专利名称：高硅钢薄板的冷轧制备方法
技术领域：
本发明属于金属材料制备技术领域，涉及一种含硼高硅钢的冷轧制备方法。
背景技术：
硅钢是使用量最大的一类软磁合金，含硅量一般为1.5～3.5％(重量比，下同)。是电力和电讯工业用以制造发电机、电动机、变压器、互感器、继电器以及其它电器仪表的重要磁性材料。
高硅钢一般指含硅量超过3.5％的硅钢。随着硅含量的增加，硅钢的软磁性能提高，表现在电阻率和磁导率的增加，矫顽力和磁晶各向异性能的降低。在6.5％硅含量时，硅钢性能表现最优。1928年Schulze发现Fe-6.5％Si合金的磁滞伸缩常数(λs)接近于零。1942年Ruder指出，和Fe-3.5％Si合金相比，Fe-6.5％Si合金的磁晶各向异性常数KI和磁致伸缩常数λs更低，电阻率ρ更高，所以铁损P更低。1964年Brown等证明Fe-6.5％Si单晶体比Fe-3.5％Si单晶体的P15/50低0.2W/kg，λs低90％，KI低1/3。因而与普通硅钢相比，高硅钢具有优异的磁性能，可以得到低的铁损和小的磁致伸缩，对节约能源，降低噪音有着重要的作用。
但随着Si含量的增加，铁硅合金的加工性能变差，4.0％Si一般为硅钢制品的上限。超过此范围，合金中出现铁硅的有序相，大大提高了材料的脆性，因而难于用传统的轧制方法生产高硅钢板。由于高硅钢有严重的脆性，各发达国家相继采用特殊的工艺制备该合金薄板。Y.Takada在Journal of Applied Physics，64(10)5367-5369，1988，Commercial scale production of Fe-6.5wt.％Si sheet and its magneticproperties中提到用CVD(Chemical Vapor Deposition)方法生产此合金。该工艺包括两个步骤，第一步先将普通硅钢轧到一定厚度，第二步对此钢板进行化学气象沉积，在表面沉积硅，然后进行扩散退火。该工艺虽然已基本成熟，但生产工艺复杂，生产周期长，生产成本高，且所用原料SiCl4对环境有污染。G.E.Fish等在Journal of Applied Physics，64(10)5370，1988，Frequency dependence of core loss inrapidly quenched Fe-6.5wt.％Si中报道用快速凝固法制备该合金薄带。其特点是直接由液态合金甩带，避开其脆性区，直接得到薄而窄的合金薄带。但所得薄带尺寸受限制，因而不利于大规模生产和应用。T.Ros-Yanez等在Journal of MaterialsProcessing Technology，143-144916-921，2003，Production of high silicon steel forelectrical application by thermomechanical processing中报道，用传统的热轧冷轧方法制备该合金。但冷轧之前，须调整轧制方向，沿热轧方向旋转90°，即沿热轧板的横向进行冷轧，因而这种工艺也不适合大批量生产此合金。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高硅钢薄板的冷轧制备方法，对于含硅4～15％的高硅钢，利用锻造，热轧，温轧，冷轧法，结合相应的热处理工艺，制备0.03～0.05mm薄带。薄带具有良好的板形，表面具有金属光泽。该生产工艺具有普遍适用性，可以在传统的轧机上进行，不需要对现有设备进行大的改造。同时冷轧方向与热轧方向相同，因而热轧板可以沿轧制方向继续冷轧，保持了板带材的连续性。
具体的工艺流程(参见图1)为(1)原料准备以工业纯铁(工业纯铁DT0，铁含量99.5％)、晶体硅(纯度为99.9％)、硼铁(含硼20.43％)为原料，按硅含量4～15％，硼含量100～5000ppm的比例进行配比混合；(2)冶炼用中频真空感应炉熔炼原料纯铁、硅和硼铁，1300～1530℃浇铸；(3)锻造采用空气锤自由煅，在1250℃～750℃将铸锭锻造成厚度为10～20mm的板坯，锻造不仅可以提供适宜于热轧的原料形状，而且可以破碎晶粒和夹杂物，提高材料的塑性；(4)热轧1250～500℃热轧到1～2mm，在此过程中材料发生较大变形，同时发生动态再结晶，晶粒细化；(5)热轧板热处理在700～1000℃保温1～3小时后水或盐水中冷却。热处理使材料发生回复和再结晶，消除加工硬化，并且快速冷却降低了材料的有序度。
(6)温轧在700～150℃温轧，得到0.2～0.3mm的板材。在再结晶温度以下轧制，获得纤维状轧制组织，增加材料塑性。
(7)温轧板热处理在700～1000℃保温1～3小时后水或盐水中冷却。此热处理在保护气氛下进行，防止板材表面氧化，影响后续冷轧加工。此热处理消除了加工硬化，快速冷却降低了材料的有序度；(8)冷轧室温下冷轧，第一道次压下量为20～70％，第二道次压下量为10～50％，之后反复冷轧，直至厚度达到0.03～0.05mm。经过冷轧，得到极薄板材，并且板材板形整齐，表面质量好，具有金属光泽。
本发明的温轧板热处理在保护气氛中进行，采用氩气或氮气下进行。
本发明的冷轧第一道次压下量为20～70％，第二道次压下量为10～50％，之后反复冷轧，直至厚度达到0.03～0.05mm。
本发明的优点在于本发明提出用传统的轧制方法制备高硅钢的技术。而由于该材料的室温脆性，该传统方法在之前被认为不可能制备出高硅钢。因而利用此方法，可以利用传统的锻造机和轧钢机制备该合金薄板，具有广泛的适用性。并且所用原材料简单，纯度不高，具有成本低的优点。
高硅钢中存在铁硅的有序相，对材料的塑性影响很大，同时材料中所含非金属杂质，如碳、氧、氮等对该材料的磁性能影响较大，因而从制备工艺的各个环节着手，一方面降低铁硅有序相的含量，提高塑性，另一方面减少杂质含量，提高合金的磁性能。
冶炼时采取真空感应炉熔炼，可以降低杂质含量，提高合金塑性及磁性能。硼元素的加入，能够细化铸造组织晶粒，保证锻造的顺利进行。锻造和热轧过程，能够提供较薄的板材，并且细化晶粒。温轧过程是实现冷轧的关键步骤，在再结晶温度以下的温轧，能够得到拉长的纤维组织，提高材料的塑性。冷轧时第一、第二道次采用较大的压下量，使原子站位发生激烈重组，促进有序合金的无序化，同时利用大变形过程当中的变形热，使材料温度升高，冷轧能够顺利进行。而在此制备过程当中所采取的合适的热处理制度，不仅能够使材料发生回复再结晶，消除加工硬化，提高塑性，更能使合金从无序状态急冷，降低合金的有序度，大大地提高了塑性。
本发明从原料控制、工艺路线着手研究，能够节约成本，具有现实的推广应用价值，具有其他制备方法无可比拟的优势，同时由于此种高硅钢具有优异的软磁性能，因而具有广阔的市场应用前景。
图1为本发明的制备工艺流程图。
图2为本发明的温轧0.3mm薄板。
图3为本发明的冷轧0.05mm薄板，图4为本发明的薄带的弯曲实验。
具体实施例方式
对于硅含量在4～15％，硼含量在100～5000ppm的高硅钢，利用轧制的方法，制备薄板，具体的实施方案如下实施例1对于含硅4.5％，含硼200ppm的高硅钢，用中频真空感应炉熔炼原料，浇铸温度1530℃。铸锭随后进行自由锻造，初锻温度1200℃，终锻温度900℃，铸锭采取随炉升温的方式，以防止热应力产生裂纹。
锻造后板坯厚20mm，随后进行热轧，热轧开轧温度1200℃，终轧温度700℃。板坯热轧至1.5mm。所得热轧板经过热处理，热处理温度为900℃，保温时间1h，水冷却。
处理后的热轧板酸洗之后，进行稳轧，开轧温度500℃，终轧温度150℃，压下量为每道次30％，得到0.3mm温轧板。
温轧板经过900℃，1h保温处理，水冷却，表面经过处理后进行冷轧。冷轧第一道次40％，第二道次30％，随后不断减小辊缝，反复冷轧至0.05mm。
实施例2对于含硅5.8％，含硼600ppm的高硅钢，用中频真空感应炉熔炼原料，浇铸温度1500℃。铸锭随后进行自由锻造，始锻温度1200℃，终锻温度850℃，铸锭采取随炉升温的方式，以防止热应力产生裂纹。
锻造后得到板坯厚20mm，随后进行热轧，热轧开轧温度1200℃，终轧温度650℃，板坯热轧至1.5mm。所得热轧板经过热处理，热处理温度为900℃，保温时间2h，水冷却。
处理后的热轧板酸洗之后，进行温轧。开轧温度650℃，终轧温度200℃温度，压下量为每道次25％，得到0.3mm温轧板。
温轧板经过850℃，1h保温处理，水冷却，表面经过处理后进行冷轧。冷轧第一道次35％，第二道次30％，随后不断减小辊缝，反复冷轧至0.03mm。
实施例3对于含硅6.5％，含硼1000ppm的高硅钢，用中频真空感应炉熔炼原料，浇铸温度1480℃。铸锭随后进行自由锻造，开锻温度1100℃，终锻温度850℃，锻造的铸锭采取随炉升温的方式，以防止热应力产生裂纹。
锻造后得到板坯厚20mm，随后进行热轧，热轧开轧温度1150℃，终轧温度650℃。板坯热轧至1mm。所得热轧板经过热处理，热处理温度为900℃，保温时间2h，盐水冷却。
处理后的热轧板酸洗之后，进行温轧。开轧温度650℃，终轧温度250℃，压下量为每道次25％，得到0.3mm温轧板。温轧板经过900℃，1h保温处理，盐水冷却，表面经过处理后进行冷轧。
冷轧第一道次40％，第二道次30％，随后不断减小辊缝，反复冷轧至0.03mm。
实施例4对于含硅7.5％，含硼2000ppm的高硅钢，用中频真空感应炉熔炼原料，浇铸温度1460℃。铸锭随后进行自由锻造，开锻温度1100℃，终锻温度800℃。铸锭采取随炉升温的方式，以防止热应力产生裂纹。
锻造后得到板坯厚15mm，随后进行热轧，热轧开轧温度1100℃，终轧温度700℃，板坯热轧至1mm。所得热轧板经过热处理，热处理温度为900℃，保温时间3h，盐水冷却。
处理后的热轧板酸洗之后，进行温轧。开轧温度700℃，终轧温度300℃，压下量为每道次25％，得到0.3mm温轧板。温轧板经过900℃，2h保温处理，盐水冷却，表面经过处理后进行冷轧。
冷轧第一道次45％，第二道次30％，随后不断减小辊缝，反复冷轧至0.05mm。
实施例5对于含硅12％，含硼4000ppm的高硅钢，用中频真空感应炉熔炼原料，浇铸温度1400℃。铸锭随后进行自由锻造，开锻温度1050℃，终锻温度800℃，锻造的铸锭采取随炉升温的方式，以防止热应力产生裂纹。
锻造后得到板坯厚15mm，随后进行热轧，热轧开轧温度1000℃，终轧温度700℃，板坯热轧至1mm。所得热轧板经过热处理，热处理温度为900℃，保温时间3h，盐水冷却。
处理后的热轧板酸洗之后，进行温轧。开轧温度700℃，终轧温度400℃，压下量为每道次25％，得到0.3mm温轧板。温轧板经过900℃，2h保温处理，盐水冷却，表面经过处理后进行冷轧。
冷轧第一道次50％，第二道次35％，随后不断减小辊缝，反复冷轧至0.05mm。
权利要求
1.一种高硅钢薄板的冷轧制备方法，薄板中Fe含量为85～96％，Si含量为4～15％，均为重量百分比；其工艺为(1)原料准备工业纯铁、晶体硅、硼铁为原料，要得到的硅含量的范围为4～15％，硼的含量为100～5000ppm，其余为铁；(2)冶炼用中频真空感应炉熔炼原料纯铁、硅和硼铁，1300～1530℃浇铸；(3)锻造在1250℃～750℃锻造成厚度10～20mm的板坯；(4)热轧1250～500℃热轧到1～2mm；(5)热轧板退火在700～1000℃保温1～3小时后水或盐水中冷却；(6)温轧在700～150℃温轧，得到0.2～0.3mm的板材；(7)温轧板热处理在700～1000℃保温1～3小时后水或盐水中冷却；(8)冷轧室温下冷轧，得到厚度为0.03～0.05mm的高硅钢板；
2.根据权利要求1所述的高硅钢的制备方法，其特征是，温轧板热处理在保护气氛中进行，采用氩气或氮气下进行。
3.根据权利要求1所述的高硅钢的制备方法，冷轧第一道次压下量为20～70％，第二道次压下量为10～50％，之后反复冷轧，直至厚度达到0.03～0.05mm。
全文摘要
一种高硅钢薄板的冷轧制备方法，属于金属材料制备技术领域。薄板中Fe含量为85－96％，Si含量为4－15％，均为重量比；其工艺为原料准备，硅含量的范围为4－15％，硼的含量为100－5000ppm，其余为铁；冶炼，浇铸；锻造成厚度10－20mm的板坯；热轧到1－2mm；热轧板热处理；温轧得到0.2－0.3mm的板材；温轧板热处理；冷轧得到厚度为0.03－0.05mm的高硅钢板。优点在于，利用冷轧方法制备该合金，而由于该材料的室温脆性，该传统方法在之前被认为不可能制备出高硅钢。所制备出来的冷轧薄带具有良好的板形，表面具有金属光泽。该生产工艺具有普遍适用性，成本低；由于高硅钢优异的软磁性能，具有广阔的市场应用前景。
文档编号B21B1/22GK101049669SQ200710099130
公开日2007年10月10日 申请日期2007年5月14日 优先权日2007年5月14日
发明者林均品, 梁永锋, 叶丰, 王艳丽, 陈国良, 张勇, 林志, 刘艳 申请人:北京科技大学