一种采用水热反应法制备单分散三角形银纳米盘的方法
【专利摘要】本发明涉及一种采用水热反应法制备单分散三角形银纳米盘的方法，本发明以去离子水为溶剂、PVP为还原剂和稳定剂、水溶性银盐为银源，使用水热反应方法一步得到粒径为30-250nm的单分散三角形的银纳米盘。该方法工艺简单、成本低，得到的银纳米盘粒径分布均匀、产率高、稳定性好，整个反应过程中没有有毒或污染环境的物质，因此具有广阔的应用前景。
【专利说明】一种采用水热反应法制备单分散三角形银纳米盘的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米功能材料【技术领域】，具体涉及一种采用水热反应法制备单分散三角形银纳米盘的方法。
【背景技术】
[0002]由于贵金属例如金、银、钼等具有特殊的光学、电学和化学性质，在纳米电子、光电子器件、纳米催化和生物医学领域具有巨大的应用前景，因此，近来贵金属纳米材料的研究受到了人们的广泛关注。其中，银纳米材料需要的制备原料最便宜，因此银纳米材料具有最大的应用价值而受到了普遍研究。
[0003]到目前为止，已经报道了多种制备银纳米材料的方法，最著名的是Xia Younan课题组开发的多轻基合成方法(polyol synthesis)。使用乙二醇作为溶剂和还原剂,PVP作为包覆剂，Xia Younan课题组已经成功合成了多种形貌的银纳米材料比如线形,立方体形,米粒形，三棱维形，片状等(M.Rycenga, C.M.Cobley, J.Zeng, W.Y.Li, C.H.Moran,Q.Zhang, D.Qin and Y.N.Xia.Chem.Rev.2011, 111, 3669 - 3712)。Liz-Marzan课题组使用激光照射银纳米粒子、银离子和柠檬酸溶液的混合溶液制备了银纳米盘(J.Nelayah, M.Kociak, 0.Stephan, F.J.G.de Abajo, M.Tence, L.Henrard, D.Taverna, 1.Pastoriza-Santos, L.M.Liz-Marzan, C.Colliex, Nat.Phys.2007, 3,348-354)。多羟基合成方法需要使用有机试剂(比如乙二醇)作为溶剂，激光辐照法需要高能量的激光，因此这些方法都需要较高的成本，不适应工业化生产。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种采用水热反应法制备单分散三角形银纳米盘的方法。
[0005]为解决以上技术问题，本发明的技术方案是:一种采用水热反应法制备单分散三角形银纳米盘的方法，其特征在于:以水溶性银盐为银源，PVP为稳定剂和还原剂，去离子水为溶剂，采用水热反应制备单分散三角形银纳米盘。
[0006]所述制备方法的具体步骤为:将浓度为1_100X10_3 mol/L的水溶性银盐和浓度为0.1-10X IO-3 mol/L的PVP按一定比例混合后，转移到含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，然后将反应釜放入100-200 °C的干燥烘箱中反应1-10 h后，取出反应釜并用自来水使其快速冷却到室温，最后采用离心分离方法洗涤产物银纳米盘，使用去离子水洗涤去除未反应的反应物，直到上清液为无色。
[0007]上述的水溶性银盐为硝酸银。
[0008]上述PVP 为 PVP 15K、PVP 30K、PVP 55K 或 PVP 90K 中的一种。
[0009]上述PVP与银盐的摩尔比例为1-30:1。
[0010]上述制得单分散三角形银纳米盘的粒径为30_250nm。
[0011]本发明的特点是以去离子水为溶剂，PVP为稳定剂和还原剂，通过一步水热反应合成得到纯度高且稳定性好的三角形银纳米盘，该方法操作简单、过程可控、环境友好，从根本上解决了目前三角形银纳米盘不能工业化大生产的问题，具有广阔的市场前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是实施例1制备平均粒径为40nm三角形银纳米盘的透射电镜照片；
图2是实施例1制备平均粒径为40nm三角形银纳米盘的紫外可见光吸收曲线；
图3是实施例2制备平均粒径为60nm三角形银纳米盘的透射电镜照片；
图4是实施例3制备平均粒径为IOOnm三角形银纳米盘的透射电镜照片；
图5是实施例4制备平均粒径为180 nm三角形银纳米盘的透射电镜照片； 图6是实施例4制备平均粒径为ISOnm三角形银纳米盘的紫外可见光吸收曲线。
【具体实施方式】
[0013]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0014]实施例1:制备平均粒径为40nm的三角形银纳米盘
将 0.5mL 10Xl(T3mol/L 的硝酸银和 20mL 5X 1(T3 mol/L 的 PVP55K (PVP 与硝酸银的摩尔比为20:1)加入50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中。然后将反应釜放入120°C的干燥烘箱中反应4 h后，取出反应釜并用自来水使其快速冷却到室温，使用去离子水离心洗涤去除未反应的反应物，最后将产物分散在水溶液中保存，获得平均粒径为40nm的三角形银纳米盘制品。
[0015]实施例2:制备平均粒径为60nm的三角形银纳米盘
将 0.5mL 10X10_3mol/L 的硝酸银水溶液和 15mL 5 X 1(T3 mol/L 的 PVP 55K(PVP 与硝酸银的摩尔比为15:1)加入50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中。然后将反应釜放入120°C的干燥烘箱中反应8 h后，取出反应釜并用自来水使其快速冷却到室温。使用去离子水离心洗涤去除未反应的反应物，最后将产物分散在水溶液中保存，获得平均粒径为60nm的三角形银纳米盘制品。
[0016]实施例3:制备平均粒径为IOOnm的三角形银纳米盘
将 ImL 20X 10-3 mol/L 的硝酸银水溶液和 20mL 8X 1(T3 mol/L 的 PVP 30K (PVP 与硝酸银的摩尔比为8:1)加入50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中。然后将反应釜放Λ 160 °C的干燥烘箱中反应8 h后，取出反应釜并用自来水使其快速冷却到室温。使用去离子水离心洗涤去除未反应的反应物，最后将产物分散在水溶液中保存，获得平均粒径为IOOnm的三角形银纳米盘制品。
[0017]实施例4:制备平均粒径为180nm的三角形银纳米盘
将 ImL 40X 10-3 mol/L 的硝酸银水溶液和 20mL 8X 1(T3 mol/L 的 PVP 30K (PVP 与硝酸银的摩尔比为4:1)加入50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中。然后将反应釜放Λ 180 °C的干燥烘箱中反应10 h后，取出反应釜并用自来水使其快速冷却到室温。使用去离子水离心洗涤去除未反应的反应物，最后将产物分散在水溶液中保存，获得平均粒径为180nm的三角形银纳米盘制品。
【权利要求】
1.一种采用水热反应法制备单分散三角形银纳米盘的方法，其特征在于:以水溶性银盐为银源，PVP为稳定剂和还原剂，去离子水为溶剂，采用水热反应制备单分散三角形银纳米盘。
2.根据权利要求1所述的制备单分散三角形银纳米盘的方法，其特征在于:所述制备方法的具体步骤为: 将浓度为1-100X 10_3mol/L的水溶性银盐和浓度为0.1_10 X 10_3mol/L的PVP按一定比例混合后，转移到含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，然后将反应釜放入100-200°C的干燥烘箱中反应1-10 h后，取出反应釜并用自来水使其快速冷却到室温，最后采用离心分离方法洗涤产物银纳米盘，使用去离子水洗涤去除未反应的反应物，直到上清液为无色。
3.根据权利要求1或2所述的制备单分散三角形银纳米盘的方法，其特征在于:所述的水溶性银盐为硝酸银。
4.根据权利要求1或2所述的制备单分散三角形银纳米盘的方法，其特征在于:所述PVP 为 PVP 15K、PVP 30K、PVP 55K 或 PVP 90K 中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的制备单分散三角形银纳米盘的方法，其特征在于:所述PVP与银盐的摩尔比例为1-30:1。
6.根据权利要求1或2所述制备单分散三角形银纳米盘的方法，其特征在于:所述制得单分散三角形银纳米盘的粒径为30-250nm。
【文档编号】B22F9/24GK103586483SQ201310600066
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月25日 优先权日:2013年11月25日
【发明者】高友良 申请人:景德镇陶瓷学院