专利名称：一种从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺，属于冶金技术领域。
背景技术：
目前，生产钒铁大都采用铝热还原法，生产过程中会产生大量的钒铁炉渣，我国每年铝热法钒铁炉渣产出在15000t以上。该炉渣中含有65-85%的氧化铝和I. 3%_4%的五氧化二钒。由于钒铁炉渣是在近2000°C高温下形成，结晶致密，且成份复杂，钒铁炉渣成份波动较大。例如攀宏公司生产的80钒铁炉渣中的Al2O3在78-83%，CaO在10_17%，MgO在
1.0-2. 5%，其主要物相组成为CA(CaO -Al2O3) > CA6 (CaO*6 Al2O3)以及少量的刚玉相；承钢公司生产的80钒铁炉渣中的Al2O3在67-75%，CaO在3_6%，Mg0在12_15%，其主要物相组成为MgOAl2O3 (镁铝尖晶石)、CA(CaO -Al2O3)以及少量的刚玉相。钒大都以低价钒存在，因此对钒、铝的高效回收极其困难，铝主要以镁铝尖晶石存在，使得其处理更加困难。
背景技术：
对钒铁炉渣利用的研究报道和专利较少，目前，对钒铁炉渣的处理和回收利用主要有三种方法一是用作耐火材料的原料，钒铁炉渣是高熔点、高化学惰性的固体废渣，耐火度大于1790°C，经过破碎和粉磨后可直接用作为普通耐火材料的原料使用，生产高铝复合浇注料、高铝水泥、铁钩捣打料、炮泥等产品；二是提取氧化铝，实验室采用拜耳法提取氧化铝， 可实现铝的回收率在80%左右；三是生产铝酸盐胶凝材料，该方法适合氧化钙含量在10%以上的钒铁炉渣，其性质与铝酸盐水泥熟料性质接近，可将钒铁炉渣经过破碎和粉磨，用细度
O.045mm的方口筛筛余不超过20%，即可得到铝酸盐胶凝材料，也可以添加无水石膏来改善炉渣的胶凝性能。上述方法都是对炉渣中铝的回收利用，钒在处理过程中都被浪费掉了。虽然钒铁炉渣中V2O5含量较低(I. 3%-4%)，但是，它与石煤中V2O5含量(O. 13-1. 2%)相比，仍然要高出很多。相比石煤而言，钒铁炉渣也是很好的钒的二次资源。
背景技术：
中，中国专利 CN 1824607 A，为回收钒的工艺，采用碳酸钠(6.5-7.5%)做焙烧转化剂，并添加MgSO4做转化剂，得到钒的回收率为65-75%，该工艺虽然能回收炉渣中一部分钒，但是钒的回收率低， 炉渣中的铝未能资源化利用。
发明内容
本发明目的是提供一种从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺，同时回收和利用钒铁炉渣中钒、铝，提高回收率，解决背景技术存在的上述问题。本发明技术方案是
一种从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺，包含如下工艺①将钒铁炉渣破碎细磨，在钒铁炉渣中加入Na2C03，Na2C03与钒铁炉渣之间的重量比为I :0. 7到I :2之间，搅拌均匀，称为混合物料将混合物料在800-1000°C的温度下焙烧2-8h，制成熟料； ③将熟料投入到水溶液中，在60-100°C的浸出温度下浸出，液固比为I. 5:1到3:1之间； 浸出后过滤，过滤后的滤饼用60-100°C的水洗涤；控制浸出液的碱浓度> 13%，碱浓度就是Na2O的含量，温度在20-45°C之间，结晶出含有氢氧化铝的钒酸钠晶体；⑤含有氢氧化铝的钒酸钠晶体加水浸泡后，清洗过滤出氢氧化铝固体，完成一部分提铝；得到含钒酸钠的水溶液，加入碳酸氢铵，即可析出钒酸氨沉淀，焙烧后得到V2O5，完成提钒；⑥结晶出含有氢氧化铝的钒酸钠晶体后的碳分溶液，通入CO2，分解出氢氧化铝，完成另一部分提铝。所述的浸出液碱浓度未达到结晶浓度要求时，浸出液作为钠盐返回浸出工序循环利用；本发明的尾渣洗液和氢氧化铝洗液返回浸出工序循环利用。所述的钒铁炉渣破碎细磨，控制其颗粒的粒度在-120目以下。所述的结晶出含有氢氧化铝的钒酸钠晶体后的碳分溶液，通入CO2，分解出氢氧化铝，碳分时间2_5h，温度50_90°C保温过滤分离。本发明的积极效果是本发明采用高配比Na2CO3做焙烧转化剂，对钒铁炉渣进行氧化钠化焙烧，将氧化钠化焙烧后的熟料用水溶液将钒、铝同时溶出，结晶出含有氢氧化铝的钒酸钠晶体，得到Al (OH) 3的纯度均在95%以上，五氧化二钒在98%以上，并实现了钒、 铝的共提，及钒、铝的分离和钠盐的循环利用，钒的回收率在85%以上，铝的回收率60%以上，浸后尾渣减重40%-50%，尾渣可用作酸法制备铝镁絮凝剂；本发明既实现了钒的高效率提取，又实现了渣中铝元素的资源化再利用，整个生产过程没有废水排放，碳酸化所用CO2 气体可用焙烧烟气替代，降低碳排放比例，经济与环境效益显著，可有效应用于铝热法钒铁炉渣及相关物料的处理。
附图I为本发明实施例工艺流程图。
具体实施例方式以下结合附图，通过实施例对本发明作进一步说明。实施例一，从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺，包含如下步骤
(1)将钒铁炉渣破碎球磨，使其颗粒的粒度在-120目以下；
(2)配料=Na2CO3与钒铁炉渣按重量比在1:1的比例混合，搅拌均匀；
(3)焙烧将混合物料在900°C的温度下焙烧4h；
(4)浸出；将熟料投入到浸出液中，在80°C的浸出温度下浸出，浸出时间30min、液固比为I. 5:1，浸出液的碱度为260. 5g/L。五氧化二钒的浸出率89. 1%，铝的浸出率为69. 3%， 浸出液中铝的浓度为102. 3g/L，钒的浓度为9. 26g/L ；
(5)洗涤过滤后的滤饼用80°C的水洗涤；
(6)钒酸钠结晶浸出液温度降至室温，3h后有晶体析出，再放置Ih后过滤得到含钒
11.2%、铝9. 8%的钒酸钠晶体，钒酸钠结晶后液中含钒3. 01g/L ；
(7)沉钒钒酸钠晶体加水浸泡，过滤出氢氧化铝，得到含钒酸钠的水溶液，加入碳酸氢铵，析出钒酸氨沉淀，在550°C下焙烧Ih得到纯度为98. 5%的V2O5 ；
(8)碳酸化分解结晶后母液通入CO2，分解出氢氧化铝，碳分时间3h，温度60°〇，0)2流量3L/min，铝酸钠分解率为97% ;得到氢氧化铝的纯度为97. 1% ；
实施例2，从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺，包含如下步骤
(I)将钒铁炉渣破碎球磨，使其颗粒的粒度在-120目以下；(2)配料补充Na2CO3与上次反应的返回液(碳分母液)钒铁炉渣按重量比在I:1· O 的比例混合；
(3)焙烧将混合物料在900°C的温度下焙烧5h；
(4)浸出；将熟料投入到浸出液中(上次反应的尾渣洗液和氢氧化铝洗液)，在80°C的浸出温度下浸出，浸出时间30min、液固比为2:1，浸出液的碱度为281. 5g/L。钒的浸出率 87. 6%，铝的浸出率为72. 5%。浸出液含铝113. 6g/L，含钒11. 65g/L ；
(5)洗涤过滤后的滤饼用80°C的水洗涤；
(6)钒酸钠结晶浸出液温度降至室温，有晶体析出，过滤后得到含钒10.4%、铝10. 1% 的钒酸钠晶体；
(7)沉钒钒酸钠晶体加水浸泡，过滤出氢氧化铝，得到含钒酸钠的水溶液，加入碳酸氢铵，析出钒酸氨沉淀，在550°C下焙烧Ih得到纯度为98. 3%的V2O5 ；
(8)碳酸化分解结晶后液通入CO2，分解出氢氧化铝，碳分时间3h，温度60°〇，0)2流量 3L/min，铝酸钠分解率为97. 2% ;得到氢氧化铝的纯度为98. 1%。
权利要求
1.一种从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺，其特征在于包含如下工艺①将钒铁炉渣破碎细磨，在钒铁炉渣中加入Na2CO3, Na2CO3与钒铁炉渣之间的重量比为I :0. 7到I :2之间，搅拌均匀，称为混合物料将混合物料在800-1000°C的温度下焙烧2-8h，制成熟料；③将熟料投入到水溶液中，在60-100°C的浸出温度下浸出，液固比为I.5:1到3:1之间；④浸出后过滤，过滤后的滤饼用60-100°C的水洗涤；控制浸出液的碱浓度> 13%，碱浓度就是Na2O的含量，温度在20-45°C之间，结晶出含有氢氧化铝的钒酸钠晶体；⑤含有氢氧化铝的钒酸钠晶体加水浸泡后，清洗过滤出氢氧化铝固体，完成一部分提铝；得到含钒酸钠的水溶液，加入碳酸氢铵，即可析出钒酸氨沉淀，焙烧后得到V2O5，完成提钒结晶出含有氢氧化铝的钒酸钠晶体后的碳分溶液，通入CO2，分解出氢氧化铝，完成另一部分提铝。
2.如权利要求I所述一种从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺，其特征在于所述的浸出液碱浓度未达到结晶浓度要求时，浸出液作为钠盐返回浸出工序循环利用。
3.如权利要求I或2所述一种从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺，其特征在于尾渣洗液和氢氧化铝洗液返回浸出工序循环利用。
4.如权利要求I或2所述一种从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺，其特征在于所述的钒铁炉渣破碎细磨，控制其颗粒的粒度在-120目以下。
5.如权利要求I或2所述一种从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺，其特征在于所述的结晶出含有氢氧化铝的钒酸钠晶体后的碳分溶液，通入CO2，分解出氢氧化铝，碳分时间2-5h，温度50-90°C保温过滤分离。
全文摘要
本发明涉及一种从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺，属于冶金技术领域。技术方案是采用高配比Na2CO3做焙烧转化剂，对钒铁炉渣进行氧化钠化焙烧，将氧化钠化焙烧后的熟料用水溶液将钒、铝同时溶出,结晶出含有氢氧化铝的钒酸钠晶体，得到Al(OH)3的纯度均在95%以上，五氧化二钒在98%以上，并实现了钒、铝的共提，及钒、铝的分离和钠盐的循环利用，钒的回收率在85%以上，铝的回收率60%以上，浸后尾渣减重40%-50%，尾渣可用作酸法制备铝镁絮凝剂；本发明既实现了钒的高效率提取，又实现了渣中铝元素的资源化再利用，整个生产过程没有废水排放，碳酸化所用CO2气体可用焙烧烟气替代，降低碳排放比例，经济与环境效益显著，可有效应用于铝热法钒铁炉渣及相关物料的处理。
文档编号C22B34/22GK102586610SQ201210072330
公开日2012年7月18日 申请日期2012年3月19日 优先权日2012年3月19日
发明者周冰晶, 林龙江, 石立新, 祁健, 陈东辉, 高明磊 申请人:河北钢铁股份有限公司承德分公司