超细钛粉及其制备方法
【专利摘要】本发明属于钛粉制备【技术领域】，具体涉及一种超细钛粉及其制备方法。选用海绵钛颗粒，使用氢气还原炉，加热，在真空下保温，将钛颗粒还原；将得到的钛颗粒加热至金属钛气化，然后骤冷使钛凝聚成球状，即得。制备的超细钛粉氧含量为1-5000ppm，纯度为99-99.999%，粒径D50为0.1-5微米，D97为0.1-10微米，形状为类球形。采用本发明制备的超细金属钛粉生产的航空发动机叶片涂层，具有结合力大，涂层厚度均匀、晶粒细小、致密、表面光滑以及具有更好的耐蚀性等优点。本发明的超细金属钛粉具有较高的结晶度和较好的烧结性能。
【专利说明】超细钛粉及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于钛粉制备【技术领域】，具体涉及一种超细钛粉及其制备方法。
【背景技术】
[0002]钛是一种银白色的过渡金属，其特征为重量轻、强度高、具金属光泽，亦有良好的抗腐蚀能力(包括海水、王水及氯气)。由于其稳定的化学性质，良好的耐高温、耐低温、抗强酸、抗强碱，以及高强度、低密度，被美誉为“太空金属”。
[0003]一般工业上获得超细金属粉的方法有:
[0004](I)氢化-歧化-脱氢方法:该方法一般用于生产能够吸氢的金属的制粉，通过高温吸氢，在温度降低以后晶格粒子排布歧化，金属键能降低，容易破碎，从而达到粉体制备的目的。
[0005](2)气流粉碎法:该方法一般用于生产氧化物类粉体，如果要生产金属粉体，一般使用氮气保护的方式，生产的粉体可以达到亚微米级。
[0006](3)球磨法:该方法是一种较普遍的生产超细金属粉体的方法，该方法生产效率低、容易引入杂质。
[0007](4)物理气相法:该方法是一种新兴的超细金属粉的方法，粉体的粒径可以达到100nm_5umo
[0008]钛粉热喷涂工艺经·过多年的发展，可以用于生产各种涂层，应用于表面装饰、耐蚀涂层、封严涂层等，也可以用于生产溅射靶材管靶，厚度最厚可以喷涂至5_。对于航空发动机叶片而言，要求涂层厚度1-100 μ m，且结合性能好，使用磁控溅射、电镀等方式均不能获得所需性能的涂层，只有通过热喷涂超细钛粉(粒径为0.1-1ym)的方式获得。
【发明内容】
[0009]本发明的目的是提供一种超细钛粉，具有较高的结晶度和较好的烧结性能；本发明同时提供了超细钛粉的制备方法，科学合理、简单易行。
[0010]本发明所述的超细钛粉的氧含量为l-5000ppm，纯度为99-99.999%，粒径D50为
0.1-5 微米，D97 为 0.1-10 微米。
[0011]所述的超细钛粉的形状为类球形。
[0012]本发明所述的超细钛粉的制备方法，步骤如下:
[0013](I)选用海绵钛颗粒，使用氢气还原炉，加热，在真空下保温，将钛颗粒还原；
[0014](2)将步骤(1)得到的钛颗粒加热至金属钛气化，然后骤冷使钛凝聚成球状，即得。
[0015]步骤(1)中所述的海绵钛颗粒的纯度是99.5-99.999%。
[0016]步骤(1)中所述的加热温度是1000-1400°C，优选1100-1300°C。
[0017]步骤(1)中所述的真空度是6.67 X 10-2-1.0 X l(T4Pa。
[0018]步骤(1)中所述的保温时间是2-10小时。
[0019]步骤(2)中所述的加热温度是3500-20000°C。[0020]步骤(2)中所述的加热时间是0.5-3小时。
[0021]步骤(2)中所述的骤冷温度是20_500°C。
[0022]本发明制备得到的超细钛粉纯度大于等于99%，D50粒径为0.1-1 μ m，D97小于10微米，氧含量小于5000ppm，形状为类球形。
[0023]本发明制备得到的超细钛粉用于生产航空发动机叶片涂层。
[0024]本发明与现有技术相比，具有如下有益效果:
[0025]1、采用本发明制备的超细金属钛粉生产的航空发动机叶片涂层，具有结合力大，涂层厚度均匀、晶粒细小、致密、表面光滑以及具有更好的耐蚀性等优点。
[0026]2、本发明的超细金属钛粉具有较高的结晶度和较好的烧结性能。
【专利附图】
【附图说明】
[0027]图1是实施例1制备的超细金属钛粉的SEM图。
[0028]图2是实施例1涂层厚度方向的SEM图。
[0029]图3是实施例1涂层表面腐蚀后的表面的SEM图。
[0030]图4是实施例2制备的超细金属钛粉的SEM图。
[0031]图5是实施例2涂层表面腐蚀后的表面的SEM图。
[0032]图6是实施例3制备的超细金属钛粉的SEM图。
[0033]图7是实施例3涂层表面腐蚀后的表面的SEM图。
[0034]图8是对比例I涂层厚度方向的SEM图。
[0035]图9是对比例2涂层厚度方向的SEM图。
【具体实施方式】
[0036]以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0037]实施例1
[0038](I)选用纯度为99.5%的海绵钛颗粒，使用氢气还原炉，加热至1200°C，保持真空度10_2Pa，保温4小时将钛颗粒还原；
[0039](2)采用物理气相沉积法:将步骤(I)得到的钛颗粒加热至金属钛气化，加热温度是5000°C，加热时间是I小时，然后60°C骤冷使之凝聚成球状金属钛粉，即得，其D50为
0.77 μ mD
[0040]对超细钛粉进行SEM测试，结果见图1。
[0041]进一步地，采用等离子喷涂的方法将实施例1的超细钛粉喷涂在碳钢基体表面，制备表面防腐涂层，涂层厚度方向扫描电镜如图2 ;然后通过表面观察、SEM观察、盐水腐蚀等方式检测涂层性能，结果见表I和图3。
[0042]实施例2
[0043](I)选用纯度为99.999%的海绵钛颗粒，使用氢气还原炉，加热至1300°C，保持真空度6.67X 10_2Pa，保温2小时将钛颗粒还原；
[0044](2)采用物理气相沉积法:将步骤(I)得到的钛颗粒加热至金属钛气化，加热温度是5000°C，加热时间是1.5小时，然后20°C骤冷使之凝聚成球状金属钛粉，即得，其D50为
5.77 μ m0[0045]对超细钛粉进行SEM测试，结果见图4。
[0046]进一步地，采用等离子喷涂的方法将实施例2的超细钛粉喷涂在碳钢基体表面，制备表面防腐涂层；然后通过表面观察、SEM观察、盐水腐蚀等方式检测涂层性能，结果见表1和图5。
[0047]实施例3
[0048](I)选用纯度为99.9%的海绵钛颗粒，使用氢气还原炉，加热至1400°C，保持真空度1.0X 10_3Pa，保温10小时将钛颗粒还原；
[0049](2)采用物理气相沉积法:将步骤(1)得到的钛颗粒加热至金属钛气化，加热温度是15000°C，加热时间是2小时，然后400°C骤冷使之凝聚成球状金属钛粉，即得，其D50为
6.65 μ m0
[0050]对超细钛粉进行SEM测试，结果见图6。
[0051]进一步地，采用等离子喷涂的方法将实施例3的超细钛粉喷涂在碳钢基体表面，制备表面防腐涂层；然后通过表面观察、SEM观察、盐水腐蚀等方式检测涂层性能，结果见表1和图7。
[0052]对比例I
[0053]采用等离子喷涂的方法将球磨法制备的D50为22.5 μ m的普通金属钛粉(纯度大于99.5%，氧含量小于1000ppm)喷涂在碳钢基体表面，制备表面防腐涂层；然后通过表面观察、SEM观察、盐水腐蚀等方式检测涂层性能，结果见表1和图8。
[0054]对比例2`
[0055]采用等离子喷涂的方法将球磨法制备的D50为4.88 μ m的普通金属钛粉(纯度大于99.5%，氧含量小于1000ppm)喷涂在碳钢基体表面，制备表面防腐涂层；然后通过表面观察、SEM观察、盐水腐蚀等方式检测涂层性能，结果见表1和图9。
[0056]表1涂层性能结果
[0057]
【权利要求】
1.一种超细钛粉，其特征在于所述的超细钛粉的氧含量为l-5000ppm，纯度为99-99.999%，粒径 D50 为 0.1-5 微米，D97 为 0.1-10 微米。
2.根据权利要求1所述的超细钛粉，其特征在于所述的超细钛粉的形状为类球形。
3.—种权利要求1或2所述的超细钛粉的制备方法，其特征在于步骤如下: (1)选用海绵钛颗粒，使用氢气还原炉，加热，在真空下保温，将钛颗粒还原； (2)将步骤(1)得到的钛颗粒加热至金属钛气化，然后骤冷使钛凝聚成球状，即得。
4.根据权利要求3所述的超细钛粉的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的海绵钛颗粒的纯度是99.5-99.999%。
5.根据权利要求3所述的超细钛粉的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的加热温度是 1000-1400°C。
6.根据权利要求3所述的超细钛粉的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的真空度是 6.67X IO^2-L OXlO-4Pa0
7.根据权利要求3所述的超细钛粉的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的保温时间是2_10小时。
8.根据权利要求3所述的超细钛粉的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的加热温度是 3500-20000°C。
9.根据权利要求3所述的超细钛粉的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的加热时间是0.5-3小时。
10.根据权利要求3所述的超细钛粉的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的骤冷温度是 20-500°C。
【文档编号】B22F9/12GK103658670SQ201410019195
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2014年1月16日 优先权日:2014年1月16日
【发明者】宋爱谋, 钟小亮 申请人:山东昊轩电子陶瓷材料有限公司