泡时间为30min，然后用去离子水洗去表面残余的氯金酸，通过氮气鼓吹干燥，得到含纳米金的功能化纳米氧化铝涂层。
[0030]图2为该案例所制备的Au/A1203复合涂层的TEM图。
[0031]实施例3:
[0032]将纳米级Boehmite粉末，在未添加任何表面活性剂的前提下与去离子水按质量比1:10混合，将所得的Boehmite液滴在预先洁净的FTO导电玻璃片表面，用匀胶机以700rev/min的转速旋涂15s，在常温下干燥30min后置于马弗炉，以5°C /min的升温速率加热到500°C，保温2h后自然冷却，将制备的以FTO为基底的纳米多孔氧化铝涂层功能表面与锌片紧密接触固定，将其浸泡在浓度为10 4M HAuClyK溶液中，浸泡时间一定时间后，然后用去离子洗去表面残余的氯金酸，通过氮气鼓吹干燥，得到含纳米金的功能化纳米氧化铝涂层。将FTO为基底的Au/A1203复合涂层作为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸泡在IM C2H5OH+IM NaOH电解质中，测量CV曲线。
[0033]图3为该案例中不同浸泡时间下Au/A1203复合涂层在IM C 2H50H+1M NaOH电解质中的CV曲线。
[0034]实施例4:
[0035]将纳米级Boehmite粉末，在未添加任何表面活性剂的前提下与去离子水按质量比1:10混合，将所得的Boehmite液滴在预先洁净的FTO导电玻璃片表面，用匀胶机以700rev/min的转速旋涂15s，在常温下干燥30min后置于马弗炉，以5°C /min的升温速率加热到500°C，保温2h后自然冷却，将制备的以FTO为基底的纳米多孔氧化铝涂层功能表面与锌片紧密接触固定，将其浸泡在浓度为10 4M HAuClyK溶液中，浸泡时间60min后，然后用去离子洗去表面残余的氯金酸，通过氮气鼓吹干燥，得到含纳米金的功能化纳米氧化铝涂层。将FTO为基底的Au/A1203复合涂层作为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸泡在不同浓度C2H5OH和IM NaOH电解质中，测量其CV曲线。
[0036]图4为该案例中浸泡时间为60min时Au/A1203复合涂层在不同浓度C 2Η50Η和IMNaOH电解质中的CV曲线。
[0037]对比例
[0038]将纳米级Boehmite粉末，在未添加任何表面活性剂的前提下与去离子水按质量比1:10混合，将所得的Boehmite液滴在预先洁净的FTO导电玻璃片表面，用匀胶机以500rev/min的转速旋涂15s，在常温下干燥30min后置于马弗炉，以5°C /min的升温速率加热到500°C，保温2h后自然冷却，制备得到以FTO为基底的纳米多孔氧化铝涂层功能表面，将其浸泡在10 3M HAuCljP 0.2M Na #04电解质溶液中，以铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，在-0.2V恒电位沉积纳米金，电沉积时间为60min。然后将其制备的Au/A1203复合涂层作为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸泡在IM C2H5OH和IMNaOH电解质中，测量其CV曲线。
[0039]图5为该案例所制备的Au/A1203复合涂层的TEM图。
[0040]图6为该案例中电沉积时间60min时，Au/A1203复合涂层在IM C 2Η50Η和IM NaOH电解质中的CV曲线。
【主权项】
1.一种在导电玻璃上利用电置换反应快速制备纳米金的方法，其特征在于:以勃姆石为前驱体，通过溶胶凝胶、旋涂和热处理工艺在导电玻璃基底上制备多孔氧化铝涂层，再在氧化铝涂层上固定活泼金属片，并浸泡于纳米金前驱体溶液中，通过活泼金属片的诱导，在活泼金属片与导电玻璃之间产生电子传导，利用电置换反应制备纳米金。2.根据权利要求1所述的在导电玻璃上利用电置换反应快速制备纳米金的方法，其特征在于:所述的活泼金属片为铁、锌、铜中的一种，所述的活泼金属片标准还原电势小于0.35Vo3.根据权利要求1所述的在导电玻璃上利用电置换反应快速制备纳米金的方法，其特征在于，具体制备步骤为: 步骤a)，将勃姆石与去离子水按质量比以1:50-1:5混合，将所得的溶胶滴在洁净的导电玻璃基底表面，旋涂15s，在常温下干燥30min后以一定的升温速率加热到500°C，保温2h后自然冷却，制得氧化铝涂层； 步骤b)，根据所需制备的纳米金，选取活泼性大于纳米金前驱体的金属片铁，锌或铜，配制10 3mol/L?10 6mol/L的氯金酸水溶液；将步骤a)中制得的氧化铝涂层用活泼金属片固定，将其浸泡在氯金酸溶液内1min?60min，制得以导电玻璃为基底的Au/A1203的复合材料，取出后用去离子水冲洗去除残留在表面的氯金酸，在常温下干燥。4.根据权利要求3所述的在导电玻璃上利用电置换反应快速制备纳米金的方法，其特征在于:步骤a)中导电玻璃基片为ITO，FTO或ΑΖ0。5.根据权利要求3所述的在导电玻璃上利用电置换反应快速制备纳米金的方法，其特征在于:步骤a)中制备的多孔氧化铝涂层的平均孔径大小在5nm?10nm，涂层厚度在500nm ?2um06.根据权利要求3所述的在导电玻璃上利用电置换反应快速制备纳米金的方法，其特征在于:所述的旋涂采用勾胶机，转速为500rev/min-5000rev/min。7.根据权利要求3所述的在导电玻璃上利用电置换反应快速制备纳米金的方法，其特征在于:步骤b)中制备的纳米金的平均粒径大小在Inm?10nm。
【专利摘要】本发明提供一种在导电玻璃上利用电置换反应快速制备纳米金的方法。本发明采用勃姆石为前驱体，用溶胶凝胶法，旋涂和热处理技术在基底上制备多孔氧化铝涂层，再将多孔涂层浸泡在纳米金前驱体溶液中，通过固定在导电玻璃上的活泼金属片诱导，金属片与导电玻璃之间产生电子传导，利用电置换反应快速制备纳米金，得到一种在导电玻璃基底上的Au/Al2O3复合材料。该材料具有与基底结合牢固，化学性能稳定，金属纳米粒子分散均匀的优点。本发明的制备方法简单，成本低廉，无需专业操作便能快速实现贵金属的纳米化。
【IPC分类】B22F9/24
【公开号】CN105057694
【申请号】CN201510532638
【发明人】王田禾, 俞佳杰, 张正义
【申请人】南京理工大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月26日