专利名称：一种立方相钛酸钡的制备方法
技术领域：
本发明涉及钛的化合物，具体属于一种以氢氧化钡和钛酸四丁酯为原料，在碱性介质中以水热法制备钛酸钡纳米晶的方法。
背景技术：
钛酸钡具有较高的介电常数、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，是电子工业、精细陶瓷工业中环境协调型压电铁电陶瓷的关键性材料。
随着电子陶瓷工业的发展，钛酸钡的需求量将不断增加，对其质量要求也越来越高，通过制备单相、高纯、超细粉体材料是提高电子陶瓷材料性能的主要途径。
通常制备钛酸钡的方法多采用锻烧法、草酸盐法和溶胶-凝胶法，但所制得的钛酸钡粉末是一混合晶型的，其性能远不如单相钛酸钡。
水热法合成亚微米钛酸钡颗粒已有报道。如CN1126717C是将融化的水合氧化钛凝胶和Ba(OH)2·8H2O混合，在200℃的反应温度条件下制得钛酸钡粉末。该法存在缺陷(1)所制得的产品为混合晶型，使产品的性能降低；(2)所用的钛源为氧化钛，需先经钛的化合物水解而得到，从而使反应过程复杂化，周期加长。
发明内容
本发明的目的是提供一种立方相钛酸钡的制备方法，该方法不仅可得到单一立方相纳米晶钛酸钡，而且反应温度低，工艺流程短。
本发明提供的一种立方相钛酸钡的制备方法，是以钛酸四丁酯作为钛源，以Ba(OH)2·8H2O作为钡源，以正丁醇和水的混合液为溶剂，经水热法制得单一立方相钛酸钡。其具体方法包括如下步骤(1)按摩尔比将Ba(OH)2·8H2O∶KOH∶Ti(OC4H9)4＝0.26∶1.00∶0.256依次加入由正丁醇和水按体积比1∶1～3组成的溶剂中，搅拌0.5～1小时后，注入水热釜中；(2)将水热釜加热升温，使反应温度达150℃～200℃后，恒温8～12小时；(3)将反应液过滤，洗涤、干燥、得到目的产品。滤液作为本制备方法的溶剂反复使用。
所述步骤(1)中正丁醇和水体积比优选为1∶2。
步骤(2)中反应温度优选为150℃～180℃，恒温8～10小时。
与现有技术水热法相比，本发明立方相钛酸钡的制备方法，不仅可得到单一立方相纳米晶钛酸钡，而且反应温度低，工艺流程短。另外制备过程所产生的正丁醇反复回用，既符合节能要求，又符合环保要求。
附图1是本发明方法制得的钛酸钡颗粒的X-射线衍射图。从图中可以看到(110)、(111)、(200)峰基本都是单峰，而且基本上没有杂质峰，这说明用本方法制得的钛酸钡纳米晶是纯净的立方相。
具体实施例方式
实施例1将三种物质按摩尔比Ba(OH)2·8H2O∶KOH∶Ti(OC4H9)4＝0.26∶1.00∶0.256(即Ba(OH)2·8H2O 8.2克，KOH5.6克，Ti(OC4H9)48.7ml)依次加入由正丁醇和纯水体积比为1∶2所组成的溶剂中，搅拌0.5小时后，将之注入水热釜中；于180℃下恒温反应10小时；将混合液倒出，过滤、洗涤、干燥，得到钛酸钡纳米晶。
实施例2将三种物质按摩尔比Ba(OH)2·8H2O∶KOH∶Ti(OC4H9)4＝0.26∶1.00∶0.256(即Ba(OH)2·8H2O 8.3克，KOH 5.7克，Ti(OC4H9)448.8ml)依次加入由正丁醇和纯水体积比为1∶2所组成的溶剂中，搅拌1小时后，将之注入水热釜中；于150℃下恒温反应8小时；将混合液倒出，过滤、洗涤、干燥，得到钛酸钡纳米晶。
用于X射线衍射(XRD)分析的钛酸钡试样通过干燥、研磨制得。相纯度XRD分析采用日本理学D/Max-IIIBX射线衍射仪在20～50度2θ下进行。
上述两实施例产品的晶体谱图完全相同。如图1所示，本发明产品立方相钛酸钡晶体的X-射线衍射图谱图。从图中可以看到(110)、(111)、(200)峰基本都是单峰，而且基本上没有杂质峰。
权利要求
1.一种立方相钛酸钡的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)按摩尔比将Ba(OH)2·8H2O∶KOH∶Ti(OC4H9)4＝0.26∶1.00∶0.256依次加入由正丁醇和水按体积比1∶1～3组成的溶剂中，搅拌0.5～1小时后，注入水热釜中；(2)将水热釜加热，使反应温度达150℃～200℃后，恒温8～12小时；(3)将反应液过滤，洗涤、干燥、得到目的产品。
2.按照权利要求1所述的一种立方相钛酸钡的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中正丁醇和水体积比为1∶2。
3.按照权利要求1所述的一种立方相钛酸钡的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应温度为150℃～180℃，恒温8～10小时。
全文摘要
本发明涉及一种水热法制备单相钛酸钡纳米晶的方法。其特征在于以氢氧化钡和钛酸四丁酯为原料，以正丁醇和水的混合液为溶剂，在碱性介质中进行水热反应，从而形成钛酸钡纳米晶的悬浮液，经过滤、洗涤、干燥，即可得到单一立方相钛酸钡纳米晶。本发明所采用的生产工艺，产品为单一晶型，反应条件温和，生产周期短，整个工艺废水循环使用，可实现工业生产的零排放。
文档编号C01F11/00GK1830806SQ200610012540
公开日2006年9月13日 申请日期2006年3月29日 优先权日2006年3月29日
发明者张智敏, 郑娜, 王自为, 任建国, 李军平 申请人:山西大学