微米和纳米金属球形粉末的制造方法
【专利摘要】本发明提供一种微米和纳米金属球形粉末的制造方法，步骤如下：(1)准备金属粉末；(2)准备金属粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的均匀混合粉末；(3)高温退火使金属熔融并凝固成金属球；高温退火的温度是达到所述金属熔融的温度，尤其是金属熔融点温度以上40到100℃的范围内；(4)除掉碳材料粉末或陶瓷材料粉末获得微米、纳米金属球形粉末。金属球形粉末的金属包括金、银、铜、铝、镓、锡、锌、铅、铁、钴、镍、稀土等的所有单质金属，单质金属间形成的合金和化合物与包括硼、硅、碳、磷、锗、氮等类金属和非金属形成的合金和化合物。
【专利说明】微米和纳米金属球形粉末的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及适用于粉末冶金、金属3D打印、喷(钎)焊金属粉末、润滑材料、太阳能电池、固体燃料推进剂、电子封装、精密制备领域等微米和纳米金属球形粉末的制造方法。
【背景技术】
[0002]球形金属粉末能用于粉末冶金、3D金属打印、喷(钎)焊金属粉末、润滑材料、太阳能电池、电子封装、精密制备领域等。目前已有的金属球形粒子的制备方法从成球机制方面来分，大致可以分为三类:基于液滴喷射凝固成球的有气体雾化法和离心雾化法；基于机械剪切成球的有切丝或打孔重熔法；均匀液滴喷射法和脉冲小孔喷射法[1]。
[0003]雾化法是工业上主要采用的制备金属颗粒的方法，可以制备球形的金属颗粒，如气雾化法、离心雾化法、等离子体雾化、水雾化法和真空雾化法等，其中采用较多的为气雾化法和离心雾化法两类。主要原理是将液态原料用高速气流雾化、粉碎、形成微细液滴，在冷却过程中通过表面张力，形成球形微粒子。雾化法的生产效率高，成本较低，但是其生产的微粒子粒径分布范围很大，必须经过多次筛分才能得到所需粒径的粒子，产品成品率不高，而且难以制备尺寸小于10 μ m以下的金属粉末；此外，雾化法制备的微粒子球形度不高(常为类球形或水滴形颗粒)，存在热诱导孔洞的颗粒。另外，惰性气体的消耗量大，成本较高，气体回收净化技术难度大。
[0004]切丝或打孔重熔法是通过拉丝剪切或箔片冲压等机械加工方式把需要制备的材料加工成均匀质量的微小单元，再把加工好的微小单元投入具有一定温度梯度的液体介质中重熔成液滴，液滴下落过程中在界面张力的作用下成为球形。切丝或打孔重熔法工艺可控性好，但其加工操作过程繁多，且受限于切割线宽，微小单元无法被进一步缩小，粒径无可避免地存在瓶颈。同时该工艺亦受到加工材料物理性能的限制，如硬脆材料不易被加工成丝或箔材，高熔点材料不易被熔化等。此外，该种方法制备得到的粒子还需要进行脱脂处理，这使得该方法的成本大大增加。
[0005]液滴喷射法包括均匀液滴喷射法和脉冲小孔喷射法。均匀液滴喷射法是通过液体从毛细管喷嘴中流出，通过机械振动对液流施加周期性扰动,液流断裂并离散成均一液滴，液滴在表面张力作用下形成球形颗粒。脉冲小孔喷射法是让金属在坩埚中保持熔融状态，通过压电陶瓷产生大小一致的位移，该位移作用于液体，使金属液体从坩埚底部的小孔中喷出，形成均一液滴。液滴在表面张力作用下形成球形颗粒。用液滴喷射法制备的金属球粒径一致，球形度好。但液滴喷射法生产效率低，制备成本高，并且难以制备尺寸小于100 μ m以下的金属球。因此，液滴喷射法制备的球形金属粉末难以用于需要大量使用金属粉末的粉末冶金、3D打印、喷(钎)焊金属粉末、润滑材料等领域。
[0006]本申请发明人在深入研究目前金属球的制造方法后发现，目前获得球形度高的金属球的方法，可以归结为两类；1)通过金属液滴/气体界面(即:液/气界面)的表面张力作用，得到金属球，如:雾化法和液滴喷射法；2)通过金属液滴/油界面(即:液/液界面)的界面张力作用，得到金属球，如切丝或打孔重熔法。本发明提出通过金属液滴/碳材料或陶瓷材料界面(即:液/固界面)的方法制备微米、纳米金属球。其原理是将金属颗粒用碳材料粉末或用陶瓷材料粉末隔开，利用金属液滴在碳材料或在陶瓷材料固体界面不润湿、不扩散或少扩散的性质，在液固界面液滴的界面张力和液气界面液滴表面张力同时作用下形成球形金属液滴，冷却后获得微米和纳米金属球。
[0007]参考文献:
[0008][I] “均一球形微米级粒子制备技术的研究进展”，董伟、李颖、付一凡、谭毅，材料工程，9 (2012) 92-98.
【发明内容】
[0009]本发明的目的在于，提供一种金属球形粉末的制造方法，通过将金属与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末混合，使金属颗粒被碳材料粉末或被陶瓷材料粉末隔开。在达到或高于金属熔点某一温度保温，形成金属液滴/碳材料或陶瓷材料界面(即:液/固界面)，利用金属液滴在碳材料或在陶瓷材料固体界面不润湿、不扩散或少扩散的性质，在固液界面液滴的界面张力和液体的表面张力同时作用下，形成球形金属液滴，在冷却过程中获得微米和纳米金属球。
[0010]本发明的技术方案是:一种微米和纳米金属球形粉末的制造方法，包括如下步骤:
[0011](I)准备金属粉末；
[0012](2)准备金属粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的均匀混合粉末；
[0013](3)高温退火使金属熔融并凝固成金属球；高温退火的温度是达到所述金属熔融的温度，尤其是金属熔融点温度以上40到100°C的范围内；
[0014](4)除掉碳材料粉末或陶瓷材料粉末获得微米、纳米金属球形粉末。
[0015]金属球形粉末的金属包括所有单质金属(如:金、银、铜、铝、镓、锡、锌、铅、铁、钴、镍、稀土等)，单质金属间形成的合金和化合物以及单质金属与类金属和非金属(如:硼、娃、碳、磷、锗、氮等)形成的合金和化合物。
[0016]准备所述金属原料粉末的步骤包括通过熔炼获得单质金属、合金和化合物，破碎成金属粉末，或快淬成条带后破碎成金属粉末；或者通过金属氧化物或金属盐还原获得金属粉末；或者通过其他方法获得的金属粉末。
[0017]所述金属原料粉末尺寸小于1mm,优选的尺寸范围在50nm?1mm。
[0018]碳材料粉末为石墨、石墨烯、金刚石、碳粉或煤粉以及它们二种或二种以上的混合物，陶瓷材料粉末为碳化物陶瓷、硼化物陶瓷、氧化物陶瓷或氮化物陶瓷以及它们二种或二种以上的混合物。
[0019]准备金属粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的均匀混合粉末的方法:1)将金属粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末混合的方法，i)采取机械方法均匀混合；ii)在液体(水、乙醇等)中搅拌均匀混合；iii)通过分散剂辅助分散后，与碳材料粉末或陶瓷材料粉末混合，混合后干燥得到用碳材料或用陶瓷材料包覆的金属颗粒的均匀的混合粉末；2)用以上方式将金属氧化物或金属盐与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末混合，在还原气氛中(如氢气、氨气、一氧化碳等)退火，得到金属粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的均匀混合粉末。
[0020]所述金属粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的质量比应满足所称量的金属粉末的总表面积小于所配比的碳材料粉末或陶瓷材料粉末的总表面积；所述金属粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的混合粉末中，金属粉末的质量在金属/碳材料粉末或陶瓷材料粉末混合物中所占质量比在10%到99.9%之间。所述碳材料粉末或陶瓷材料粉末可以是任意大小的尺寸，10纳米-100微米粒径的范围更好。碳材料粉末或陶瓷材料粉末的形貌可以是片状、球状、线状、管状或其他形状。
[0021]将混合均勻的金属/碳材料或陶瓷材料混合粉末在真空或气氛(包括氢气、氮气、氩气和氨气等)中退火，温度:达到或高于金属的熔点，优选的温度为高于金属熔点40?100C ;保温时间:保证金属完全熔化，优选时间为Imin?6min，短时保温克服金属液滴与碳材料或陶瓷材料之间的相互扩散，保证金属液滴在碳材料或陶瓷材料界面的不润湿性；冷却方式:1)快冷，让金属固体颗粒保持液态金属球的形状，同时，可以克服合金材料成分宏观偏析和减少高温下碳材料或陶瓷材料向金属颗粒的扩散；2)或快冷结合缓慢冷却，快冷到熔点一下温度后，再缓慢冷却，获到结晶度好、甚至单晶态的微米和纳米金属球。
[0022]将退火处理的金属/碳材料或陶瓷材料混合粉末中的碳材料粉末或陶瓷材料粉末除掉，获得微米和纳米金属球形粉末。清洗方法包括:1)在液体(如:水或有机溶剂等)中浸泡后，利用金属与碳材料或与陶瓷材料大的密度差，超声清洗，除掉碳材料粉末或陶瓷材料粉末，获得金属球形粉末；2)在液体中浸泡后，采用离心、过滤或外加磁场的方法获得金属球形粉末；3)利用金属颗粒与碳材料或与陶瓷材料的形状、大小不同，使用合适的筛子将二者分离。
[0023]所述金属球形粉末的直径小于10mm。优选的金属球形粉末的直径在50nm?Imm的范围。本发明的有益效果，将金属颗粒用碳材料粉末或用陶瓷材料粉末隔开，利用金属液滴在碳材料或在陶瓷材料固体界面不润湿、不扩散或少扩散的性质，在液固界面液滴的界面张力和液气界面液滴表面张力同时作用下形成球形金属液滴，冷却后获得微米和纳米金属球。根据本发明，制备金属球的原理清晰，制造金属球形粉末的工艺方法简单，制造成本低，生产效率高，是一种简单易行、环境友好、可规模化生产微米和纳米金属球形粉末的制造方法。制造的金属球直径小于1mm,优选金属球直径在50nm?Imm(尤其是2-200微米粒径的范围更好)的范围。金属球的球形度高，表面质量好，无宏观偏析，显微组织一致性好，可以满足在粉末冶金、金属3D打印、喷(钎)焊金属粉末、润滑材料、太阳能电池、固体燃料推进剂、电子封装、精密制备等领域的广泛应用。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]图1通过本发明的制造方法得到的微米银球的扫描电子显微镜照片；
[0025]图2通过本发明的制造方法得到的微米铜球的扫描电子显微镜照片；
[0026]图3通过本发明的制造方法得到的微米铝球的扫描电子显微镜照片；
[0027]图4通过本发明的制造方法得到的微米铜锡合金球的扫描电子显微镜照片；
[0028]图5通过本发明的制造方法得到的微米铁硅硼金属玻璃球的扫描电子显微镜照片。
【具体实施方式】
[0029]如上所述，本申请将金属颗粒用碳材料粉末或用陶瓷材料粉末隔开，利用金属液滴在碳材料或在陶瓷材料固体界面不润湿、不扩散或少扩散的性质，在液固界面液滴的界面张力和液气界面液滴表面张力同时作用下形成球形金属液滴，冷却后获得微米和纳米固体金属球。以下，对本发明的微米和纳米金属球形粉末的制造方法进行详细的说明。
[0030]本发明首先将制备或购买的所需尺寸的金属粉末。制备金属粉末:1)对脆性金属可以通过熔炼、机械破碎的方法获得；2)对有良好韧性的金属可以通过快淬获得前期薄带，再通过后续研磨破碎获得金属粉末；3)通过金属氧化物或金属盐还原的方法制备金属粉末。除了制备金属粉末外，也可以通过其他方式获得所需尺寸的金属粉末。
[0031]将金属粉末与适当尺寸和数量的碳材料粉末或陶瓷材料粉末均匀混合，以达到用碳材料粉末或用陶瓷材料粉末隔开金属颗粒的目的。准备金属粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的均匀混合粉末的方法有:1)将金属粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末混合的方法，i)采取机械方法均匀混合；ii)在液体(水、乙醇等)中搅拌均匀混合；iii)通过分散剂辅助分散后，与碳材料粉末或陶瓷材料粉末混合，混合后干燥得到用碳材料或用陶瓷材料包覆的金属颗粒的均匀的混合粉末；2)用以上方式将金属氧化物或金属盐与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末混合，在还原气氛中(如氢气、氨气、一氧化碳等)退火，得到金属粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的均匀混合粉末。
[0032]将混合均勻的金属/碳材料或陶瓷材料混合粉末在真空或气氛(包括氢气、氮气、氩气和氨气等)中退火，温度:达到或高于金属的熔点，优选的温度为高于金属熔点40?100C ;保温时间:保证金属完全熔化，优选时间为Imin?6min。短时保温可以克服金属液滴与碳材料或陶瓷材料之间的相互扩散，保证金属液滴在碳材料或陶瓷材料界面的不润湿性；冷却方式:1)快冷，让金属固体颗粒保持液态金属球的形状，同时，可以克服合金材料成分宏观偏析和减少高温下碳材料或陶瓷材料向金属颗粒的扩散。2)快冷结合缓慢冷却，快冷到熔点一下温度后，再缓慢冷却，可以获到结晶度好、甚至单晶态的微米和纳米金属球。
[0033]将退火处理的金属/碳材料或陶瓷材料混合粉末中的碳材料粉末或陶瓷材料粉末除掉，获得微米和纳米金属球形粉末。清洗方法包括:1)在液体(如:水或有机溶剂等)中浸泡后，利用金属与碳材料或与陶瓷材料大的密度差，多次超声清洗，除掉碳材料粉末或陶瓷材料粉末，获得金属球形粉末；2)在液体中浸泡后，采用离心、过滤或外加磁场的方法获得金属球形粉末；3)利用金属颗粒与碳材料或与陶瓷材料的形状、大小不同，使用合适的筛子将二者分离。
[0034]另外，本发明的金属球形粉末的制造方法最适用于直径为50nm?Imm的金属球形粉末。在直径大于Imm的情况下，由于被熔化后，球状化的液滴由于自身的重力作用，球形度会变差，在冷却过程中难以得到球形度高的金属球，因此，金属球形粉末的直径优选在Imm以下。另一方面，虽然颗粒尺寸越小，越易获得球形度高的颗粒，但细小的金属粉末与碳材料粉末或陶瓷材料粉末混合时，由于团聚不容易被碳材料粉末或陶瓷材料粉末均匀的分开，而且退火后，除掉金属球与碳材料或与陶瓷材料混合粉末中碳材料粉末或陶瓷材料粉末的难度变大，因此金属球形粉末的直径优选在50nm以上。
[0035]实施例1
[0036]银微米球的制备，首先，购买的多种平均尺寸为10 μ m左右的金属银粉末(颗粒的形状是薄片状或其它棱角的形状)作为原料。取I克银粉与尺寸为Iym左右的鳞片状石墨粉，按重量比为1:1配比，机械搅拌方法(包括采用球磨或棒磨等方法混和亦可)均匀混八口 ο
[0037]将混合好的银/石墨粉放入氧化铝坩埚中，坩埚放进退火炉的非加热区，抽真空到6X10_3Pa，将退火炉加热区加热到1050°C，推入装有银/石墨粉的坩埚到1050°C的加热区，保温5分钟后，将装有银/石墨粉的坩埚拉出加热区快冷。
[0038]用水浸泡银/石墨混合粉，通过超声清洗得到银微米球。图1为得到的银微米球外观的扫描电子显微镜照片，球形颗粒尺寸在5 μ m-20 μ m。根据本发明金属球形粉末的制造方法，如图1所示，确认能够得到银微米金属球。重量比为3:1配比得到同样结果。
[0039]实施例2
[0040]铜微米球的制备，首先，购买尺寸为3μπι-10μπι左右的金属铜粉末作为原料。取I克铜粉与尺寸为1nm-1 μ m左右的石墨烯粉，按重量比为5:1配比，机械搅拌方法均匀混八口 ο
[0041]将混合好的铜/石墨烯混合粉末放入氧化铝坩埚中，坩埚放进退火炉的非加热区，抽真空到6 X 1-3Pa,将退火炉加热区加热到1150°C，推入装有铜/石墨烯混合粉末的坩埚到1150°C的加热区，保温5分钟后，将装有铜/石墨烯混合粉末的坩埚拉出加热区冷却。
[0042]用水浸泡铜/石墨烯混合粉，通过超声清洗得到铜微米球。图3为得到的铜微米球外观的扫描电子显微镜照片，球形颗粒尺寸在3 μ m-12 μ m。根据本发明的金属球形粉末的制造方法，如图2所示，确认能够得到铜微米金属球。
[0043]实施例3
[0044]铝微米球的制备，首先，购买平均尺寸为5μπι左右的金属铝粉末作为原料。取I克铝粉与尺寸为400nm左右的鳞片状石墨粉，按重量比为1:2配比，在酒精溶液中超声均匀混合。烘干后得到金属铝/石墨混合粉末。
[0045]将混合好的铝/石墨混合粉末放进石英管中，将石英管抽真空到6X 10_3Pa，通氩气到0.06MPa后封管，将装有用氩气保护的铝/石墨混合粉末的石英管，放进加热到740V的退火炉中,保温6分钟，取出炉外空气中冷却。
[0046]用酒精浸泡铝/石墨混合粉末，通过超声清洗得到铝微米球形粉末。图3为得到的铝球外观的扫描电子显微镜照片，球形颗粒尺寸在5 μ m-30 μ m。根据本发明的金属球形粉末的制造方法，如图3所示，确认能够得到铝微米金属球。
[0047]实施例4
[0048]铜锡合金微米球的制备，首先，通过熔炼方法获得铜锡合金(Cu6tlSn4tl,下标为重量百分比)，机械破碎铜锡合金得到平均尺寸为10 μ m左右的粉末作为原料。取I克铜锡合金粉与尺寸为1nm-1 μ m左右的石墨烯粉，按重量比为5:1配比，机械搅拌后，均匀混合。
[0049]将混合好的铜锡合金/石墨烯混合粉放入氧化铝坩埚中，坩埚放进退火炉的非加热区，抽真空到6 X 10_3Pa，将退火炉加热区加热到800°C，推入装有铜锡合金/石墨烯粉的坩埚到800°C的加热区，保温5分钟后，将装有铜锡合金/石墨烯粉的坩埚拉出加热区冷却。
[0050]用水浸泡铜锡合金/石墨烯混合粉，通过超声清洗得到铜锡合金微米球形粉末。图4为得到的铜锡合金球外观的扫描电子显微镜照片，球形颗粒尺寸在5 μ m-20 μ m。根据本发明的金属球形粉末的制造方法，如图4所示，确认能够得到铜锡合金微米球。
[0051]实施例5
[0052]铁硅硼金属玻璃微米球的制备，首先，熔炼获得铁硅硼合金(Fe78Si9B13)，然后，机械破碎铁硅硼合金得到平均尺寸为20 μ m左右的粉末作为原料。取I克铁硅硼合金粉与尺寸为Iym左右的鳞片状石墨粉，按重量比为1:1配比，机械搅拌均匀混合。
[0053]将混合好的铁硅硼合金/石墨混合粉放进用石英管中，石英管抽真空到6 X 10?,通氩气到0.06MPa后封管，将装有用氩气保护的铁硅硼合金/石墨混合粉的石英管，放进加热到1220°C的退火炉中，保温5分钟，将装有用氩气保护的铁硅硼合金/石墨混合粉的石英管淬进水中，实现快速冷却。
[0054]用酒精浸泡铁硅硼合金/石墨粉，通过超声清洗结合磁分离方法得到铁硅硼金属玻璃微米球。图5为得到的铁硅硼金属玻璃球外观的扫描电子显微镜照片，球形颗粒尺寸在10μπι-60μπι。根据本发明的金属球形粉末的制造方法，如图5所示，确认能够得到铁硅硼金属玻璃微米球。
[0055]以上实施例也可以采用煤粉制备，能得到同样的结果。
[0056]以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种微米和纳米金属球形粉末的制造方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)准备金属粉末； (2)准备金属粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的均匀混合粉末； (3)高温退火使金属熔融并凝固成金属球；高温退火的温度是达到所述金属熔融的温度，尤其是金属熔融点温度以上40到100°C的范围内； (4)除掉碳材料粉末或陶瓷材料粉末获得微米、纳米金属球形粉末。
2.根据权利要求1所述的金属球形粉末的制造方法，其特征在于: 金属球形粉末的金属包括金、银、铜、铝、镓、锡、锌、铅、铁、钴、镍、稀土等的所有单质金属，单质金属间形成的合金和化合物以及单质金属与包括硼、硅、碳、磷、锗、氮等类金属和非金属形成的合金和化合物。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的金属球形粉末的制造方法，其特征在于: 准备所述金属原料粉末包括:1)通过熔炼获得单质金属、合金和化合物，破碎成金属粉末，2)快淬成条带后破碎成金属粉末；3)通过金属氧化物或金属盐还原获得金属粉末；4)通过其他方法获得的金属粉末。
4.根据权利要求3所述的金属球形粉末的制造方法，其特征在于:所述金属原料粉末尺寸小于1mm,优选尺寸范围在50nm?1mm。
5.根据权利要求1中所述的金属球形粉末的制造方法，其特征在于:碳材料粉末为石墨、石墨烯、金刚石、碳粉或煤粉以及它们二种或二种以上的混合物；陶瓷材料粉末为碳化物陶瓷、硼化物陶瓷、氧化物陶瓷或氮化物陶瓷以及它们二种或二种以上的混合物。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的金属球形粉末的制造方法，其特征在于:准备金属粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的均匀混合粉末的方法为，D将金属粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末混合的方法，i)采取机械方法均匀混合；ii)在液体(水、乙醇等)中搅拌均匀混合；iii)通过分散剂辅助分散后，与碳材料粉末或陶瓷材料粉末混合，混合后干燥得到用碳材料或用陶瓷材料包覆的金属颗粒的均匀的混合粉末；2)用以上方式将金属氧化物或金属盐与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末混合，在还原气氛中(如氢气、氨气、一氧化碳等)退火，得到金属粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的均匀混合粉末。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的金属球形粉末的制造方法，其特征在于: 所述金属粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的质量比应满足所称量的金属粉末的总表面积小于所配比的碳材料粉末或陶瓷材料粉末的总表面积；所述金属粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的混合粉末中，所述碳材料粉末或陶瓷材料粉末可以是任意大小的尺寸，10纳米-100微米粒径的范围更好；碳材料粉末或陶瓷材料粉末的形貌可以是片状、球状、线状、管状或其他形状。
8.根据权利要求1至5所述的金属球形粉末的制造方法，其特征在于: 将混合均勻的金属/碳材料或陶瓷材料混合粉末在真空或气氛(包括氢气、氮气、気气和氨气等)中退火，温度:达到或高于金属的熔点，优选的温度为高于金属熔点40?100°C;保温时间:保证金属完全熔化，优选时间为Imin?6min，短时保温克服金属液滴与碳材料或陶瓷材料之间的相互扩散，保证金属液滴在碳材料或陶瓷材料界面的不润湿性；冷却方式:1)快冷，让金属固体颗粒保持液态金属球的形状，同时，可以克服合金材料成分宏观偏析和减少高温下碳材料或陶瓷材料向金属颗粒的扩散；2)快冷结合缓慢冷却，快冷到熔点以下温度后，再缓慢冷却，获到结晶度好、甚至单晶态的微米和纳米金属球。
9.根据权利要求1至5中任一项所述的金属球形粉末的制造方法，其特征在于: 将退火处理的金属/碳材料或陶瓷材料混合粉末中的碳材料粉末或陶瓷材料粉末除掉，获得微米和纳米金属球形粉末。清洗方法包括:1)在液体(如:水或有机溶剂等)中浸泡后，利用金属与碳材料或与陶瓷材料大的密度差，超声清洗，除掉碳材料粉末或陶瓷材料粉末，获得金属球形粉末；2)在液体中浸泡后，采用离心、过滤或外加磁场的方法获得金属球形粉末；3)利用金属颗粒与碳材料或与陶瓷材料的形状、大小不同，使用合适的筛子将二者分离。
【文档编号】B22F1/00GK104259469SQ201410462791
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月11日 优先权日:2014年9月11日
【发明者】唐少龙, 程振之, 雷成龙, 黄海富, 都有为 申请人:南京大学