专利名称：蓝宝石晶片纳米级超光滑加工工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及光电子和光学领域使用的蓝宝石晶片的超光滑表面加工工艺。
背景技术：
蓝宝石(α-Al2O3)晶体是现代工业重要的基础材料，目前已经广泛应用于光电子、微电子、光学、激光、超导、国防等领域。蓝宝石是生产GaN基半导体必不可少的衬底材料。现在使用的蓝宝石晶片普遍存在如下问题1、蓝宝石晶片的加工工艺复杂，要经过多道研磨抛光工序；2、抛光面粗糙度较大，Ra达3纳米；翘曲较大，达20微米；3、蓝宝石晶片表层存在加工应变层。
质量不好的蓝宝石衬底晶片，在其上长不出满足发光二极管(LED)所需的GaN薄膜。而蓝宝石衬底晶片的质量由蓝宝石晶片的加工工艺来保证。
发明内容
为了克服现有蓝宝石加工工艺复杂和加工质量不高等问题，本发明提出一种新的蓝宝石加工技术，该工艺能够简化蓝宝石晶片的工序、提高蓝宝石晶片的加工质量。
本发明所采用的技术方案是在蓝宝石晶体切片后，采用浅损伤层的蓝宝石晶片塑性域磨削技术进行晶片磨削，用微米级研磨液进行镜面研磨，用混合酸溶液对蓝宝石晶片进行平整化处理，用纳米级抛光液进行化学机械抛光，从而简化加工工序，提高质量，节省加工时间，降低加工成本。
蓝宝石晶片纳米级超光滑加工工艺制备流程如附
图1所示。
下面结合附图1的工艺制备流程对本发明进一步说明如下1、在蓝宝石晶片粘盘中，使用的粘接蜡的组成是医用切片石蜡、松香、醋酸乙烯型热熔胶。
2、实现蓝宝石晶片塑性域磨削的条件是高刚性超精密磨床、粒度W7青铜结合剂金刚石砂轮、砂轮的线速度vs＝1000m/min、进给量f＝1μm/r。将蓝宝石衬底的厚度由500～550微米减薄至450微米左右、粗糙度为10.0微米左右。
3、采用锡铅合金研磨盘，用粒度为W0.5微米的聚晶金刚石微粉、橄榄油、色拉油配制的蓝宝石微米级研磨液，研磨10分钟，将蓝宝石衬底由450微米的厚度减薄至350微米、粗糙度为0.5微米左右，厚度均匀性在1.0微米以内，获得镜面研磨效果。
4、蓝宝石晶片平整化的工艺参数是将蓝宝石晶片放在平整化去应力腐蚀液(该腐蚀液各组份硫酸、磷酸、硝酸的重量比是7∶2∶1)，加热到250℃±5℃，恒温腐蚀15分钟。
该方法不仅消除表层的加工应力、消除机械加工损伤层，而且能获得较好的表面平整度。
5、在蓝宝石晶片抛光工艺中，采用全局平面化超光滑无损伤精密化学机械抛光技术，蓝宝石晶片纳米级抛光液的组成溶胶型SiO2，聚氧乙烯酰胺，橄榄油，醇胺，去离子水。
1)粗抛光时在压力为200Pa，温度为25℃±2℃的条件下，利用粗抛机和纳米抛光液对蓝宝石衬底进行抛光，使其粗糙度达到0.05微米左右；粗抛工艺参数抛光液中SiO2微粒直径为50nm抛光盘转速150转/分载料盘转数40转/分抛光时间t＝120min抛光压力P＝200Pa抛光液的pH＝11.5抛光温度30℃±5℃抛光液流量15ml/min，抛光液可以循环使用2)精抛光时在压力为100Pa，温度为25℃±2℃的条件下，利用精抛机和纳米抛光液对蓝宝石衬底进行抛光，使蓝宝石衬底的表面粗糙度达到0.2纳米以下、无应力、无翘曲变形。
精抛工艺参数抛光液中SiO2微粒直径为20nm抛光盘转速70转/分载料盘转数30转/分抛光时间t＝120min抛光压力P＝100Pa
抛光液的pH＝10.5抛光温度25℃±5℃抛光液流量15ml/min，抛光液不可以循环6、蓝宝石晶片的具体清洗工艺和清洗剂的配方如下1)抛光后的蓝宝石晶片在50℃～60℃的三氯乙烷中，用兆声波清洗15分钟；2)在20℃～25℃的丙酮中，清洗2分钟；3)用去离子水流洗2分钟；4)在80℃～90℃的A清洗液(该清洗液各组份H2SO4、H3PO4、H2O2、H2O的体积比是1∶1∶6∶50)中，兆声波清洗10分钟；5)用去离子水流洗2分钟；6)在90℃～95℃的B清洗液(该清洗液各组份NH4OH、H2O2、H2O的体积比是1∶5∶30)中，兆声波清洗10分钟；7)用去离子水流洗5分钟；8)在100℃的硫酸和硝酸的混合溶液中(两酸的体积比是1∶1)，浸泡10分钟；9)用去离子水流洗5分钟；从而达到开盒即用的GaN生长工艺对蓝宝石晶片的要求。
发明效果本发明的有益效果是可以简化蓝宝石晶片的制造工艺，消除表层的加工应力、消除机械加工损伤层，获得表面晶格完整、平整度＜5微米、抛光面粗糙度(RMS)＜0.2纳米的超光滑表面，该工艺缩短蓝宝石晶片的加工时间，降低生产成本。
权利要求
1.蓝宝石晶片纳米级超光滑加工工艺，其特征在于它由塑性域磨削、微米级研磨、化学方法晶片平整化处理、纳米级化学机械抛光、开盒即用的晶片净化等几个关键步骤组成。
2.蓝宝石晶片塑性域精密磨削的工艺条件是在高刚性卧式精密磨床上，用粒度W7青铜结合剂浓度75％的金刚石砂轮，磨削用量为砂轮的线速度vs＝1000m/min、进给量f＝1μm/r。
3.蓝宝石晶片微米级研磨的工艺条件是在平面研磨机上，采用锡铅合金研磨盘(锡和铅的质量比是6∶4)，研磨压力为400Pa。微米级研磨液组成是粒度为W0.5的聚晶金刚石磨微粉，橄榄油，煤油，聚氧乙烯酰胺。它们的质量比是金刚石磨微粉∶橄榄油∶煤油∶聚氧乙烯酰胺＝1∶50∶140∶10。
4.蓝宝石晶片去应力平整化的工艺条件是用H2SO4、H3PO4、HNO3的混合液(它们的质量比是H2SO4∶H3PO4∶HNO3＝7∶2∶1)，加热到250℃，恒温腐蚀15分钟。
5.蓝宝石晶片纳米级抛光液组成是溶胶型SiO2，聚氧乙烯酰胺，橄榄油，去离子水。蓝宝石晶片粗抛光的工艺条件是温度25℃±2℃，抛光液中SiO2微粒直径为50nm，抛光盘转速150转/分，载料盘转数40转/分，抛光时间t＝60min，抛光压力P＝200Pa，抛光液的pH＝11.5，抛光液流量15ml/min，抛光液可以循环使用。蓝宝石晶片精抛光的工艺条件是温度25℃±2℃，抛光液中SiO2微粒直径为20nm，抛光盘转速70转/分，载料盘转数30转/分，抛光时间t＝60min，抛光压力P＝100Pa，抛光液的pH＝10.5，抛光液流量15ml/min，抛光液不可以循环。
6.蓝宝石晶片开盒即用净化工艺和清洗剂的配方是抛光后的蓝宝石晶片在50℃～60℃的三氯乙烷中，用兆声波清洗15分钟；在20℃～25℃的丙酮中，清洗2分钟；用去离子水流洗2分钟；在80℃～90℃的A清洗液(该清洗液各组份H2SO4、H3PO4、H2O2、H2O的体积比是1∶1∶6∶50)中，兆声波清洗10分钟；用去离子水流洗2分钟；在90℃～95℃的B清洗液(该清洗液各组份NH4OH、H2O2、H2O的体积比是1∶5∶30)中，兆声波清洗10分钟；用去离子水流洗5分钟；在100℃的硫酸和硝酸的混合溶液中(两酸的体积比是1∶1)，浸泡10分钟；用去离子水流洗5分钟。
全文摘要
本发明涉及光电子器件的加工方法技术领域，尤其是一种制备蓝色发光二极管(LED)氮化镓(GaN)所用的蓝宝石衬底晶片的加工工艺，该加工工艺由粘片、塑性域磨削、研磨、粗抛、精抛、净化等几个步骤组成；本发明还涉及蓝宝石衬底晶片加工过程中使用的专用研磨液、腐蚀液、抛光液和清洗液，所述的专用研磨液由球状聚晶金刚石微粉、橄榄油、煤油、色拉油构成；专用腐蚀液由硫酸、磷酸、硝酸构成；专用抛光液则由溶胶型SiO
文档编号B24B29/02GK1833816SQ200510095519
公开日2006年9月20日 申请日期2005年11月23日 优先权日2005年11月23日
发明者周海 申请人:周海