本发明涉及无铬钝化剂
技术领域：
，尤其涉及一种电镀镍用无铬钝化剂及其制备方法。
背景技术：
：由于化学镀镍和电镀镍具有优良的硬度、耐磨性、耐蚀性、导电性及特殊磁学性等综合性能，所以广泛应用于汽车、石油、航天、机械装备、计算机及电子通信等重要领域。但是在大气或腐蚀环境下，镀镍表面容易形成镍的氧化物或硫化物，这层氧化物使镀层表面失去金属光泽、发黄变暗或出现斑点，严重影响镀层的外观效果。对于PCB领域，这层氧化物不仅增加了镀镍层表面的接触电阻，还降低了镀镍层的焊接性能，影响引线键合的强度和可靠性，容易造成焊接件的脱落。因而，通常会对镀镍层表面进行钝化处理，以提高镀层的耐蚀性及抗氧化性，才能投入生产使用。现有技术常采用六价铬型钝化剂作为钝化剂。但六价铬型钝化剂钝化效果随六价铬的含量变化较大，同时钝化效果也不太稳定，耐腐蚀性较差，无法有效地保护镍层表面。同时，由于六价铬化合物易为人体吸收，其可通过消化系统、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体，因此对环境和人体危害较大。无铬钝化剂成为钝化剂今后发展的方向之一。有鉴于此，有必要对现有技术中的无铬钝化剂予以改进，以解决上述问题。技术实现要素：本发明的目的一在于公一种电镀镍用无铬钝化剂，成分简单环保，不含六价铬等有毒物质，钝化过程中钝化剂无挥发无气味、无环境污染，钝化后的电镀镍具有较好的耐蚀性和抗氧化性，且电镀镍表面光滑、有光泽。为实现上述目的，本发明提供了一种电镀镍用无铬钝化剂，包括由以下重量份数的组分组成：乙酸12-20份，柠檬酸钠2-8份，硝酸钴3-10份，磷酸钠6-15份，磷酸4-12份，铁氰化钾1-6份，钼酸钠4-9份，水溶性过硫酸盐5-15份，水300-1000份。在一些实施方式中，包括由以下重量份数的组分组成：乙酸15份，柠檬酸钠6份，硝酸钴7份，磷酸钠11份，磷酸7份，铁氰化钾4份，钼酸钠6份，水溶性过硫酸盐13份，水800份。在一些实施方式中，所述水溶性过硫酸盐为水溶性过硫酸钠或者水溶性过硫酸钾或者水溶性过硫酸铵。本发明的目的二在于公开一种电镀镍用无铬钝化剂的制备方法，用于制备成分简单环保，不含六价铬等有毒物质，钝化过程中钝化剂无挥发无气味、无环境污染的无铬钝化剂。为实现上述目的，本发明提供了一种电镀镍用无铬钝化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一：按重量份数称取各组分；步骤二：将乙酸、柠檬酸钠、磷酸钠、磷酸、钼酸钠依次加入水中，搅拌，搅拌时间为30-40分钟，搅拌器转速为400-550转/分钟，搅拌温度为20-25℃；步骤三：在步骤二所得混合物中，加入硝酸钴，搅拌均匀，再依次加入铁氰化钾、水溶性过硫酸盐，搅拌，搅拌时间为5-10分钟，搅拌器转速为200-300转/分钟，再升温至75-95℃，保温10-15分钟；步骤四：将步骤三所得混合物真空浓缩3-5分钟，得无铬钝化剂。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的电镀镍用无铬钝化剂成分简单环保，不含六价铬等有毒物质，钝化过程中无挥发性气体和气味、对环境友好，钝化速度快，钝化时间只需要5-10秒，钝化后的电镀镍产品具有较好的耐蚀性和抗氧化性，且表面光滑、有光泽。具体实施方式下面结合各实施方式对本发明进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本发明的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。实施例一：本实施例提供了一种电镀镍用无铬钝化剂，包括由以下重量份数的组分组成：乙酸12份，柠檬酸钠2份，硝酸钴3份，磷酸钠6份，磷酸4份，铁氰化钾1份，钼酸钠4份，水溶性过硫酸盐5份，水300份。所述水溶性过硫酸盐为水溶性过硫酸钠。实施例二：本实施例提供了一种电镀镍用无铬钝化剂，包括由以下重量份数的组分组成：乙酸15份，柠檬酸钠6份，硝酸钴7份，磷酸钠11份，磷酸7份，铁氰化钾4份，钼酸钠6份，水溶性过硫酸盐13份，水800份。所述水溶性过硫酸盐为水溶性过硫酸钾。实施例三：本实施例提供了一种电镀镍用无铬钝化剂，包括由以下重量份数的组分组成：乙酸20份，柠檬酸钠8份，硝酸钴10份，磷酸钠15份，磷酸12份，铁氰化钾6份，钼酸钠9份，水溶性过硫酸盐15份，水1000份。所述水溶性过硫酸盐为水溶性过硫酸铵。实施例四：本实施例提供了一种电镀镍用无铬钝化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一：按重量份数称取各组分；步骤二：将乙酸、柠檬酸钠、磷酸钠、磷酸、钼酸钠依次加入水中，搅拌，搅拌时间为30-40分钟，搅拌器转速为400-550转/分钟，搅拌温度为20-25℃；具体地，搅拌时间为35分钟，搅拌器转速为480转/分钟，搅拌温度为23℃；步骤三：在步骤二所得混合物中，加入硝酸钴，搅拌均匀，再依次加入铁氰化钾、水溶性过硫酸盐，搅拌，搅拌时间为5-10分钟，搅拌器转速为200-300转/分钟，再升温至75-95℃，保温10-15分钟；具体地，搅拌时间为8分钟，搅拌器转速为250转/分钟，再升温至80℃，保温12分钟；步骤四：将步骤三所得混合物真空浓缩3-5分钟，得无铬钝化剂，具体地，真空浓缩4分钟。各实施例所制得无铬钝化剂的性能参数如下表所示：实施例一实施例二实施例三耐蚀天数403548外观光滑，有光泽光滑，有光泽光滑，有光泽附着力一级一级一级耐盐雾性优优优划格试验合格合格合格上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合。当前第1页1 2 3