定5min后，通入一氧化碳反应40min，得到黑色悬浊液B。冷却到室温后用氯仿清洗三次，在60°C下真空干燥过夜，得到铂铁纳米核壳立方体。本实施例中得到的所述铂铁纳米核壳立方体与实施例1得到的所述铂钴纳米核壳立方体具有相似的结构形态及特性。
[0067]实施例20
[0068]称取0.017mmol乙酰丙酮铂和0.05mmol乙酰丙酮铁放入三口烧瓶中，加入8ml的油胺和2mL油酸，在氩气保护下于150°C加热搅拌混合5min，得第一混合溶液A。将第一混合溶液A迅速转移到225°C的油浴锅中，温度稳定5min后，通入一氧化碳反应30min，得到黑色悬浊液B。冷却到室温后用氯仿清洗三次，在60°C下真空干燥过夜，得到铂铁纳米核壳立方体。本实施例中得到的所述铂铁纳米核壳立方体与实施例1得到的所述铂钴纳米核壳立方体具有相似的结构形态及特性。
[0069]实施例21
[0070]称取0.017mmol乙酰丙酮铂和0.05mmol乙酰丙酮铁放入三口烧瓶中，加入8ml的油胺和2mL油酸，在氩气保护下于130°C加热搅拌混合15min，得第一混合溶液A。将第一混合溶液A迅速转移到225°C的油浴锅中，温度稳定5min后，通入一氧化碳反应30min，得到黑色悬浊液B。冷却到室温后用氯仿清洗三次，在60°C下真空干燥过夜，得到铂铁纳米核壳立方体。本实施例中得到的所述铂铁纳米核壳立方体与实施例1得到的所述铂钴纳米核壳立方体具有相似的结构形态及特性。
[0071]实施例22
[0072]称取0.017mmol乙酰丙酮铂和0.05mmol乙酰丙酮铁放入三口烧瓶中，加入8ml的油胺和2mL油酸，在氩气保护下于130°C加热搅拌混合5min，得第一混合溶液A。将第一混合溶液A迅速转移到235°C的油浴锅中，温度稳定3min后，通入一氧化碳反应30min，得到黑色悬浊液B。冷却到室温后用氯仿清洗三次，在60°C下真空干燥过夜，得到铂铁纳米核壳立方体。本实施例中得到的所述铂铁纳米核壳立方体与实施例1得到的所述铂钴纳米核壳立方体具有相似的结构形态及特性。
[0073]实施例23
[0074]称取0.017mmol乙酰丙酮铂和0.05mmol乙酰丙酮铁放入三口烧瓶中，加入8ml的油胺和2mL油酸，在氩气保护下于130°C加热搅拌混合5min，得第一混合溶液A。将第一混合溶液A迅速转移到225°C的油浴锅中，温度稳定8min后，通入一氧化碳反应30min，得到黑色悬浊液B。冷却到室温后用氯仿清洗三次，在60°C下真空干燥过夜，得到铂铁纳米核壳立方体。本实施例中得到的所述铂铁纳米核壳立方体与实施例1得到的所述铂钴纳米核壳立方体具有相似的结构形态及特性。
[0075]实施例24
[0076]称取0.017mmol乙酰丙酮铂和0.05mmol乙酰丙酮铁放入三口烧瓶中，加入8ml的油胺和2mL油酸，在氩气保护下于130°C加热搅拌混合5min，得第一混合溶液A。将第一混合溶液A迅速转移到225°C的油浴锅中，温度稳定5min后，通入一氧化碳反应lh，得到黑色悬浊液B。冷却到室温后用氯仿清洗三次，在60°C下真空干燥过夜，得到铂铁纳米核壳立方体。本实施例中得到的所述铂铁纳米核壳立方体与实施例1得到的所述铂钴纳米核壳立方体具有相似的结构形态及特性。
[0077]综上所述，本发明提供一种铂合金纳米核壳立方体及其制备方法，所述的铂合金纳米核壳立方体的制备方法包括如下步骤:1)在惰性气体的保护下，将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮金属化合物、烷基胺和烷基酸同时加入反应容器中进行均匀化处理，得到混合均匀的第一混合溶液；2)将步骤1)得到的所述第一混合液迅速转移到高温油浴中，保温预定时间后，通入还原气体进行反应，得到黑色悬浊液；3)将步骤2)得到的所述黑色悬浊液依次进行有机溶剂清洗、磁分离及真空干燥，即得到铂合金纳米核壳立方体。本发明的铂合金纳米核壳立方体及其制备方法具有如下有益效果:铂合金纳米核壳立方体的核由花状铂合金粒子构成，壳由钴、镍或铁单质构成，分散性好，成分可控，有磁性，易于收集；本发明还提供了一种铂合金纳米核壳立方体的制备方法，采用一锅法油胺体系，通过调控金属前驱体的比例和反应时间及温度，得到组分不同的铂合金纳米核壳立方体，所用试剂无毒，方法简单，易于操作。
[0078]上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1.一种铂合金纳米核壳立方体，其特征在于，所述铂合金包括金属铂及第二金属，所述铂合金纳米核壳立方体包含内核及包覆在所述内核外围的外壳，所述内核为花状铂合金粒子内核，所述外壳为第二金属单质外壳。2.根据权利要求1所述的铂合金纳米核壳立方体，其特征在于:所述第二金属为钴，所述花状铂合金粒子内核为铂钴花状合金粒子内核，所述外壳为钴单质外壳。3.根据权利要求1所述的铂合金纳米核壳立方体，其特征在于:所述第二金属为镍，所述花状铂合金粒子内核为铂镍花状合金粒子内核，所述外壳为镍单质外壳。4.根据权利要求1所述的铂合金纳米核壳立方体，其特征在于:所述第二金属为铁，所述花状铂合金粒子内核为铂铁花状合金粒子内核，所述外壳为铁单质外壳。5.根据权利要求1所述的铀合金纳米核壳立方体，其特征在于:所述铀合金纳米核壳立方体的尺寸为20nm?40nm ;所述外壳的厚度为2nm?5nm。6.—种铀合金纳米核壳立方体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)在惰性气体的保护下，将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮金属化合物、烷基胺和烷基酸同时加入反应容器中进行均匀化处理，得到混合均匀的第一混合溶液； 2)将步骤I)得到的所述第一混合液迅速转移到高温油浴中，保温预定时间后，通入还原气体进行反应，得到黑色悬浊液； 3)将步骤2)得到的所述黑色悬浊液依次进行有机溶剂清洗、磁分离及真空干燥，即得到铀合金纳米核壳立方体。7.根据权利要求6所述的铀合金纳米核壳立方体的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中，所述乙酰丙酮金属化合物为乙酰丙酮钴、乙酰丙酮镍或乙酰丙酮铁。8.根据权利要求6所述的铀合金纳米核壳立方体的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中，均匀化处理的温度为100°C?150°C，均匀化处理的时间为5min?30min。9.根据权利要求6所述的铀合金纳米核壳立方体的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中，所述烷基胺为油胺、十二胺、十六胺等中的一种或几种。10.根据权利要求6所述的铀合金纳米核壳立方体的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中，所述烷基酸为油酸、十八酸、月桂酸中的一种或几种。11.根据权利要求6所述的铀合金纳米核壳立方体的制备方法，其特征在于:所述步骤1)中，所述乙酰丙酮铂与所述乙酰丙酮金属化合物的摩尔比为1:4?1:2。12.根据权利要求6所述的铀合金纳米核壳立方体的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中，所述高温油浴的温度为220°C?235°C，所述预定时间为2min?8min。13.根据权利要求6所述的铀合金纳米核壳立方体的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中，所述还原气体为一氧化碳，所述还原气体的流速为100mL/min?300mL/min。14.根据权利要求6所述的铀合金纳米核壳立方体的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中，所述通入还原气体进行反应的时间为20min?Ih。15.根据权利要求6所述的铀合金纳米核壳立方体的制备方法，其特征在于:所述步骤3)中，所述有机溶剂为乙醇、氯仿、正己烷、丙酮等中的一种或几种。
【专利摘要】本发明提供一种铂合金纳米核壳立方体及其制备方法，制备方法包括如下步骤：1）在惰性气体的保护下，将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮金属化合物、烷基胺和烷基酸同时加入反应容器中进行均匀化处理，得到混合均匀的第一混合溶液；2）将步骤1）得到的第一混合液迅速转移到高温油浴中，保温预定时间后，通入还原气体进行反应，得到黑色悬浊液；3）将步骤2）得到的黑色悬浊液依次进行有机溶剂清洗、磁分离及真空干燥，即得到铂合金纳米核壳立方体。本发明的铂合金纳米核壳立方体分散性好，成分可控，有磁性，易于收集；所述制备方法，采用一锅法油胺体系，所用试剂无毒，方法简单，易于操作。
【IPC分类】B22F1/02, B82Y30/00, B22F9/24, B82Y40/00
【公开号】CN105234427
【申请号】CN201510741980
【发明人】祝艳, 黄爽爽, 孙予罕
【申请人】中国科学院上海高等研究院
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年11月4日