一种四面体状CuCl/Pt合金的制备方法与流程

本发明属于无机材料技术领域，具体涉及的是一种四面体状cucl/pt合金的制备方法。

背景技术：

pt系材料在过去的几十年中一直备受关注。因为其具有独特的结构、催化、电学性能。但是pt是稀有贵金属，目前转为研究pt合金、特定结构的pt以及负载型pt，以期减少pt的用量，提高其性能。目前，pt多金属合金普遍在有机溶剂、高温下，用表面活性剂或有机高分子为模板剂控制其形貌和尺寸，制备条件苛刻、不环保。如中国专利(cn103352254b)采用n，n-二甲基甲酰胺(dmf)体系及适当的分散剂在160～220℃下水热反应3～11h制备出一种八面体铂铜合金纳米晶。《美国化学会会志》报道了使用油胺、油酸等高成本有机添加物，以十八烯作为溶剂在pd核上生长pt-fe合金纳米颗粒的方法。《化学与可持续性、能源与材料》(chemsuschem7.1476-1483,2014)报道了在油胺、油酸与苄醚作用下合成不同比例的pt-ni八面体纳米合金。中国专利(cn104368357b)公开了将八面体形pd纳米晶体及水合肼加入到pvp及一水合柠檬酸的水溶液中，然后再注入到k2ptcl4和nicl2·6h2o的混合水溶液中，加热搅拌制备出八面体形核壳结构的pd@ptni纳米晶体。

技术实现要素：

为解决现有技术存在的pt多金属合金普遍在有机溶剂、高温下，用表面活性剂或有机高分子为模板剂控制其形貌和尺寸，制备条件苛刻、不环保的缺陷，本发明提供一种四面体状cucl/pt合金的制备方法。

一种四面体状cucl/pt合金的制备方法，包括以下步骤：将vc水溶液加入前驱cucl2水溶液中，反应，再加入na2ptcl6水溶液，反应，离心，洗涤干燥得到四面体状cucl/pt合金。

进一步的，vc水溶液的浓度为0.001～1mol/l，cucl2水溶液的浓度为0.001～1mol/l，na2ptcl6水溶液的浓度为0.001～1mol/l。

进一步的，vc、cucl2和na2ptcl6的摩尔比为0.01～10﹕0.01～10﹕0.01～10。

进一步的，反应在0～40℃下进行，静置条件下进行。

进一步的，将vc溶液加入前驱cucl2水溶液中后静置反应1～120min；加入na2ptcl6水溶液后静置反应1～120min。

进一步的，可将所得的四面体状cucl/pt合金浸渍到无机酸和/或有机酸中进行腐蚀，得到多孔的四面体状cucl/pt合金。无机酸为磷酸或氢氟酸，有机酸为乙酸；优选的，腐蚀的时候在超声震荡下进行。多孔的四面体状cucl/pt合金的比表面积在14～16m²/g，孔隙率在30％～60％,从而模拟酶兼有类似氧化物酶和类似过氧化物酶的催化功能，活性极高，可作为一类新型高效的氧化物酶模拟酶和过氧化物酶模拟酶，在免疫分析、生物检测和临床诊断等取得广泛的应用前景。

本发明具有积极的效果：(1)工艺环保：采用vc还原剂，无任何分散剂、模板剂和有机溶剂。(2)工艺简单，常温、常压下，短时间静置即可完成反应。(3)四面体状cucl/pt合金形貌、尺寸均一性较好、重复性好。

附图说明

图1为本发明制备的四面体状cucl/pt合金的sem图谱；

图2为本发明制备的四面体状cucl/pt合金的xrd衍射图谱。

具体实施方式

实施例1

首先用移液器取5ml0.2mol/lvc溶液于20ml玻璃瓶内，再加入2ml0.1mol/lcucl2溶液，20℃下保持5min后，加入2ml0.01mol/lna2ptcl6溶液，20℃下静置反应60min。反应结束后用离心机离心，倒去澄清液，再用去离子水超声分散洗涤，之后再离心分离，真空烘干后所得黑色粉末即为四面体状cucl/pt合金。

实施例2

首先用移液器取15ml0.1mol/lvc溶液于50ml玻璃瓶内，再加入3ml0.15mol/lcucl2溶液，25℃下保持10min后，加入1ml0.03mol/lna2ptcl6溶液，25℃下静置反应30min。反应结束后用离心机离心，倒去澄清液，再用去离子水超声分散洗涤，之后再离心分离，真空烘干后所得黑色粉末即为四面体状cucl/pt合金。

实施例3

首先用移液器取5ml0.3mol/lvc溶液于20ml玻璃瓶内，再加入3ml0.15mol/lcucl2溶液，0℃下保持20min后，加入2ml0.03mol/lna2ptcl6溶液，30℃下静置反应30min。反应结束后用离心机离心，倒去澄清液，再用去离子水超声分散洗涤，之后再离心分离，真空烘干后所得黑色粉末即为四面体状cucl/pt合金。

实施例4

首先用移液器取20ml0.25mol/lvc溶液于100ml玻璃瓶内，再加入15ml0.4mol/lcucl2溶液，20℃下保持20min后，加入10ml0.04mol/lna2ptcl6溶液，30℃下静置反应30min。反应结束后用离心机离心，倒去澄清液，再用去离子水超声分散洗涤，之后再离心分离，真空烘干后所得黑色粉末即为四面体状cucl/pt合金。

实施例5

首先用移液器取20ml0.001mol/lvc溶液于100ml玻璃瓶内，再加入15ml0.001mol/lcucl2溶液，0℃下保持1min后，加入10ml0.01mol/lna2ptcl6溶液，0℃下静置反应1min。反应结束后用离心机离心，倒去澄清液，再用去离子水超声分散洗涤，之后再离心分离，真空烘干后所得黑色粉末即为四面体状cucl/pt合金。将所得合金加入质量分数为42％的氢氟酸溶液，在室温下超声25min，然后离心去除上清液，洗涤，重复离心和洗涤的操作至中性，得到多孔的四面体状cucl/pt合金。

实施例6

首先用移液器取20ml1mol/lvc溶液于100ml玻璃瓶内，再加入15ml1mol/lcucl2溶液，40℃下保持120min后，加入10ml1mol/lna2ptcl6溶液，40℃下静置反应120min。反应结束后用离心机离心，倒去澄清液，再用去离子水超声分散洗涤，之后再离心分离，真空烘干后所得黑色粉末即为四面体状cucl/pt合金。将所得合金加入质量分数为40％的乙酸溶液，在室温下超声25min，然后离心去除上清液，洗涤，重复离心和洗涤的操作至中性，得到多孔的四面体状cucl/pt合金。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种四面体状CuCl/Pt合金的制备方法，包括以下步骤：将Vc水溶液加入前驱CuCl2水溶液中，反应，再加入Na2PtCl6水溶液，反应，离心，洗涤干燥得到四面体状CuCl/Pt合金。本发明采用Vc还原剂，无任何分散剂、模板剂和有机溶剂；工艺简单，常温、常压下，短时间静置即可完成反应，所得四面体状CuCl/Pt合金形貌、尺寸均一性较好、重复性好。

技术研发人员：张春勇;陆芳;程洁红;赵德建;文颖频;舒莉;秦恒飞;刘维桥;周月;郑纯智;张国华;周全法
受保护的技术使用者：江苏理工学院
技术研发日：2017.08.01
技术公布日：2017.12.15