专利名称：电子浆料用低含银量低松比超细银粉的制备方法
电子浆料用低含银量低松比超细银粉的制备方法技术领域
本发明属于超细银粉的制备领域，特别涉及一种电子浆料用低含银量低松比超细 银粉的制备方法。
背景技术：
超细银粉由于其优良的导电特性及其优良的应用性能，在电子工业中具有无可替 代的地位。银电子浆料系列产品是电子工业中应用最为广泛和用量最大的一种贵金属浆 料，是生产各种电子元器件的基本和关键功能材料。由于银电子浆料产业对超细银粉除了 在化学成分、杂质含量方面存在较高要求外，还对其物理性能，包括颗粒的形状、分散性、含 银量、粉末粒度及其分布、表面性能、结晶性、分散性、松装密度等提出了更高的要求，所有 这些因素将决定银浆成膜后的综合性能，其中导电银浆成膜后的高导电率和致密性等关键 技术都是由超细银粉的性能决定的。
超细银粉的制备方法有很多种，大部分为物理方法和化学方法。物理方法主要有 气象蒸汽凝聚法、研磨法和雾化法等。物理法制备银粉存在设备投资大、能耗高、产率低和 成本高等缺点。化学还原法是目前最普遍的用来制备超细银粉的方法，该法就是用还原剂 把银离子或银的配离子从水溶液或者有机体系内溶液中还原并以粉末的形式沉积出来，工 业上所用超细银粉大多采用此法制备。
化学还原法生产超细银粉的关键问题有两点一是尽可能简化工艺流程，使操作 简便，利用控制其物理性能，保证生产工艺稳定；二是由于超细银粉对粒径、松装密度、振实 密度及银含量等都有严格要求，因此对于还原剂、分散剂的选取及用量至关重要。发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种电子浆料用低含银量低松比超细银粉的 制备方法，该方法操作简单，成本相对较低，对设备的要求不高。
本发明的一种电子浆料用低含银量低松比超细银粉的制备方法，包括
(I)配置银氨溶液；
(2)配置氢氧化钠水溶液,作为溶液A ;配置含有PVP和松香液的水溶液,作为溶液 B ;将上述溶液A和溶液B混合，并加入甲醛，搅拌至均一相，得到还原体系；
(3)将上述的银氨溶液滴加到还原体系中，滴加时间控制为25 35min，滴加完毕 后陈化，得到高分散的超细银粉浆液；
(4)将上述高分散的超细银粉浆液加热至50 60°C热处理10 15min，待银粉 自然沉降，然后倾去上层清液，洗涤后再用无水乙醇浸泡，最后过滤并真空烘干即得超细银 粉。
步骤(I)中所述的银氨溶液的配置方法为将200g分析纯的AgNO3溶于2. 6L去 离子水中，配成硝酸银溶液；将浓度25 28%的氨水260 280ml滴加到硝酸银溶液中至 溶液刚好清亮，得到银氨溶液。
步骤(2)中所述的还原体系中氢氧化钠、聚乙烯吡咯烷酮、松香液和甲醛的用量比为1. 8 2. Og 18. O 22. Og 5. O 6. Og 175 185ml。
步骤(2)中所述的PVP的用量与步骤(I)中所述的银氨溶液中银离子的质量比为 18. O 22. Og 127g0
整个步骤(3)所述的操作中，反应体系的温度控制在20 21°C。
步骤(4)中所述的真空烘干为于45 50°C真空烘干25 30h。
步骤(4)所得到的超细银粉的粒径在1. O 2. O μ m、银含量为93. 0% 94. 0%、比表面积为10 33cm2/cm3、振实密度为1. 5 2. 5g/cm3、松装密度为O. 8 1. 2g/cm3。
本发明是针对现有背银浆料成本过高，提供一种低含银量、低松比的超细银粉的制备方法。本发明的创新点在于采用多元分散体系，控制银粉的粒度及其分布；控制反应终点，已达到控制银粉银含量的目的。
电子浆料用低含银量低松比超细银粉的制备方法，其特征在于采用液相还原法，将银氨溶液滴加到由还原剂甲醛、分散剂PVP及松香液和氢氧化钠溶液组成的还原体系中，得到高分散性浆液，再通过固液分离和干燥，得到粒径在1. O 2.0 μ m、银含量 93. 0% 94. 0%、比表面积10 33cm2/cm3、振实密度:1· 5 2. 5g/cm3、松装密度0. 8 1.2g/cm3的超细银粉。
有益效果
(I)本发明的操作简单，成本相对较低，对设备的要求不高；
(2)本发明得到的超细银粉的粒径在1. O 2. O μ m、银含量为93. 0% 94. 0%、比表面积为10 33cm2/cm3、振实密度为1. 5 2. 5g/cm3、松装密度为O. 8 1. 2g/cm3。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(I)称取200g分析纯的AgNO3溶于2. 6L去离子水中，配成硝酸银溶液；将25%的氨水260 280ml滴加到硝酸银溶液中至溶液刚好清亮，得到银 氨溶液。
(2)称取1. 9g分析纯的NaOH溶于1. 2L去离子水中，配成溶液A ;称取20gPVP及 5. Og松香液溶液500ml去离子水中，配成溶液B ;将配好的溶液A和B分别倒入反应容器中，并取180ml分析纯的甲醛倒入反应容器中，搅拌数分钟至整个还原体系为均一相。
(3)将银氨溶液滴加到还原体系中,控制滴加时间为30min。银氨溶液滴加完毕后再陈化45min，获得高分散的超细银粉浆液。整个反应体系的温度控制在20 21°C。
(4)反应结束后，将银粉浆液加热到50 60°C热处理lOmin，使银粉自然沉降，倾去上层清液，湿银粉用去离子水洗涤4次，再用无水乙醇浸泡2次，过滤，最后将湿银粉经过 50°C真空烘干30小时后得到超细银粉产品。
实施例2
(I)称取200g分析纯的AgNO3溶于2. 6L去离子水中，配成硝酸银溶液；将25%的氨水260 280ml滴加到硝酸银溶液中至溶液刚好清亮，得到银氨溶液。
(2)称取1. 9g分析纯的NaOH溶于1. 2L去离子水中，配成溶液A ;称取20gPVP及5.Og松香液溶液500ml去离子水中，配成溶液B ;将配好的溶液A和B分别倒入反应容器 中，并取180ml分析纯的甲醛倒入反应容器中，搅拌数分钟至整个还原体系为均一相。
(3)将银氨溶液滴加到还原体系中,控制滴加时间为30min。银氨溶液滴加完毕后 再陈化45min，获得高分散的超细银粉浆液。整个反应体系的温度控制在20 21°C。
(4)反应结束后，将银粉浆液加热到50 60°C热处理lOmin，使银粉自然沉降，倾 去上层清液，湿银粉用去离子水洗涤4次，再用无水乙醇浸泡I次，过滤，再次用无水乙醇浸 泡过夜I次，过滤，最后将湿银粉经过50°C真空烘干30小时后得到超细银粉产品。
权利要求
1.一种电子浆料用低含银量低松比超细银粉的制备方法，包括(1)配置银氨溶液；(2)配置氢氧化钠水溶液,作为溶液A;配置含有PVP和松香液的水溶液,作为溶液B ； 将上述溶液A和溶液B混合，并加入甲醛，搅拌至均一相，得到还原体系；(3)将上述的银氨溶液滴加到还原体系中，滴加时间控制为25 30min,滴加完毕后陈化，得到高分散的超细银粉浆液；(4)将上述高分散的超细银粉浆液加热至50 60°C热处理10 15min，然后倾去上层清液，洗涤后再用无水乙醇浸泡，最后过滤并真空烘干即得超细银粉。
2.根据权利要求1所述的一种电子浆料用低含银量低松比超细银粉的制备方法，其特征在于步骤(I)中所述的银氨溶液的配置方法为将200g分析纯的AgNO3溶于2. 6L去离子水中，配成硝酸银溶液；将25 28%的氨水260 280mL滴加到硝酸银溶液中至溶液刚好清亮，得到银氨溶液。
3.根据权利要求1所述的一种电子浆料用低含银量低松比超细银粉的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的还原体系中氢氧化钠、PVP、松香液和甲醛的用量比为1. 8 2.Og 18. O 22. Og :5· O 6. Og 175 185ml。
4.根据权利要求1所述的一种电子浆料用低含银量低松比超细银粉的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的PVP的用量与步骤(I)中所述的银氨溶液中银离子的质量比为 18. O 22. Og 127g0
5.根据权利要求1所述的一种电子浆料用低含银量低松比超细银粉的制备方法，其特征在于整个步骤(3)所述的操作中，反应体系的温度控制在20 21°C。
6.根据权利要求1所述的一种电子浆料用低含银量低松比超细银粉的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的真空烘干为于45 50°C真空烘干25 30h。
7.根据权利要求1所述的一种电子浆料用低含银量低松比超细银粉的制备方法，其特征在于步骤(4)所得到的超细银粉的粒径在1. O 2. O μ m、银含量为93. 0% 94. 0%、比表面积为10 33cm2/cm3、振实密度为1. 5 2. 5g/cm3、松装密度为O. 8 1. 2g/cm3。
全文摘要
本发明涉及一种电子浆料用低含银量低松比超细银粉的制备方法，包括(1)配置银氨溶液；(2)配置氢氧化钠水溶液，作为溶液A；配置含有PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和松香液的水溶液，作为溶液B；将上述溶液A和溶液B混合，并加入甲醛，搅拌至均一相，得到还原体系；(3)将上述的银氨溶液滴加到还原体系中，滴加完毕后陈化，得到高分散的超细银粉浆液；(4)将上述高分散的超细银粉浆液热处理，然后倾去上层清液，洗涤后再用无水乙醇浸泡，最后过滤并真空烘干即得超细银粉。本发明的操作简单，成本相对较低；本发明得到的超细银粉的粒径分布均匀、低含银量、低松比。
文档编号B22F9/24GK103056386SQ20131001465
公开日2013年4月24日 申请日期2013年1月15日 优先权日2013年1月15日
发明者周云, 侯小宝, 许明勇 申请人:宁波晶鑫电子材料有限公司