专利名称：非晶相陶瓷涂层坩埚及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种非晶相陶瓷涂层坩埚及制备方法。
背景技术：
太阳能行业在拉晶和铸锭过程中，从坩埚扩散到硅料的金属元素扩散严重制约产品的少子寿命，并最终影响电池的性能。致密的非晶陶瓷薄膜具有较强的离子扩散阻挡能力。薄膜制备方法通常有下述几种1.非晶氮化硅的化学气相沉积法该方法是一种成熟的薄膜制备方法，该法制备的薄膜致密均勻，但沉积速度有限，通常厚度为纳米级至若干个微米。2.雾化喷涂烧结法将坩埚与涂层一同烧结，坩埚本身的软化温度限制了可加工材料的选择，不适合制备高熔点材料的致密涂层。3.火焰喷涂火焰喷涂比较适合高熔点材料的涂层制备，并且不可避免地会引入氧碳等元素，因此不适合制备对氧碳敏感的涂层。4.热等离子喷涂和火焰喷涂一样比较适合高熔点材料的涂层制备，目前在元素阻挡扩散涂层制备领域主要集中在金属表面处理。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种非晶相陶瓷涂层坩埚及制备方法，减少从坩埚扩散到硅料中的金属元素。本发明解决其技术问题所采用的方案是一种非晶相陶瓷涂层坩埚，其在坩埚的内壁具有非晶陶瓷薄膜。一种非晶相陶瓷涂层坩埚的制备方法，过程如下a、高熔点陶瓷粉体喷雾造粒，粒径控制在15-60 μ m，微观形貌为球形或椭球形；b、热喷涂制备非晶涂层。a过程中高熔点陶瓷粉体为氮化硅、氮化硼、氧化锆或锆酸钡高熔点陶瓷粉体，粉体平均粒径1 μ m,纯度99. 99%以上。b过程中采用等离子喷涂和火焰喷涂工艺进行热喷涂。b过程实施时需要持续用氮气对坩埚内壁进行冷却。等离子喷涂工艺的工艺参数为喷涂电流550A，喷涂电压60V;主气Ar，压强 0. 55MPa，流量40L/min ；喷涂距离100mm，送粉气N2，压强0. 3MPa，流量7L/min ；喷枪移动速度100mm/s，喷涂遍数6遍。火焰喷涂工艺的工艺参数为氧气流量166. 7L/min，燃气丙烷流量20L/min，喷涂距离120mm，送粉氮气压强0. 6MPa，送粉氮气流量lOL/min，喷枪移动速度100/min，喷涂遍
数4次。本发明的有益效果是采用高熔点粉体通过热喷涂制备的非晶态致密薄膜，其气孔率小于5%，薄膜厚度大于50 μ m，X射线衍射不能观察到明显衍射峰。电子探针显示氮元素原子比例大于40%。
具体实施例方式实施例1 喷涂基板为太阳能多晶铸锭方坩埚，内壁尺寸840X840X420mm，主要成分石英 (99. 5%以上)；喷涂原材料为高纯氮化硅粉体，平均粒径1 μ m,纯度99. 99%。制备过程如下1.将该粉体与DI水配制成的悬浮液喷雾造粒，再进一步筛成15-60 μ m的粒度以便送粉。2.在上述的坩埚内壁实施热等离子喷涂，喷涂参数为喷涂电流550A，喷涂电压 60V ；主气(Ar)压强0. 55MPa，流量40L/min ；喷涂距离100mm，送粉气(N2)压强0. 3MPa，流量7L/min ；喷枪移动速度100mm/s，喷涂遍数6遍；制备涂层厚度200 μ m。3.喷涂过程中持续用氮气对坩埚内壁进行冷却。在上述条件下，喷涂时衬底温度不超过500°C。实施例2 喷涂基板为太阳能多晶铸锭方坩埚，内壁尺寸840X840X420mm，主要成分石英 (99. 5%以上)；喷涂原材料为高纯氮化硼粉体，平均粒径1 μ m,纯度99. 99%。其他过程与实施例1相同实施例3 喷涂基板为太阳能多晶铸锭方坩埚，内壁尺寸840X840X420mm，主要成分石英 (99. 5%以上)；喷涂原材料为高纯氮化硅粉体，平均粒径1 μ m,纯度99. 99%。制备过程如下1.将该粉体与DI水配制成的悬浮液喷雾造粒，再进一步筛成15-60 μ m的粒度以便送粉2.对上述坩埚实施火焰喷涂，其具体参数为氧气流量166. 7L/min，燃气丙烷流量20L/min，喷涂距离120mm，送粉氮气压强0. 6MPa,送粉氮气流量lOL/min，喷枪移动速度 100/min，喷涂遍数4次。3.喷涂过程中持续用氮气对坩埚内壁进行冷却。冷却氮气压强O.SMPa，流速 0.5L/min。在上述条件下，喷涂时衬底温度不超过500°C。
权利要求
1.一种非晶相陶瓷涂层坩埚，其特征是在坩埚的内壁具有非晶陶瓷薄膜。
2.—种权利要求1所述的非晶相陶瓷涂层坩埚的制备方法，其特征是过程如下a、高熔点陶瓷粉体喷雾造粒，粒径控制在15-60μ m，微观形貌为球形或椭球形；b、热喷涂制备非晶涂层。
3.根据权利要求2所述的非晶相陶瓷涂层坩埚的制备方法，其特征是所述的a过程中高熔点陶瓷粉体为氮化硅、氮化硼、氧化锆或锆酸钡高熔点陶瓷粉体，粉体平均粒径 Ιμπι，纯度99. 99%以上。
4.根据权利要求2所述的非晶相陶瓷涂层坩埚的制备方法，其特征是所述的b过程中采用等离子喷涂和火焰喷涂工艺进行热喷涂。
5.根据权利要求3所述的非晶相陶瓷涂层坩埚的制备方法，其特征是所述的b过程实施时需要持续用氮气对坩埚内壁进行冷却。
6.根据权利要求3所述的非晶相陶瓷涂层坩埚的制备方法，其特征是所述的等离子喷涂工艺的工艺参数为喷涂电流550A，喷涂电压60V ；主气Ar，压强0. 55MPa，流量40L/ min ；喷涂距离100mm，送粉气N2，压强0. 3MPa，流量7L/min ；喷枪移动速度100mm/s，喷涂遍数6遍。
7.根据权利要求3所述的非晶相陶瓷涂层坩埚的制备方法，其特征是所述的火焰喷涂工艺的工艺参数为氧气流量166. 7L/min，燃气丙烷流量20L/min，喷涂距离120mm，送粉氮气压强0. 6MPa,送粉氮气流量lOL/min，喷枪移动速度100/min，喷涂遍数4次。
全文摘要
本发明涉及一种非晶相陶瓷涂层坩埚及制备方法。在该坩埚的内壁具有非晶陶瓷薄膜。其制备方法为a、高熔点陶瓷粉体喷雾造粒，粒径控制在15-60μm，微观形貌为球形或椭球形；b、热喷涂制备非晶涂层。本发明的有益效果是采用高熔点粉体通过热喷涂制备的非晶态致密薄膜，其气孔率小于5％，薄膜厚度大于50μm，X射线衍射不能观察到明显衍射峰。电子探针显示氮元素原子比例大于40％。
文档编号C23C4/12GK102312185SQ20111018525
公开日2012年1月11日 申请日期2011年7月4日 优先权日2011年7月4日
发明者付少永, 张驰, 熊震, 黄振飞 申请人:常州天合光能有限公司