金属间化合物纳米颗粒的制备工艺的制作方法_3

文档序号:8403896阅读:来源:国知局
化合物棒材的直径均为2到8毫米,长均为3到10厘米,在本实施方式中优选直径为5毫米,长为5厘米。
[0060]另外,上述电弧放电设备的电源为直流电源,电压为100至500伏,电流为5至50安培。本实施方式中优选电弧放电设备的电源为高压直流电源,优选电压为230伏的高压,优选电流为20安培。
[0061]步骤105:将两根金属间化合物棒材浸没于电弧放电设备的水槽中的无溶解氧去离子水中。
[0062]值得一提的是,本实施方式中两根金属间化合物棒材需要浸没在无溶解氧去离子水中一定的深度,以利于电弧放电反应有效进行,本实施方式中两根金属间化合物棒材距离无溶解氧去离子水液面3至15厘米,优选10厘米。
[0063]步骤106:接通电弧放电设备的电源,使两根金属间化合物棒材之间产生电弧放电,生成金属间化合物纳米颗粒。
[0064]本步骤中,通过以下方式使两根金属间化合物棒材之间产生电弧放电:
[0065]移动两根金属间化合物棒材,使两根金属间化合物棒材之间的间距缩短至能够产生电弧放电。
[0066]移动两根金属间化合物棒材,当两棒材间距缩小到一定范围时,中间的无溶解氧去离子水将被击穿,即产生了电弧放电反应,此过程中产生的巨大能量可将两棒材表面蒸发,所产生的蒸汽会在无溶解氧去离子水中迅速冷凝形成金属间化合物纳米颗粒,持续此过程直至两棒材全部消耗完毕,整个电弧放电过程结束,生成了金属间化合物纳米颗粒的水溶液。
[0067]另外,控制两根金属间化合物棒材之间的初始间距和其移动的速度能够有效控制电弧放电的发生及此过程的顺利进行,本实施方式中两根金属间化合物棒材之间的初始间距为I至5毫米,优选I毫米;移动的速度为0.1至I毫米每秒,优选0.5毫米每秒。
[0068]至此,整个金属间化合物纳米颗粒的制备工艺过程结束。
[0069]众所周知,在众多纳米颗粒的制备方法中,电弧放电法制备纳米颗粒正在成为最具潜力的大规模生产纳米颗粒的方法之一,而金属间化合物作为材料领域的一个重要分支,到目前为止,其纳米颗粒还不曾被成功地制备出来。主要原因是由于金属间化合物通常较脆且成份复杂,难于通过化学还原法或机器球磨法等工艺大规模生产其纳米颗粒。作为复合材料中的强化材料,金属间化合物纳米颗粒与其他种类的纳米颗粒相比具有其独特的优势。例如,金属间化合物纳米颗粒比金属纳米颗粒更加稳定,尤其在高温环境当中;与非金属纳米颗粒相比,其更容易与基体材料形成稳固的键合,从而达到对基体材料最大的强化效果。因此,开发一套基于电弧放电法规模化制备金属间化合物纳米颗粒的方法是势在必行的。与现有技术相比,本发明中的金属间化合物纳米颗粒的制备工艺即是利用电弧放电的原理,成功制备出金属间化合物纳米颗粒,因为电弧放电法可通过直接在材料表面施加高温高压,使材料气化并快速冷凝生成材料的纳米颗粒,可见电弧放电法对材料的脆性和成份复杂度通常无特殊要求,极其适合金属间化合物纳米颗粒的制备,本发明中的整个工艺过程精简、低耗及高效,而且便于实现规模化,填补了现有技术中电弧放电法制备金属间化合物纳米颗粒的空白。
[0070]本发明的第二实施方式涉及一种金属间化合物纳米颗粒的制备工艺。第二实施方式为第一实施方式的进一步改进,主要改进之处在于:在本发明第二实施方式中,在经过电弧放电过程生成金属件化合物纳米颗粒之后,还要在上述生成的金属件化合物纳米颗粒外部包裹一层聚乙烯吡咯烷酮PVP保护层,以防止在后续的加工工艺及存储运输阶段生成的金属间化合物纳米颗粒干粉与空气中的氧发生化学反应而变质。具体流程如图2所示。
[0071]由图2可知,步骤201?206与本发明第一实施方式中的步骤101?106完全相同,第一实施方式中提到的相关技术细节在本实施方式中依然有效,为了减少重复,这里不再赘述。
[0072]步骤207:将金属间化合物纳米颗粒的水溶液转移至容器中,并在金属间化合物纳米颗粒的水溶液中通入氮气。
[0073]上述步骤中通入氮气的流量为20至40标准立方厘米每分钟;由于整个制备金属间化合物纳米颗粒的过程中,都要避免金属间化合物纳米颗粒有任何机会与氧接触,所以,将金属间化合物纳米颗粒的水溶液转移至容器中以后也要及时通入氮气,避免金属间化合物纳米颗粒与空气中的氧接触。
[0074]步骤208:在金属间化合物纳米颗粒的水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮PVP。
[0075]因为每一个金属间化合物纳米颗粒都需要被PVP包裹,以避免金属间化合物纳米颗粒与空气中的氧发生反应而变质,所以,PVP在金属间化合物纳米颗粒的水溶液中的浓度还是需要适当控制的。在本实施方式中,PVP在金属间化合物纳米颗粒的水溶液中的浓度为5至50克每升,本实施方式中优选20克每升。
[0076]步骤209:蒸发上述加入了 PVP的金属间化合物纳米颗粒的水溶液,得到PVP包裹的金属间化合物纳米颗粒干粉。
[0077]此步骤中蒸发的温度一方面需控制在PVP的沸点以下,确保包裹在金属间化合物纳米颗粒外部的PVP不会被溶解脱落,另一方面又要使水溶液中的水分尽量蒸发,本实施方式控制蒸发的温度为100至120摄氏度,优选100摄氏度。
[0078]至此,整个金属间化合物纳米颗粒的制备工艺过程结束。
[0079]本实施方式为第一实施方式的进一步改进,第一实施方式中提到的相关技术细节在本实施方式中依然有效,为了减少重复,这里不再赘述。
[0080]本发明的第三实施方式涉及一种金属间化合物纳米颗粒的制备工艺。第三实施方式为第二实施方式的进一步改进,主要改进之处在于:在本发明第三实施方式中,在步骤208 “在金属间化合物纳米颗粒的水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮PVP”之后,在步骤209 “蒸发上述加入了 PVP的金属间化合物纳米颗粒的水溶液,得到PVP包裹的金属间化合物纳米颗粒干粉”之前,还要超声上述加入了 PVP的金属间化合物纳米颗粒的水溶液。使用超声以更好地确保每个金属间化合物纳米颗粒均可以被PVP包裹,如图3中的步骤309。
[0081]此过程中的超声频率、超声强度以及超声时间都会影响PVP对金属间化合物纳米颗粒的包裹质量,需要合理的控制,本实施方式中超声的超声频率为5至30千赫兹,优选20千赫兹;超声强度为100至400瓦,优选160瓦;超声时间为5到20分钟,优选10分钟。
[0082]图3中的步骤301?308和步骤310与本发明第二实施方式中的步骤201?208和步骤209完全相同,第二实施方式中提到的相关技术细节在本实施方式中依然有效,为了减少重复,这里不再赘述。
[0083]本发明的第四实施方式涉及一种金属间化合物纳米颗粒的制备工艺。第四实施方式为第三实施方式的一个具体实施例,具体流程如图4所示。
[0084]步骤401:使用超声频率为35千赫兹,超声强度为215瓦的超声对4升去离子水超声4小时,以去除去离子水中的溶解氧。
[0085]步骤402:将
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