采用感光度计算公式S=IZHaicwil)测定并计算其各项感光性能的指标见表1。
[0022]实施例4
[0023]将经过化学增感和光谱增感后的溴碘化银感光乳剂，在温度为40°C下，通过感光材料涂布机涂布在片基上后冷凝，干燥，形成成品胶片的半成品，然后在温度为23°C，湿度60%下放置平衡7天，得到成品胶片。取出成品胶片，将其裁切为尺寸为14cmX3.5cm的光楔片，将其浸泡在0.01mg/mL的氧化石墨烯水分散液中30分钟,然后取出晾干,在色温为5500K、白光、快门时间为0.05秒的条件下曝光，在温度为20°C下的PQ显影液中显影5分钟，水洗后在F-5下定影10分 钟 后取出晾干，利用彩色密度计，并采用感光度计算公式S=I/H(D0+0.1) 测定并计算其各项感光性能的指标见表1。
[0024]实施例5
[0025]将经过化学增感和光谱增感后的溴碘化银感光乳剂，在温度为40°C下，通过感光材料涂布机涂布在片基上后冷凝，干燥，形成成品胶片的半成品，然后在温度为23°C，湿度60%下放置平衡7天，得到成品胶片。取出成品胶片，将其裁切为尺寸为14cmX3.5cm的光楔片，将其浸泡在0.01mg/mL的氧化石墨烯水分散液中60分钟,然后取出晾干,在色温为5500K、白光、快门时间为0.05秒的条件下曝光，在温度为20°C下的PQ显影液中显影5分钟，水洗后在F-5下定影10分钟后取出晾干，利用彩色密度计，并采用感光度计算公式S=I/H(D0+0.1) 测定并计算其各项感光性能的指标见表1。
[0026]表1
[0027]
成品胶片灰雾感光度反差系数最大密度
对比例 I 0 06 250ITo179
实施例1 008400?δ270
【权利要求】
1.一种氧化石墨烯在卤化银感光材料中的应用，其特征是:将氧化石墨烯水分散液加入到经过化学增感和光谱增感之后的卤化银感光乳剂的涂布后加液中，然后在片基上进行机涂，平衡，经干燥后曝光、显影、定影；或者 将机涂经过化学增感和光谱增感之后的齒化银感光乳剂的涂布后加液后的胶片，在氧化石墨烯水分散液中浸泡；取出，经干燥后曝光、显影、定影。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征是:所述的氧化石墨烯水分散液的浓度为0.0lmg/mL-lmg/mLo
3.根据权利要求1所述的应用，其特征是:所述的氧化石墨烯在经过化学增感和光谱增感之后的齒化银乳剂的涂布后加液中的含量是2X 10_4mg/g-2X 10_2mg/g。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征是:所述的浸泡的时间为5-60分钟。
【文档编号】G03C1/10GK103543597SQ201210240779
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2012年7月11日 优先权日:2012年7月11日
【发明者】马望京, 杨新民, 李智, 梁庆华, 琚伟, 史瑶 申请人:中国科学院理化技术研究所