一种具有粒径分布窄特性的超细银粉的制备方法与流程

文档序号:11072009阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种具有粒径分布窄特性的超细银粉的制备方法,其特征是:

(A)实现反应液高粘度与低粘度交替性变化模式,亦即高粘度与低粘度的交替性变化;反应液的这种高粘度与低粘度交替性变化的模式是通过反应液中的触变剂与反应液搅拌状态的协同作用机制实现的;反应液处于搅拌状态时,所产生的剪切力使反应液处于低粘度状态;反应液无搅拌时,触变剂使反应液处于高粘度状态,通过反应液的启动搅拌和停止搅拌的交替进行,实现反应液高粘度与低粘度的交替性变化,从而调节银粉的生长模式,获得具有粒径分布窄特性的超细银粉;

(B)所述制备方法为:

(1)反应原料的配制

配制摩尔浓度为0.5~2.0 mol/l的硝酸银即AgNO3的水溶液,磁力搅拌使其溶解,硝酸银为氧化剂,该溶液称为氧化剂溶液,以抗坏血酸即C6H8O6为还原剂,配制抗坏血酸的水溶液,其体积与上述氧化剂溶剂相等,其摩尔浓度设定为氧化剂溶液摩尔浓度的0.51~0.75倍,再加入相对于上述所用硝酸银的0.1~10%质量比的水溶性分散剂,搅拌使其溶解,因抗坏血酸为还原剂,故该溶液称为还原剂溶液,再向该还原剂溶液中加入相对于其质量的0.1~2.0%的水性触变剂,搅拌使之溶解;

(2)银粉的制备

将上述还原剂溶液装入配有搅拌器的反应容器中,将上述氧化剂溶液装入配有定量滴加装置的容器中,以每分钟转速为50~300rpm搅拌还原剂溶液,由于搅拌产生剪切力,触变剂对粘度几乎无影响,因此其粘度很低,在搅拌的同时,以一定的流量速度滴加氧化剂溶液于还原剂溶液中,这两者混合后发生反应,称其为反应液,反应液中的银离子被还原成银原子,并开始成核生长;

滴加1~4 min后立即停止滴加,然后在0.01 ~ 0.5 min后停止搅拌,并将塑料板插入反应液中使反应液的惯性转动迅速停止,这时反应液中由于无剪切力,其中的触变剂使其粘度迅速升高,保持静置1~5 min,重复上述搅拌滴加和无搅拌静置两个步骤的交替进行,直至氧化剂溶液被滴加完毕;

(3)银粉的收集

在上述第(2)步反应结束后,继续搅拌反应液10~30分钟,将反应液静置陈化1~5 h,然后过滤并清洗银粉,经烘干后包装。

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