金属间化合物纳米颗粒的制备工艺的制作方法_2

文档序号:8403896阅读:来源:国知局
防止在后续的加工工艺及存储运输阶段生成的金属间化合物纳米颗粒干粉与空气中的氧发生化学反应而变质;使用超声以更好地确保每个金属间化合物纳米颗粒均可以被PVP包裹,此过程中的超声频率、超声强度以及超声时间都会影响PVP对金属间化合物纳米颗粒的包裹质量,需要合理的控制,本发明中超声的超声频率为5至30千赫兹,优选20千赫兹;超声强度为100至400瓦,优选160瓦;超声时间为5到20分钟,优选10分钟。
[0027]优选地,所述在金属间化合物纳米颗粒的水溶液中加入PVP的步骤中,所述PVP在所述金属间化合物纳米颗粒的水溶液中的浓度为5至50克每升。
[0028]因为每一个金属间化合物纳米颗粒都需要被PVP包裹,以避免金属间化合物纳米颗粒与空气中的氧发生反应而变质,所以,PVP在金属间化合物纳米颗粒的水溶液中的浓度还是需要适当控制的,本发明中优选20克每升。
[0029]优选地,在所述蒸发加入了所述PVP的金属间化合物纳米颗粒的水溶液的步骤中,所述蒸发的温度为100至120摄氏度。
[0030]此步骤中蒸发的温度一方面需控制在PVP的沸点以下,确保包裹在金属间化合物纳米颗粒外部的PVP不会被溶解脱落,另一方面又要使水溶液中的水分尽量蒸发,本发明优选蒸发温度为100摄氏度。
[0031]优选地,所述两根金属间化合物棒材之间的初始间距为I至5毫米,所述移动的速度为0.1至I毫米每秒。
[0032]控制两金属间化合物棒材之间的初始间距和其移动的速度能够有效控制电弧放电的发生及此过程的顺利进行,本发明优选初始间距为I毫米,移动的速度为0.5毫米每秒。
[0033]优选地,所述两根金属间化合物棒材为银锡金属间化合物棒材或铜锡金属间化合物棒材。
[0034]由银锡或铜锡金属间化合物棒材制备出来的就是银锡或铜锡金属间化合物纳米颗粒,这两种材料的金属间化合物纳米颗粒较其它材料的金属间化合物纳米颗粒更加稳定也更容易与基体材料形成稳固的键合,从而对基体材料最大强化效果更优;另外,在本发明中两根金属间化合物棒材的直径均为2到8毫米,优选5毫米;长均为3到10厘米,优选5厘米。另外,在将两根金属间化合物棒材浸没于电弧放电设备的水槽中的无溶解氧去离子水中时,两根金属间化合物棒材距离无溶解氧去离子水液面3至15厘米;通过将两根金属间化合物棒材浸没在无溶解氧去离子水中一定的深度,可以有利于电弧放电反应有效进行,本发明中优选两根金属间化合物棒材距离无溶解氧去离子水液面10厘米。
【附图说明】
[0035]图1是根据本发明第一实施方式中金属间化合物纳米颗粒的制备工艺流程图;
[0036]图2是根据本发明第二实施方式中金属间化合物纳米颗粒的制备工艺流程图;
[0037]图3是根据本发明第三实施方式中金属间化合物纳米颗粒的制备工艺流程图;
[0038]图4是根据本发明第四实施方式中金属间化合物纳米颗粒的制备工艺流程图;
[0039]图5是根据本发明第四实施方式中银锡金属间化合物纳米颗粒的透射电镜图;
[0040]图6是根据本发明第四实施方式中铜锡金属间化合物纳米颗粒的透射电镜图;
[0041]图7是根据本发明第四实施方式中银锡金属间化合物纳米颗粒的粒径统计分析图;
[0042]图8是根据本发明第四实施方式中铜锡金属间化合物纳米颗粒的粒径统计分析图;
[0043]图9是根据本发明第四实施方式中银锡金属间化合物纳米颗粒的傅立叶转换光谱分析图。
【具体实施方式】
[0044]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而,本领域的普通技术人员可以理解,在本发明各实施方式中,为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是,即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改,也可以实现本申请各权利要求所要求保护的技术方案。
[0045]本发明的第一实施方式涉及一种金属间化合物纳米颗粒的制备工艺,包含以下步骤:
[0046]将两根金属间化合物棒材分别与电弧放电设备的电源的正极和负极相连;
[0047]将两根金属间化合物棒材浸没于电弧放电设备的水槽中的无溶解氧去离子水中;
[0048]接通电弧放电设备的电源,使两根金属间化合物棒材之间产生电弧放电,生成金属间化合物纳米颗粒。
[0049]具体流程如图1所示。
[0050]步骤101:去除去离子水中的溶解氧。
[0051]去除去离子水中的溶解氧,目的是为了防止后续制备出的金属间化合物纳米颗粒被去离子水中的溶解氧氧化变性,影响金属间化合物纳米颗粒的性能。
[0052]在本步骤中,去除去离子水中的溶解氧的方法为超声法;且超声法的超声频率为20至40千赫兹,超声强度为150至300瓦,超声时间为2至8小时。使用超声法去除去离子水中的溶解氧操作简便,成本低廉;控制超声频率、超声强度和超声时间利于有效去除去离子水中的溶解氧,本实施方式中优选超声频率为35千赫兹,超声强度为215瓦,超声时间为4小时。
[0053]步骤102:向去除了溶解氧的去离子水中通入氮气,获得无溶解氧去离子水。
[0054]向去除了溶解氧的去离子水中通入氮气,目的是进一步排除去离子水中的溶解氧,并防止去除了溶解氧的无溶解氧去离子水吸收大气中的氧分子,以便获得真正的无溶解氧去离子水。
[0055]上述通入氮气的流量为25至150标准立方厘米每分钟,时间为10至30小时。理论上通入氮气的流量越大,时间越长,去离子水中的溶解氧去除的越干净,本实施方式优选通入氮气的流量为50标准立方厘米每分钟,时间为15小时。
[0056]步骤103:将无溶解氧去离子水转移到电弧放电设备的水槽中,并向电弧放电设备的水槽中通入氮气。
[0057]将无溶解氧去离子水转移至电弧放电设备的水槽中以后,还要继续向该水槽中通入氮气,避免无溶解氧去离子水被大气中的氧分子再次“污染”;本步骤中通入电弧放电设备的水槽中的氮气流量可以稍微调小一些,因为在去离子水转移至电弧放电设备的水槽之前,就已经是无溶解氧去离子水了,在转移到电弧放电设备的水槽之后,只需保证无溶解氧去离子水不会被大气中的氧分子再次“污染”即可,因此可以适当调小通入氮气的流量,本步骤中通入氮气的流量为10至120标准立方厘米每分钟,优选氮气流量为20标准立方厘米每分钟。
[0058]步骤104:将两根金属间化合物棒材分别与电弧放电设备的电源的正极和负极相连。
[0059]上述两根金属间化合物棒材为银锡金属间化合物棒材或铜锡金属间化合物棒材。由银锡或铜锡金属间化合物棒材制备出来的就是银锡或铜锡金属间化合物纳米颗粒,这两种材料的金属间化合物纳米颗粒较其它材料的金属间化合物纳米颗粒更加稳定也更容易与基体材料形成稳固的键合,从而对基体材料最大强化效果更优;且在本实施方式中,上述两根金属间
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