多元合金薄膜的单靶低成本制备方法

文档序号:3325549阅读:296来源:国知局
多元合金薄膜的单靶低成本制备方法
【专利摘要】多元合金薄膜的单靶低成本制备方法,本发明涉及多元合金薄膜的制备方法。本发明要解决现有传统采用合金靶溅射工序复杂及效率低的问题。方法:制备复合靶材,将复合靶材装入单室磁控溅射仪的靶位上,将衬底固定在样品托上,调节衬底与复合靶材之间的距离,抽真空,通入氩气,利用直流磁控溅射,以复合靶材作为阴极进行沉积,然后真空热处理,在真空条件下冷却至室温,最后将薄膜从衬底上剥离或放入去离子水中至衬底溶化,即得到多元合金薄膜。本发明用于多元合金薄膜的单靶低成本制备方法。
【专利说明】多元合金薄膜的单靶低成本制备方法

【技术领域】
[0001]本发明涉及多元合金薄膜的制备方法。

【背景技术】
[0002]目前功能材料器件正朝着小型化、轻量化、集成化的方向发展,合金薄膜可作为微驱动器和微传感器、电池广泛地应用在微机电系统(MEMS)、微纳米电子器件中。目前制备薄膜的普遍方法是磁控溅射,而合金薄膜的制备主要利用合金靶单靶溅射或单一金属靶对靶共溅射。利用合金靶溅射,需先采用熔炼、轧制等步骤制备合金靶材,由于磁控溅射的特殊性,合金靶材成分和薄膜成分会存在一定的偏差,这使得薄膜的成分难以有效调控;并且一块合金靶材只能用于一种成分薄膜的制备,如需改变薄膜成分则需重新熔炼靶材,工序繁琐,效率低。利用两种纯金属靶材对靶溅射,需通过功率来调节成分,工艺复杂,效率低。如何低成本制备合金薄膜一直是限制其进一步实际应用的瓶颈问题。


【发明内容】

[0003]本发明要解决现有传统采用合金靶溅射工序复杂及效率低的问题,而提供多元合金薄膜的单靶低成本制备方法。
[0004]多元合金薄膜的单靶低成本制备方法是按以下步骤完成的:
[0005]一、将金属靶材A进行镂空处理,得到镂空处理后的金属靶材,然后将镂空处理后的金属靶材与金属靶材B进行叠放,得到复合靶材;
[0006]所述的金属靶材A为Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶或Mo靶;
[0007]所述的金属靶材B为Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶和Mo靶中的一种或两种;
[0008]所述的金属靶材A与金属靶材B的材质不同;
[0009]二、将复合靶材装入单室磁控溅射仪的靶位上,将衬底固定在样品托上,且衬底与复合靶材相向而置,衬底与复合靶材之间的距离为70mm?90mm ;
[0010]三、抽真空,当真空腔的真空度小于1.5X10_4Pa后,通入氩气至压强为0.1Pa?0.15Pa ;
[0011]四、利用直流磁控溅射,并调节溅射功率为150W?300W,以复合靶材作为阴极进行沉积,得到带有衬底的薄膜;
[0012]五、将步骤四得到的带有衬底的薄膜置于温度为400°C?700°C及真空度为5 X 1^5Pa的条件下,真空热处理5min?5h,然后在真空条件下冷却至室温,最后将薄膜从衬底上剥离或放入去离子水中至衬底溶化,即得到多元合金薄膜。
[0013]多元合金薄膜的单靶低成本制备方法是按以下步骤完成的:
[0014]一、将基底靶材进行挖坑处理,在基底靶材上挖出等角度扇形凹槽,得到挖坑处理后的基底靶材,将嵌入靶材进行处理,得到与基底靶材上扇形凹槽尺寸相同的嵌入靶材,然后将嵌入靶材嵌入挖坑处理后的基底靶材中,得到复合靶材;
[0015]所述的基底靶材为Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶或Mo靶;
[0016]所述的嵌入靶材选自Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶和Mo靶;
[0017]所述的基底靶材与嵌入靶材的材质不同;
[0018]二、将复合靶材装入单室磁控溅射仪的靶位上,将衬底固定在样品托上,且衬底与复合靶材相向而置,衬底与复合靶材之间的距离为70mm?90mm ;
[0019]三、抽真空,当真空腔的真空度小于1.5X KT4Pa后,通入氩气至压强为0.1Pa?
0.15Pa ;
[0020]四、利用直流磁控溅射,并调节溅射功率为150W?300W,以复合靶材作为阴极进行沉积,得到带有衬底的薄膜;
[0021]五、将步骤四得到的带有衬底的薄膜置于温度为400°C?700°C及真空度为5 X 1^5Pa的条件下,真空热处理5min?5h,然后在真空条件下冷却至室温,最后将薄膜从衬底上剥离或放入去离子水中至衬底溶化,即得到多元合金薄膜。
[0022]本发明的有益效果是:本发明采用直流磁控溅射单靶制备多元合金薄膜,省去了熔炼合金靶材的步骤,简化了薄膜制备工艺,且成分更易于调控。本发明利用多种靶材叠加或镶嵌的方法制备的复合靶材,即可实现单靶溅射制备多元合金薄膜,方法简单,高效,低成本,便于工业化生产,制备出的薄膜成分均一,质量高,具有良好的力学性能,抗拉强度可达到600MPa以上,断裂延伸率可达12%以上,在微机电系统、微纳米电子器件等领域具有良好的应用前景。

【专利附图】

【附图说明】
[0023]图1为【具体实施方式】一镂空处理后的金属靶材与金属靶材B进行叠放得到复合靶材的示意图,I为镂空处理后的金属靶材,2为金属靶材B ;
[0024]图2为【具体实施方式】一得到的复合靶材的正面视图;
[0025]图3为实施例一制备的TiNi合金薄膜的扫描电镜照片;
[0026]图4为实施例一制备的TiNi合金薄膜的拉伸应力-应变曲线。

【具体实施方式】
[0027]【具体实施方式】一:结合图1-图2具体说明实施方式,本实施方式所述的多元合金薄膜的单靶低成本制备方法是按以下步骤完成的:
[0028]一、将金属靶材A进行镂空处理,得到镂空处理后的金属靶材,然后将镂空处理后的金属靶材与金属靶材B进行叠放,得到复合靶材;
[0029]所述的金属靶材A为Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶或Mo靶;
[0030]所述的金属靶材B为Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶和Mo靶中的一种或两种;
[0031]所述的金属靶材A与金属靶材B的材质不同;
[0032]二、将复合靶材装入单室磁控溅射仪的靶位上,将衬底固定在样品托上,且衬底与复合靶材相向而置,衬底与复合靶材之间的距离为70mm?90mm ;
[0033]三、抽真空,当真空腔的真空度小于1.5X10_4Pa后,通入氩气至压强为0.1Pa?0.15Pa ;
[0034]四、利用直流磁控溅射,并调节溅射功率为150W?300W,以复合靶材作为阴极进行沉积,得到带有衬底的薄膜;
[0035]五、将步骤四得到的带有衬底的薄膜置于温度为400°C?700°C及真空度为5 X 1^5Pa的条件下,真空热处理5min?5h,然后在真空条件下冷却至室温,最后将薄膜从衬底上剥离或放入去离子水中至衬底溶化,即得到多元合金薄膜。
[0036]本实施方式的有益效果是:本实施方式采用直流磁控溅射单靶制备多元合金薄膜,省去了熔炼合金靶材的步骤,简化了薄膜制备工艺,且成分更易于调控。本实施方式利用多种靶材叠加或镶嵌的方法制备的复合靶材,即可实现单靶溅射制备多元合金薄膜,方法简单,高效,低成本,便于工业化生产,制备出的薄膜成分均一,质量高,具有良好的力学性能,抗拉强度可达到600MPa以上,断裂延伸率可达12%以上,在微机电系统、微纳米电子器件等领域具有良好的应用前景。
[0037]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中所述的金属靶材A的纯度为99.8%以上,厚度为Imm?2.5mm ;步骤一中所述的金属靶材B的纯度为99.8%以上,厚度为Imm?2.5mm。其它与【具体实施方式】一相同。
[0038]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二之一不同的是:步骤一中所述的镂空处理后的金属靶材上有多个扇形镂空;扇形镂空是以金属靶材圆心为扇形圆心,多个扇形镂空为等角度扇形,多个扇形镂空的扇形间隔角度相同。其它与【具体实施方式】一或二相同。
[0039]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:步骤二中所述的衬底为S12单晶片、NaCl单晶片、KBr单晶片或KCl单晶片。其它与【具体实施方式】一至三相同。
[0040]本实施例中当所述的衬底为S12单晶片时,最后将薄膜从衬底上剥离即可。
[0041]本实施例中当所述的衬底为NaCl单晶片、KBr单晶片或KCl单晶片时,最后放入去离子水中至衬底溶化。
[0042]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是:所述的S12单晶片在丙酮中超声波清洗20min?30min,然后在乙醇中超声波清洗20min?30min,最后再去离子水中超声波清洗20min?30min。其它与【具体实施方式】一至四相同。
[0043]【具体实施方式】六:本实施方式所述的多元合金薄膜的单靶低成本制备方法是按以下步骤完成的:
[0044]一、将基底靶材进行挖坑处理,在基底靶材上挖出等角度扇形凹槽,得到挖坑处理后的基底靶材,将嵌入靶材进行处理,得到与基底靶材上扇形凹槽尺寸相同的嵌入靶材,然后将嵌入靶材嵌入挖坑处理后的基底靶材中,得到复合靶材;
[0045]所述的基底靶材为Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶或Mo靶;
[0046]所述的嵌入靶材选自Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶和Mo靶;
[0047]所述的基底靶材与嵌入靶材的材质不同;
[0048]二、将复合靶材装入单室磁控溅射仪的靶位上,将衬底固定在样品托上,且衬底与复合靶材相向而置,衬底与复合靶材之间的距离为70mm?90mm ;
[0049]三、抽真空,当真空腔的真空度小于1.5X10_4Pa后,通入氩气至压强为0.1Pa?
0.15Pa ;
[0050]四、利用直流磁控溅射,并调节溅射功率为150W?300W,以复合靶材作为阴极进行沉积,得到带有衬底的薄膜;
[0051]五、将步骤四得到的带有衬底的薄膜置于温度为400°C?700°C及真空度为5 X 1^5Pa的条件下,真空热处理5min?5h,然后在真空条件下冷却至室温,最后将薄膜从衬底上剥离或放入去离子水中至衬底溶化,即得到多元合金薄膜。
[0052]本【具体实施方式】步骤四中以复合靶材作为阴极进行沉积,沉积时间依据所需薄膜厚度确定。
[0053]本【具体实施方式】中当嵌入靶材选取两种以上金属靶材时,则嵌入靶材为多种不同材质的靶材,因此,需将同种材质的靶材对称镶嵌到基底靶材上。
[0054]本【具体实施方式】中步骤一中所述的加工嵌入靶材时应选择合适的公差,以保证嵌入靶材与基底靶材紧密结合。
[0055]本实施方式的有益效果是:本实施方式采用直流磁控溅射单靶制备多元合金薄膜,省去了熔炼合金靶材的步骤,简化了薄膜制备工艺,且成分更易于调控。本实施方式利用多种靶材叠加或镶嵌的方法制备的复合靶材,即可实现单靶溅射制备多元合金薄膜,方法简单,高效,低成本,便于工业化生产,制备出的薄膜成分均一,质量高,具有良好的力学性能,抗拉强度可达到600MPa以上,断裂延伸率可达12%以上,在微机电系统、微纳米电子器件等领域具有良好的应用前景。
[0056]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】六不同的是:步骤一中所述的基底靶材的纯度为99.8%以上;步骤一中所述的嵌入靶材的纯度为99.8%以上;步骤一中所述的基底祀材厚度为3mm?4mm ;步骤一中所述的嵌入祀材厚度为1.5mm?2mm。其它与【具体实施方式】六相同。
[0057]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】六或七之一不同的是:步骤一中所述的挖坑处理后的基底祀材上有多个扇形凹槽;扇形凹槽是以基底祀材圆心为扇形圆心,多个扇形凹槽为等角度扇形,多个扇形凹槽的扇形间隔角度相同,扇形凹槽的深度为
1.5mm?2mm,扇形凹槽的半径比基底祀材半径小2mm?3mm。其它与【具体实施方式】六或七相同。
[0058]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】六至八之一不同的是:步骤二中所述的衬底为S12单晶片、NaCl单晶片、KBr单晶片或KCl单晶片。其它与【具体实施方式】六至八相同。
[0059]本实施例中当所述的衬底为S12单晶片时,最后将薄膜从衬底上剥离即可。
[0060]本实施例中当所述的衬底为NaCl单晶片、KBr单晶片或KCl单晶片时,最后放入去离子水中至衬底溶化。
[0061]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】六至九之一不同的是:所述的S12单晶片在丙酮中超声波清洗20min?30min,然后在乙醇中超声波清洗20min?30min,最后再去离子水中超声波清洗20min?30min。其它与【具体实施方式】六至九相同。
[0062]采用以下实施例验证本发明的有益效果:
[0063]实施例一:
[0064]本实施例所述的一种TiNi合金薄膜的单靶低成本制备方法是按以下步骤完成的:
[0065]设计TiNi合金薄膜中的Ti原子百分比50% ;
[0066]一、选取Ti靶和Ni靶,将Ti靶进行镂空处理,得到镂空处理后的Ti IE,然后将Ni靶置于镂空处理后的Ti靶底部,得到复合靶材;
[0067]二、将复合靶材装入单室磁控溅射仪的靶位上,将衬底固定在样品托上,且衬底与复合靶材相向而置,衬底与复合靶材之间的距离为75mm ;
[0068]三、抽真空,当真空腔的真空度达到5X 10_5Pa后,通入氩气至压强为0.13Pa ;
[0069]四、利用直流磁控溅射,并调节溅射功率为200W,以复合靶材作为阴极进行沉积,得到带有衬底的薄膜;
[0070]五、将步骤四得到的带有衬底的薄膜置于温度为700°C及真空度为5X 10_5Pa的条件下,真空热处理30min,然后在真空条件下冷却至室温,最后将薄膜从衬底上剥离,即得到TiNi合金薄膜。
[0071]步骤一中所述的Ti靶的纯度为99.8%以上,厚度均为2mm ;步骤一中所述的Ni靶的纯度为99.8%以上,厚度为2mm。
[0072]步骤一中所述的镂空处理后的Ti靶上有15个扇形镂空;扇形镂空是以金属靶材圆心为扇形圆心,15个扇形镂空为角度为10°的等角度扇形,15个扇形镂空的扇形间隔角度相问。
[0073]所述的衬底为S12单晶片。
[0074]所述的S12单晶片在丙酮中超声波清洗20min,然后在乙醇中超声波清洗20min,最后再去离子水中超声波清洗20min。
[0075]经测试本实施例制备的TiNi合金薄膜的Ti原子百分比49.8%,余量为Ni。
[0076]图3为实施例一制备的TiNi合金薄膜的扫描电镜照片;由图可知,薄膜表面平整、致密,无明显孔洞。
[0077]图4为实施例一制备的TiNi合金薄膜的拉伸应力-应变曲线;由图可知,薄膜体现了良好的力学性能,抗拉强度达600MPa,断裂延伸率可达12%。
[0078]实施例二:
[0079]本实施例所述的一种TiTaZr合金薄膜的单靶低成本制备方法是按以下步骤完成的:
[0080]设计TiTaZr合金薄膜中的Ti原子百分比70% ;TiTaZr合金薄膜中的Ta原子百分比9 ;
[0081]一、选取Ti靶、Ta靶及Zr祀,以Ti靶为基底靶材,Ta靶及Zr靶为嵌入靶材,将Ti靶进行挖坑处理,在Ti靶上挖出等角度扇形凹槽,得到挖坑处理后的Ti靶,将Ta靶及Zr靶进行处理,得到与Ti靶上扇形凹槽尺寸相同的Ta靶及Zr靶,然后将Ta靶及Zr靶嵌入挖坑处理后的Ti靶中,得到复合靶材;
[0082]二、将复合靶材装入单室磁控溅射仪的靶位上,将衬底固定在样品托上,且衬底与复合靶材相向而置,衬底与复合靶材之间的距离为75mm ;
[0083]三、抽真空,当真空腔的真空度达到IX 10_4Pa后,通入氩气至压强为0.12Pa ;
[0084]四、利用直流磁控溅射,并调节溅射功率为200W,以复合靶材作为阴极进行沉积,得到带有衬底的薄膜;
[0085]五、将步骤四得到的带有衬底的薄膜置于温度为700°C及真空度为5X 10_5Pa的条件下,真空热处理20min,然后在真空条件下冷却至室温,最后将薄膜从衬底上剥离,即得到TiTaZr合金薄膜。
[0086]所述的Ti靶的纯度为99.8%以上,厚度为3mm ;所述的Ta靶的纯度为99.8%以上,厚度为1.5mm;所述的Zr靶的纯度为99.8%以上,厚度为1.5mm。
[0087]步骤一中所述的挖坑处理后的Ti靶上有10个扇形凹槽;扇形凹槽是以基底靶材圆心为扇形圆心,10个扇形凹槽为角度为10°的等角度扇形,10个扇形凹槽的扇形间隔角度相同,扇形凹槽的深度为1.5mm,扇形凹槽的半径比Ti祀半径小3mm。
[0088]步骤一中所述的将Ta靶及Zr靶进行处理,得到与Ti靶上扇形凹槽大小相同的Ta靶及Zr靶,然后将Ta靶及Zr靶嵌入挖坑处理后的Ti靶中,具体是按以下步骤进行的:将Ta革E加工成厚为1.5mm,角度为10° ,半径为Ti祀半径减3mm,共加工同样的扇形Ta革巴6个;同样将Zr靶加工成Ta靶相同尺寸,共加工同样的扇形Zr靶4个,然后将Ta靶和Zr靶对称的镶嵌到Ti靶上。
[0089]本实施例步骤一中所述的加工Ta祀及Zr祀时应选择合适的公差,以保证嵌入的Ta靶和Zr靶与Ti靶紧密结合。
[0090]所述的衬底为S12单晶片。
[0091]所述的S12单晶片在丙酮中超声波清洗20min?30min,然后在乙醇中超声波清洗20min?30min,最后再去离子水中超声波清洗20min?30min。
[0092]经测试本实施例制备的的TiTaZr合金薄膜,其Ti含量为原子百分比69%,Ta含量为原子百分比9%,余量为Zr。
【权利要求】
1.多元合金薄膜的单靶低成本制备方法,其特征在于多元合金薄膜的单靶低成本制备方法是按以下步骤完成的: 一、将金属靶材A进行镂空处理,得到镂空处理后的金属靶材,然后将镂空处理后的金属靶材与金属靶材B进行叠放,得到复合靶材; 所述的金属靶材A为Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶或Mo靶; 所述的金属靶材B为Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶和Mo革巴中的一种或两种; 所述的金属祀材A与金属祀材B的材质不同; 二、将复合靶材装入单室磁控溅射仪的靶位上,将衬底固定在样品托上,且衬底与复合靶材相向而置,衬底与复合靶材之间的距离为70mm?90mm ; 三、抽真空,当真空腔的真空度小于1.5X10_4Pa后,通入氩气至压强为0.1Pa?0.15Pa ; 四、利用直流磁控溅射,并调节溅射功率为150W?300W,以复合靶材作为阴极进行沉积,得到带有衬底的薄膜; 五、将步骤四得到的带有衬底的薄膜置于温度为400°C?700V及真空度为5X10_5Pa的条件下,真空热处理5min?5h,然后在真空条件下冷却至室温,最后将薄膜从衬底上剥离或放入去离子水中至衬底溶化,即得到多元合金薄膜。
2.根据权利要求1所述的多元合金薄膜的单靶低成本制备方法,其特征在于步骤一中所述的金属祀材A的纯度为99.8%以上,厚度为Imm?2.5mm ;步骤一中所述的金属祀材B的纯度为99.8%以上,厚度为Imm?2.5mm。
3.根据权利要求1所述的多元合金薄膜的单靶低成本制备方法,其特征在于步骤一中所述的镂空处理后的金属靶材上有多个扇形镂空;扇形镂空是以金属靶材圆心为扇形圆心,多个扇形镂空为等角度扇形,多个扇形镂空的扇形间隔角度相同。
4.根据权利要求1所述的多元合金薄膜的单靶低成本制备方法,其特征在于步骤二中所述的衬底为S12单晶片、NaCl单晶片、KBr单晶片或KCl单晶片。
5.根据权利要求4所述的多元合金薄膜的单靶低成本制备方法,其特征在于所述的S12单晶片在丙酮中超声波清洗20min?30min,然后在乙醇中超声波清洗20min?30min,最后再去离子水中超声波清洗20min?30min。
6.多元合金薄膜的单靶低成本制备方法,其特征在于多元合金薄膜的单靶低成本制备方法是按以下步骤完成的: 一、将基底靶材进行挖坑处理,在基底靶材上挖出等角度扇形凹槽,得到挖坑处理后的基底靶材,将嵌入靶材进行处理,得到与基底靶材上扇形凹槽尺寸相同的嵌入靶材,然后将嵌入靶材嵌入挖坑处理后的基底靶材中,得到复合靶材; 所述的基底靶材为Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶或Mo靶; 所述的嵌入靶材选自Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶和Mo靶; 所述的基底靶材与嵌入靶材的材质不同; 二、将复合靶材装入单室磁控溅射仪的靶位上,将衬底固定在样品托上,且衬底与复合靶材相向而置,衬底与复合靶材之间的距离为70mm?90mm ; 三、抽真空,当真空腔的真空度小于1.5X10_4Pa后,通入氩气至压强为0.1Pa?0.15Pa ; 四、利用直流磁控溅射,并调节溅射功率为150W?300W,以复合靶材作为阴极进行沉积,得到带有衬底的薄膜; 五、将步骤四得到的带有衬底的薄膜置于温度为400°C?700°C及真空度为5X10_5Pa的条件下,真空热处理5min?5h,然后在真空条件下冷却至室温,最后将薄膜从衬底上剥离或放入去离子水中至衬底溶化,即得到多元合金薄膜。
7.根据权利要求6所述的多元合金薄膜的单靶低成本制备方法,其特征在于步骤一中所述的基底靶材的纯度为99.8%以上;步骤一中所述的嵌入靶材的纯度为99.8%以上;步骤一中所述的基底祀材厚度为3mm?4mm ;步骤一中所述的嵌入祀材厚度为1.5mm?2mm。
8.根据权利要求6所述的多元合金薄膜的单靶低成本制备方法,其特征在于步骤一中所述的挖坑处理后的基底靶材上有多个扇形凹槽;扇形凹槽是以基底靶材圆心为扇形圆心,多个扇形凹槽为等角度扇形,多个扇形凹槽的扇形间隔角度相同,扇形凹槽的深度为1.5mm?2mm,扇形凹槽的半径比基底祀材半径小2mm?3mm。
9.根据权利要求6所述的多元合金薄膜的单靶低成本制备方法,其特征在于步骤二中所述的衬底为S12单晶片、NaCl单晶片、KBr单晶片或KCl单晶片。
10.根据权利要求9所述的多元合金薄膜的单靶低成本制备方法,其特征在于所述的S12单晶片在丙酮中超声波清洗20min?30min,然后在乙醇中超声波清洗20min?30min,最后再去离子水中超声波清洗20min?30min。
【文档编号】C23C14/35GK104388903SQ201410747824
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年12月9日 优先权日:2014年12月9日
【发明者】郑晓航, 王海振, 杨哲一, 高智勇, 蔡伟 申请人:哈尔滨工业大学
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