一种从废催化剂中回收铂族金属的方法_2

文档序号:9642432阅读:来源:国知局
1、该法铂、钯、铑等贵金属的捕集率都在95%以上,铂钯甚至达到99%以上;2、该法熔炼渣中铂族金属含量低;3、该法所得到得浸出渣做为铂族精矿,品位高、富集倍数大。自废催化剂至铂族精矿,富集倍数达100倍以上,甚至达到150倍以上。加压酸浸过程,铂钯收率达到98.5%以上,铑的收率达到97%以上;4、该法几乎不产生废水,浸出液可综合回收镍,从而经济性较高;5、将该法应用于火法冶炼单位,不需新增设备。
【附图说明】
[0022]图1为本发明工艺流程图。
【具体实施方式】
[0023]下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明:
实施例1
分别称取含A1203质量分数为41.90%的废汽车催化剂600g、氧化钙1005.6g、二氧化硅754.2g、镍型催化剂3600g (镍型捕收剂为硫化镍矿冶炼所得高镍锍,其中高镍锍经磨浮分离铜镍后可得含硫化镍75%、氧化镍18%的镍精矿),采用颚式破碎机分别破碎至100目后混合均匀,放置于坩祸中,在马弗炉中升温至1400°C,并恒温lh。冷却分离渣相后,金属锍中铂、钯、铑的含量分别为0.0382g、0.6300g、0.0703g,以此计算可达到的捕集率分别为99.48%、99.53%、97.64%。
[0024]将金属锍重新升温,控制温度1210°C进行水冷。将收集的金属颗粒按固液比1:5进行浆化后,以浓硫酸调整酸度160g/L,置于加压釜中,升温至160°C后,向其中通入氧气至釜压达到0.7MPa,保持氧气分压于0.3MPa间浸出8h后,卸压、降温过滤,滤液回收镍等有价金属。产出浸出渣称重为1.4954g,经ICP-AES分析,其中含铂、钯、铑的含量分别为
0.0376g、0.6210g、0.0685g,以此计算的收率为 98.69%、98.57%、97.44%。
[0025]实施例2
分别称取含A1203质量分数为44.10%的废石油化工催化剂600g、氧化钙1587.6g、二氧化硅1323.0g、镍型催化剂5400g (镍型捕收剂为硫化镍矿冶炼所得高镍锍,其中高镍锍经磨浮分离铜镍后可得含硫化镍85%、氧化镍11%的镍精矿),采用颚式破碎机分别破碎至60目后混合均匀,放置于坩祸中,在马弗炉中升温至1450°C,并恒温lh。冷却分离渣相后,金属锍中铂、钯、铑的含量分别为0.1149g、0.1253g、0.0561g,以此计算可达到的捕集率分别为 99.22%、99.44%、96.39%。
[0026]将金属锍重新升温,控制温度1250°C进行水冷。将收集的金属颗粒按固液比1:7进行浆化后,以浓硫酸调整酸度180g/L,置于加压釜中,升温至170°C后,向其中通入氧气至釜压达到0.9MPa,保持氧气分压于0.4MPa间浸出6h后,卸压、降温过滤,滤液回收镍等有价金属。产出浸出渣称重为3.9396g,经ICP-AES分析,其中含铂、钯、铑的含量分别为
0.1135g、0.1235g、0.0546g,以此计算的收率为 98.78%、98.56%、97.33%。
【主权项】
1.一种从废催化剂中回收铂族金属的方法,其特征在于:是将含铂族金属的废催化剂、镍型捕收剂、氧化钙、二氧化硅破碎、混合在1400-1450°C下熔炼,使铂族金属被捕集于熔融态的金属锍中,而A1203、MgO等杂质则以复杂氧化物的形式被造渣,从而与铂族金属分离;熔融态的金属锍通过水冷降温、破碎后,通过硫酸浸脱除其中的镍等贱金属杂质,得到的浸出渣做为原料,进一步分离、提取其中的铂族金属。2.根据权利要求1所述的一种从废催化剂中回收铂族金属的方法,其特征在于包括以下步骤: 步骤a、将含铂族金属的废催化剂、镍型捕收剂、氧化钙、二氧化硅破碎、混合均匀; 步骤b、将配好的混合物在高温下熔炼,并恒温一定时间,使以金属镍为主体的熔融态的金属锍沉降于A1203、MgO等杂质金属氧化物的渣层下方; 步骤c、熔融态的金属锍通过水冷降温以获得金属颗粒; 步骤d、将步骤c获得的金属颗粒控制固液比浆化后,用硫酸在加压条件下浸出6-8h后过滤,滤液回收镍等有价金属; 步骤e、浸出渣为富集了铂族金属的铂族精矿,从中进一步提取铂族金属。3.根据权利要求1或2所述的一种从废催化剂中回收铂族金属的方法,其特征在于:所述镍型捕收剂为硫化镍矿冶炼所得高镍锍,其中高镍锍经磨浮分离铜镍后可得含硫化镍75-85%、氧化镍11-18%的镍精矿。4.根据权利要求1或2所述的一种从废催化剂中回收铂族金属的方法,其特征在于:所述步骤a中各原料破碎目数为60-100目;含铂族金属的废催化剂与镍型捕收剂的质量比为1:6-9,氧化钙、二氧化硅加入质量分别为含铂族金属的废催化剂中含A1203量的4-6倍、3-5 倍。5.根据权利要求4所述的一种从废催化剂中回收铂族金属的方法,其特征在于:所述步骤b中熔融温度为1400-1450°C,恒温时间为lh。6.根据权利要求2或5所述的一种从废催化剂中回收铂族金属的方法,其特征在于:所述步骤c中水冷温度为1210-1250°C。7.根据权利要求2或5所述的一种从废催化剂中回收铂族金属的方法,其特征在于:所述步骤d中加压硫酸浸出固液比控制为1:5-7。8.根据权利要求2或5所述的一种从废催化剂中回收铂族金属的方法,其特征在于:所述步骤d中用硫酸在加压条件下浸出时温度和总压分别为160-170°C、0.7-0.9MPa ;氧气分压和硫酸浓度分别为0.3-0.4MPa和160_180g/L。9.根据权利要求8所述的一种从废催化剂中回收铂族金属的方法,其特征在于:所述步骤e中,铂族金属提取方法为有机溶剂萃取法、离子交换法、氯化铵沉淀法中的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种从废催化剂中回收铂族金属的方法,包括以下步骤:(1)将含铂族金属的废催化剂、镍型捕收剂及氧化钙、二氧化硅分别进行破碎,并按比例混合均匀;(2)将配好的混合物在高温下熔炼,并恒温一定时间,使以金属镍为主体的熔融金属锍沉降于金属氧化物的渣层下方;(3)将金属锍于高温下水冷,以获得金属颗粒;(4)将破碎了的金属颗粒在高压下以硫酸浸出,浸出液回收镍等有价金属;(5)浸出渣进一步提取铂族金属。与现有技术相比,本发明开发流程简单、富集效果好,可有效用于废催化剂中贵金属的分离提取。
【IPC分类】C22B7/00, C22B11/00
【公开号】CN105400962
【申请号】CN201510797358
【发明人】张发志, 张燕, 潘从明, 郭晓辉, 王立, 谢振山, 陈云峰
【申请人】金川集团股份有限公司
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年11月18日
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