应用于海绵钛熔盐的高温蒸馏分离设备及分离方法与流程

文档序号:15747903发布日期:2018-10-23 23:46阅读:257来源:国知局

本发明涉及化学领域中的钒钛冶金领域,具体涉及应用于海绵钛熔盐的高温蒸馏分离设备及分离方法。



背景技术:

目前海绵钛熔盐分离方法主要采用水溶液溶解分离法,其所使用的分离装置结构如图1所示。此分离装置的海绵钛熔盐分离过程如下:将熔盐(NaCl、KCl、CaCl2)与海绵钛混合物通过第一级分离罐的入口落入第一级分离罐中,然后启动水泵并打开第一阀门,将储水池中的水通过对应入水口输入到第一级分离罐中,使其中的熔盐充分溶解(水量必须略大于熔盐饱和溶解度的量),然后启动搅拌电机,驱动搅拌机构,以对盐的非饱和溶解液与海绵钛混合液进行搅拌,使其充分分散,然后沉淀。在重力作用下,第一级分离罐中的海绵钛沉淀至一级分离罐底部,然后打开第二阀门,将盐溶解液排放至第二级分离罐,其中悬浮在盐溶解液中的海绵钛随溶解液一起进入二级分离罐,进入二级分离罐中的盐溶解液中的海绵钛则沉淀在二级分离罐底部。然后打开第三阀,将盐溶解液排放至蒸发罐,接着启动电加热系统加热蒸发罐至125~150℃,使蒸发罐中的水蒸发进入排放管道,在排放管道上缠绕冷却水管道,运动到排放管道中的水蒸汽则冷凝成水,进入储水池中,蒸发罐中的液体随着水分减少,在蒸发罐底部形成结晶盐。最后打开第一级分离罐下部出料口出的第一卸料阀以及第二级分离罐下部出料口出的第二卸料阀,收集海绵钛。这种分离装置具有如下缺点:①工艺周期长、效率低、步骤繁琐;②海绵钛回收率较低,只能回收90%左右,在熔盐结晶体中仍旧检测到残留有部分海绵钛;③用水量大。



技术实现要素:

本发明目的在于提供应用于海绵钛熔盐的高温蒸馏分离设备及分离方法,解决海绵钛熔盐分离装置分离海绵钛熔盐的步骤繁琐、耗时长、效率低、耗水量大以及海绵钛回收率低的问题。因此本发明设计出应用于海绵钛熔盐的高温蒸馏分离设备及分离方法,在实现简化设备整体结构的基础上,还实现了简化分离步骤、提高了分离效率,无需采用水,并且极大得提高了海绵钛回收率。

本发明通过下述技术方案实现:

应用于海绵钛熔盐的高温蒸馏分离设备,包括加热装置、蒸馏管路真空泵机组和蒸馏管路,所述蒸馏管路依次连通的蒸馏罐、输出管道、降温装置、导料管道和主收料罐,所述加热装置对蒸馏罐进行加热,所述蒸馏管路真空泵机组与导料管道的侧壁上靠近主收料罐的一侧连通,且蒸馏管路真空泵机组将蒸馏罐内部的流体依次通过输出管道、降温装置和导料管道抽出,位于降温装置中的固体在重力作用下通过导料管道进入主收料罐。

将装有熔盐与海绵钛混合粉体的蒸馏盘置于蒸馏罐中,先开启蒸馏管路中的各个阀门,启动蒸馏管路真空泵机组,蒸馏罐内进行抽真空,使蒸馏罐真空度在冷态时为1×10-4Pa~1×10-2Pa,蒸馏时1×10-2Pa~1000Pa,接着启动加热装置,对蒸馏罐进行加热升温,使蒸馏罐内的物料达800℃~1150℃,继而使熔盐蒸发,成为熔盐蒸汽并进入降温装置,并在降温装置中凝结成固态颗粒,随后在重力力作用下通过导料管道进入主收料罐。

加热装置可以采用电加热设备、气加热设备、微波加热设备、锅炉等工业常用的高温加热装置进行蒸馏罐的加热。降温装置可以采用冷凝器、换热器、制冷机等工业常用制冷装置。

降温装置使熔盐蒸汽冷凝,将其快速从气态变为固态,凝结为固态熔盐颗粒,并在重力作用下,通过导料管道进入主收料罐中。

熔盐的沸点为600℃左右,蒸馏罐对存放于其内的熔盐和海绵钛混合粉体加热,将其加热至高于熔盐的沸点并低于海绵钛的沸点,当温度高于熔盐沸点时,熔盐即蒸发。在蒸馏管路真空泵机组的作用下,使蒸馏罐在真空下快速对熔盐蒸馏,以使熔盐从固态迅速变为液态,并最终变为气态。在蒸馏管路真空泵机组形成的真空环境下,成为气态的熔盐快速进入输出管道。相对于熔盐来说,由于海绵钛沸点极高,为3287℃,在800~1150℃的温度下,钛仍是固态。因此当被熔盐蒸馏蒸发完后,海绵钛仍旧保留在蒸馏罐中。

本发明所设计出的应用于海绵钛熔盐的高温蒸馏分离设备及分离方法,通过在真空高温下来将海绵钛熔盐进行蒸馏,以使熔盐快速蒸发而海绵钛保持原态位于蒸馏罐的底部,继而实现海绵钛熔盐的快速分离。本发明所重新设计的分离设备,其整体上相对现有的分离设备来说,不仅简化了设备整体结构、减小了其所占用的空间,还简化了分离步骤、提高了分离效率,并且无需采用大量水来分离海绵钛熔盐,同时极大得提高了海绵钛回收率。

进一步地,本发明应用于海绵钛熔盐的高温蒸馏分离设备及分离方法,还包括真空管路,所述真空管理包括依次连通的加热装置真空泵和导气管道,所述蒸馏罐位于加热装置的加热腔中,且蒸馏罐的开口端穿出加热装置后与输出管道连通,输出管道上远离降温装置的一端通过法兰密封组件固定在加热装置的顶部,加热腔与蒸馏罐之间形成密闭空间,所述导气管道上远离加热装置真空泵的一端从加热装置的底部与密闭空间连通,所述加热装置真空泵通过导气管道将密闭空间内的气体抽出。

在启动蒸馏管路真空泵机组,将蒸馏罐内进行抽真空的同时,启动加热装置真空泵,使加热装置的加热腔中真空度达1.0×10-1Pa~1000Pa,以配合蒸馏罐的真空度1.0×10-2Pa~1.0×1000Pa。

加热装置真空泵使蒸馏罐在高温真空下工作,一方面是为了降低蒸馏罐外壁的氧化程度,另一方面则降低蒸馏罐内外压差,保证蒸馏罐的可靠运行和提高使用寿命。

进一步地,在所述蒸馏管路真空泵机组和导料管道之间设置有依次连通的旋风分离器和次收料罐,所述旋风分离器的进料端通过第一连接管道与导料管道连通,旋风分离器的气体出口通过第二连接管道与蒸馏管路真空泵机组连通,旋风分离器的固体颗粒出口与次收料罐连通,旋风分离器分离出的固体颗粒在重力作用下从其出口落入次收料罐中。

在冷凝装置中凝结的固体颗粒为超细颗粒,其随着气流在蒸馏管路真空泵机组中的真空泵的作用下,通过第一连接管道进入旋风分离器,超细颗粒在旋风分离器的离心力作用下,与超细颗粒的内壁碰撞摩擦,并在重力作用下,落入次收料罐,而旋风分离器中的气体则依次通过旋风分离器的气体出口、第二连接管道以及蒸馏管路真空泵机组配出,进一步地实现固气分离,将空气中的超细颗粒熔盐收集起来。

进一步地,在所述第二连接管道和蒸馏管路真空泵机组之间设置有依次连通的气体过滤器和管道组件,第二连接管道上远离旋风分离器的一端与过滤器的入口端连通,所述过滤器的出口端通过管道组件与蒸馏管路真空泵机组连通,过滤器将来自旋风分离器的气体中的残存熔盐过滤掉。

旋风分离器送出的气体中含有超细微粒熔盐颗粒,其直接通过蒸馏管路真空泵机组的真空泵抽出时,会附着在泵叶上,并腐蚀泵叶。因此对通过旋风分离器来彻底分离超细微粒熔盐进行过滤,防止超细微粒熔盐进入蒸馏管路真空泵机组。

进一步地,所述管道组件包括依次连接的上管道、波纹管和下管道,过滤器的出口端依次通过上管道、波纹管以及下管道与蒸馏管路真空泵机组连通。

由于在实际排列各个部件、管道时,过滤器和蒸馏管路真空泵机组之间的管道组件长度较大,当因空气流动带来管道波动时,管道的一端振动的幅度极大,继而导致管道晃动厉害,会在管道上中间部位产生极大的应力,长期使用下来,会导致管道从承受应力较大的部位断裂,影响海绵钛熔盐的顺利分离,因此将长度较大的管道更改为管道组件,在中间设置波纹管,以使管道振动时,通过波纹管的变形来减小应力,继而保证海绵钛熔盐的顺利分离。

应用于海绵钛熔盐的分离方法,包括如下步骤:

步骤A:将熔盐与海绵钛熔盐混合粉体放置在蒸馏盘上,然后将蒸馏盘置于蒸馏罐中;

步骤B:开启蒸馏管路中的各个阀门;

步骤C:启动蒸馏管路真空泵机组,对蒸馏罐内进行抽真空;同时启动加热装置真空泵,对加热装置进行抽真空;

步骤D:启动加热装置和冷却装置,加热装置对蒸馏罐进行加热升温,使蒸馏罐内的物料温度超过熔盐的沸点并低于海绵钛的沸点,以使熔盐蒸发;成为熔盐蒸汽并进入冷凝器,并在冷凝器中凝结成固态颗粒,随后在重力力作用下通过导料管道进入主收料罐。

步骤E:蒸馏罐中的熔盐在步骤D的进行下蒸发完成后,关闭蒸馏管路真空阀门和停止真空机组工作停止加热装置真空泵和加热装置,并在蒸馏罐中取出产物海绵钛产物,同时收集两个收料罐中的熔盐粉体。

被冷凝器冷凝后的气体在蒸馏管路真空泵机组的作用下通过第一连接管道进入旋风分离器中进行气、固分离,分离的固体进入次收集罐,分离的气体通过第二连接管道进入过滤器,并经过过滤器过滤后被蒸馏管路真空泵机组抽出。

进一步地,所述步骤C中,蒸馏罐的真空度在冷态时为1×10-4Pa~1×10-2Pa,蒸馏时1×10-2Pa~1000Pa,加热装置的加热腔中真空度达1.0×10-1Pa~1000Pa。

进一步地,所述步骤D中,物料温度为800℃~1150℃。

综上,本发明具体的分离工艺方法:在高温800℃~1200℃,真空度1×10-2Pa~1000Pa条件下进行高温真空蒸馏。在此环境下,其熔盐快速汽化蒸发,在蒸馏管路真空泵机组抽真空的作用下,迅速随气流作用下脱离混合熔融物表面,进入降温装置中,快速凝结成固态粉体;通过主收料罐、次收料罐进行多次熔盐收集。尾气通过过滤装置、蒸馏管路真空泵机组排气口排出。海绵钛则保留在蒸馏罐之中,待炉温冷却后,在蒸馏罐中取出产物海绵钛,在收集器中取出熔盐粉体,即有效完成率海绵钛和熔盐的分离。

本发明与现有技术相比,具有如下的优点和有益效果:

1、本发明应用于海绵钛熔盐的高温蒸馏分离设备及分离方法,其整体上相对现有的分离设备来说,不仅简化了设备整体结构、减小了其所占用的空间,还简化了分离步骤、提高了分离效率,并且无需采用大量水来分离海绵钛熔盐,同时极大得提高了海绵钛回收率;

2、本发明应用于海绵钛熔盐的高温蒸馏分离设备及分离方法,加热装置真空泵使蒸馏罐在高温真空下工作,一方面是为了降低蒸馏罐外壁的氧化程度,另一方面则降低蒸馏罐内外压差,保证蒸馏罐的可靠运行和提高使用寿命;

3、本发明应用于海绵钛熔盐的高温蒸馏分离设备及分离方法,在冷凝装置中凝结的固体颗粒为超细颗粒,其随着气流在蒸馏管路真空泵机组中的真空泵的作用下,通过第一连接管道进入旋风分离器,超细颗粒在旋风分离器的离心力作用下,与超细颗粒的内壁碰撞摩擦,并在重力作用下,落入次收料罐,而旋风分离器中的气体则依次通过旋风分离器的气体出口、第二连接管道以及蒸馏管路真空泵机组配出,进一步地实现固气分离,将空气中的超细颗粒熔盐收集起来;

4、本发明应用于海绵钛熔盐的高温蒸馏分离设备及分离方法,将长度较大的管道更改为管道组件,在中间设置波纹管,以使管道振动时,通过波纹管的变形来减小应力,继而保证海绵钛熔盐的顺利分离。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解,构成本申请的一部分,并不构成对本发明实施例的限定。在附图中:

图1为现有技术的结构示意图;

图2本发明的结构示意图;

图3本发明的工作流程图。

附图中标记及对应的零部件名称:

1a-第一级分离罐,2a-水泵,3a-第一阀门,4a-搅拌机,5a-进料口,6a-第二阀门,7a-第二级分离罐,8a-第三阀,9a-蒸发罐,10a-排放管道,11a-冷却水管道,12a-储水池,13a-第一卸料阀,14a-第二卸料阀;

1-加热装置,2-蒸馏罐,3-输出管道,4-降温装置,5-主收料罐,6-蒸馏管路真空泵机组,7-导料管道,8-加热装置真空泵,9-导气管道,10-蒸馏压力表,11-真空压力表,12-次收料罐,13-旋风分离器,14-第一连接管道,15-第二连接管道,16-过滤器,17-上管道,18-波纹管,19-下管道,20-测温热电偶。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例和附图,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。

实施例1

本实施例中,加热装置1采用加热罐,降温装置4采用冷凝器。

如图2-图3所示,本发明应用于海绵钛熔盐的高温蒸馏分离设备,包括加热罐1、蒸馏管路真空泵机组6和蒸馏管路,所述蒸馏管路依次连通的蒸馏罐2、输出管道3、冷凝器4、导料管道7和主收料罐5,所述加热罐1对蒸馏罐2进行加热,所述蒸馏管路真空泵机组6与导料管道7的侧壁上靠近主收料罐5的一侧连通,且蒸馏管路真空泵机组6将蒸馏罐2内部的流体依次通过输出管道3、冷凝器4和导料管道7抽出,位于冷凝器4中的固体在重力作用下通过导料管道7进入主收料罐5。

将装有熔盐与海绵钛混合粉体的蒸馏盘置于蒸馏罐中,先开启蒸馏管路中的各个阀门,启动蒸馏管路真空泵机组6,蒸馏罐2内进行抽真空,使蒸馏罐真空度在冷态时为1×10-4Pa~1×10-2Pa,蒸馏时1×10-2Pa~1000Pa,接着启动加热罐1,对蒸馏罐2进行加热升温,使蒸馏罐2内的物料达800℃~1150℃,继而使熔盐蒸发,成为熔盐蒸汽并进入冷凝器4,并在冷凝器4中凝结成固态颗粒,随后在重力力作用下通过导料管道7进入主收料罐5。

熔盐的沸点为600℃左右,蒸馏罐对存放于其内的熔盐和海绵钛混合粉体加热,将其加热至高于熔盐的沸点并低于海绵钛的沸点,当温度高于熔盐沸点时,熔盐即蒸发。在蒸馏管路真空泵机组6的作用下,使蒸馏罐在真空下快速对熔盐蒸馏,以使熔盐从固态迅速变为液态,并最终变为气态。在蒸馏管路真空泵机组6形成的真空环境下,成为气态的熔盐快速进入输出管道3。相对于熔盐来说,由于海绵钛沸点极高,为3287℃,在800~1150℃的温度下,钛仍是固态。因此当被熔盐蒸馏蒸发完后,海绵钛仍旧保留在蒸馏罐中。

本发明的分离工艺方法:为了保证海绵钛的品质,对蒸馏罐冷态情况下抽至变真空:1.0×10-4Pa~1.0×10-2Pa,在高温800℃~1200℃,蒸馏时真空度1.0×10-2Pa~1000Pa条件下进行高温真空蒸馏。在此环境下,熔盐快速汽化蒸发,在蒸馏管路真空泵机组的作用下,迅速随气流作用下脱离混合熔融物表面,进入冷凝器中,快速凝结成固态粉体;通过主收料罐,进行收集。尾气真空机组排气口排出。海绵钛则保留在蒸馏罐之中,待炉温冷却后,在蒸馏罐中取出产物海绵钛,在主收料罐中取出熔盐粉体,即有效完成率海绵钛和熔盐的分离。

本发明所设计出的应用于海绵钛熔盐的高温蒸馏分离设备及分离方法,通过在真空高温下来将海绵钛熔盐进行蒸馏,以使熔盐快速蒸发而海绵钛保持原态位于蒸馏罐2的底部,继而实现海绵钛熔盐的快速分离。本发明所重新设计的分离设备,其整体上相对现有的分离设备来说,不仅简化了设备整体结构、减小了其所占用的空间,还简化了分离步骤、提高了分离效率,并且无需采用大量水来分离海绵钛熔盐,同时极大得提高了海绵钛回收率。

实施例2

本发明应用于海绵钛熔盐的高温蒸馏分离设备及分离方法,还包括真空管路,所述真空管理包括依次连通的加热装置真空泵8和导气管道9,所述蒸馏罐2位于加热罐1的加热腔中,且蒸馏罐2的开口端穿出加热罐1后与输出管道3连通,输出管道3上远离冷凝器4的一端通过法兰密封组件固定在加热装置的顶部,加热腔与蒸馏罐2之间形成密闭空间,所述导气管道9上远离加热装置真空泵8的一端从加热罐1的底部与密闭空间连通,所述加热装置真空泵8通过导气管道9将密闭空间内的气体抽出。

在启动蒸馏管路真空泵机组6,将蒸馏罐2内进行抽真空的同时,启动加热装置真空泵8,使加热罐1的加热腔中真空度达1.0×10-1Pa~1000Pa,以配合蒸馏罐的真空度1×10-2Pa~1000Pa。

加热装置真空泵8使蒸馏罐2在高温真空下工作,一方面是为了降低蒸馏罐2外壁的氧化程度,另一方面则降低蒸馏罐2内外压差,保证蒸馏罐2的可靠运行和提高使用寿命。

实施例3

本实施例是在实施例1的基础上,对本发明中蒸馏管路和真空管路的压力监控作出实施说明。

如图2所示,本发明应用于海绵钛熔盐的高温蒸馏分离设备,在所述蒸馏管路中接入有蒸馏压力表10,所述蒸馏压力表10能检测蒸馏管路中的压力,在真空管路中接入有真空压力表11,所述真空压力表能检测真空管路中的压力。

蒸馏压力表10和真空压力表11的设置便于相关工作人员确认蒸馏管路中以及真空管路中的压力信息,利于海绵钛熔盐的高温蒸馏分离更加顺利进行。

实施例4

本实施例是在实施例1的基础上,对本发明中对被冷凝器4冷却后的空气中的超细颗粒的收集作出实施说明。

如图2所示,本发明应用于海绵钛熔盐的高温蒸馏分离设备,在所述蒸馏管路真空泵机组6和导料管道7之间设置有依次连通的旋风分离器13和次收料罐12,所述旋风分离器13的进料端通过第一连接管道14与导料管道7连通,旋风分离器13的气体出口通过第二连接管道15与蒸馏管路真空泵机组6连通,旋风分离器13的固体颗粒出口与次收料罐12连通,旋风分离器13分离出的固体颗粒在重力作用下从其出口落入次收料罐12中。

在冷凝装置4中凝结的固体颗粒为超细颗粒,其随着气流在蒸馏管路真空泵机组6中的真空泵的作用下,通过第一连接管道15进入旋风分离器13,超细颗粒在旋风分离器13的离心力作用下,与超细颗粒的内壁碰撞摩擦,并在重力作用下,落入次收料罐12,而旋风分离器13中的气体则依次通过旋风分离器13的气体出口、第二连接管道15以及蒸馏管路真空泵机组6配出,进一步地实现固气分离,将空气中的超细颗粒熔盐收集起来。

实施例5

本实施例是在实施例1的基础上,对本发明中对旋风分离器13分离后的空气中的超细微粒熔盐颗粒的收集作出实施说明。

如图2所示,本发明应用于海绵钛熔盐的高温蒸馏分离设备,在所述第二连接管道15和蒸馏管路真空泵机组6之间设置有依次连通的气体过滤器16和管道组件,第二连接管道15上远离旋风分离器13的一端与过滤器16的入口端连通,所述过滤器16的出口端通过管道组件与蒸馏管路真空泵机组6连通,过滤器16将来自旋风分离器13的气体中的残存熔盐过滤掉。

旋风分离器13送出的气体中含有超细微粒熔盐颗粒,其直接通过蒸馏管路真空泵机组6的真空泵抽出时,会附着在泵叶上,并腐蚀泵叶。因此对通过旋风分离器13来彻底分离超细微粒熔盐进行过滤,防止超细微粒熔盐进入蒸馏管路真空泵机组6。

实施例6

本实施例是对实施例5中的管道组件的具体实施结构进行说明。

所述管道组件包括依次连接的上管道17、波纹管18和下管道19,过滤器16的出口端依次通过上管道17、波纹管18以及下管道19与蒸馏管路真空泵机组6连通。

由于在实际排列各个部件、管道时,过滤器16和蒸馏管路真空泵机组6之间的管道组件长度较大,当因空气流动带来管道波动时,管道的一端振动的幅度极大,继而导致管道晃动厉害,会在管道上中间部位产生极大的应力,长期使用下来,会导致管道从承受应力较大的部位断裂,影响海绵钛熔盐的顺利分离,因此将长度较大的管道更改为管道组件,在中间设置波纹管18,以使管道振动时,通过波纹管18的变形来减小应力,继而保证海绵钛熔盐的顺利分离。

实施例7

本实施例是对蒸馏罐2内部的温度监控作出实施说明。

本发明应用于海绵钛熔盐的高温蒸馏分离设备,还包括接入蒸馏管路中的测温热电偶20,所述测温热电偶20的测温端穿过输出管道3后位于蒸馏罐2中,测温热电偶20检测蒸馏罐2中的温度。

测温热电偶20的设置便于对蒸馏罐2内部的温度进行实时监控,以保证海绵钛熔盐分离的顺利进行。

实施例8

实施例1中所述的输出管道3优选为为保温管道。保温管道保证被蒸发的熔盐蒸汽在此段仍是汽态。特别是当输出管道3长度较大时,尤其需要将其设置为保温管道来保证管道内部的温度,以保证熔盐处于气态。输出管道3的两端均通过法兰密封组件与加热罐1的顶部以及冷凝器的入口端连接。

进一步地,所述冷凝器4为冷凝器。

进一步地,所述加热罐1为加热罐。

实施例9

本实施例是对本发明中各个监控电子器件的整体监控系统进行实施说明。

蒸馏压力表10和真空压力表11均为电子压力表,蒸馏压力表10、真空压力表11以及测温热电偶20均与监控系统中的控制中心连接,所述监控系统还包括均与控制中心连接的显示器、报警装置和无线通讯模块,同时监控中心控制蒸馏管路真空泵机组中的泵的驱动电机、加热装置真空泵的驱动电机、加热炉的工作状态,其中,蒸馏压力表10、真空压力表11分别采集蒸馏管路、真空管路中的压力信息,并将其发送给控制中心,测温热电偶20将采集到的蒸馏罐2内部的温度信息发送给控制中心,控制中心接受来自蒸馏压力表10、真空压力表11及测温热电偶20的信息,并将其通过显示器显示出来,同步通过无线通讯模块将上述信息发送移动终端。

实施例10

本实施例是对本发明的具体分离海绵钛熔盐的工艺步骤进行说明。

应用于海绵钛熔盐的分离方法,包括如下步骤:

步骤A:将熔盐与海绵钛熔盐混合粉体放置在蒸馏盘上,然后将蒸馏盘置于蒸馏罐2中;

步骤B:开启蒸馏管路中的各个阀门;

步骤C:启动蒸馏管路真空泵机组6,对蒸馏罐2内进行抽真空;同时启动加热装置真空泵8,对加热装置1进行抽真空;

步骤D:启动加热装置1和冷却装置4,加热装置1对蒸馏罐2进行加热升温,使蒸馏罐2内的物料温度超过熔盐的沸点并低于海绵钛的沸点,以使熔盐蒸发;成为熔盐蒸汽并进入冷凝器4,并在冷凝器4中凝结成固态颗粒,随后在重力力作用下通过导料管道7进入主收料罐5。

步骤E:蒸馏罐2中的熔盐在步骤D的进行下蒸发完成后,关闭蒸馏管路真空阀门和停止真空机组工作6停止加热装置真空泵8和加热装置,并在蒸馏罐2中取出产物海绵钛产物,同时收集两个收料罐中的熔盐粉体。两个收料罐为主收料罐和次收料罐。

被冷凝器4冷凝后的气体在蒸馏管路真空泵机组6的作用下通过第一连接管道14进入旋风分离器13中进行气、固分离,分离的固体进入次收集罐12,分离的气体通过第二连接管道15进入过滤器16,并经过过滤器16过滤后被蒸馏管路真空泵机组6抽出。

进一步地,所述步骤C中,蒸馏罐2的真空度在冷态时为1×10-4Pa~1×10-2Pa,蒸馏时1×10-2Pa~1000Pa,加热装置1的加热腔中真空度达1.0×10-1Pa~1000Pa。

进一步地,所述步骤D中,物料温度为800℃~1150℃。

实施例11

本实施例是将本发明与现有技术(图1)进行海绵钛熔盐分离的数据对比说明。

现有技术以及本发明均分别对同样的100kg的海绵钛熔盐进行分离,得出的数据如下:

现有技术中,第一级分离罐1a中收集到的海绵钛重量为40~60,第二级分离罐7a中收集到的海绵钛重量为20~30kg,所用水量为5t。

本发明中,蒸馏罐2中收集到的海绵钛重量为96~99kg,所用水量为1.5t。

以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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