专利名称：一种快速制备具有可控相成分的纳米二氧化钛粉体的方法
技术领域：
本发明属于纳米材料，涉及一种快速制备具有可控相成分的纳米二氧化钛 粉体的方法及其表征。
背景技术：
纳米二氧化钛独特的物理化学性质，使其在太阳能电池、污水处理、抗菌 材料、空气净化器等方面得到了广泛的应用。全世界每年对纳米二氧化钛粉体 的需求巨大，而目前工业生产纳米二氧化钛的方法主要有高温气相法、气相氧 化法、沉淀法、盐水醇解法等等。高温气相法、气相氧化法都属于高温反应， 对设备的耐腐蚀性要求很高，技术难度较大。沉淀法需要严格的控制工艺参数 和制备条件，使得纳米粉体的制备比较复杂，而且往往需要较长的反应时间， 使生产效率降低。盐水醇解法不仅需要较长的反应时间和复杂的操作，而且需 要昂贵的钕醇盐，不利于生产成本的降低。这些方法，往往很难对产物的相成 分进行控制。
发明内容
本发明提出了一种快速制备纳米二氧化钛粉体的方法，这种方法得到的粉 体还具有相成分可控的优点。
本发明采用的技术方案如下
1. 一种快速制备纳米二氧化钛粉体的方法，将无水有机醇、无水有机酸、四氯化
钛的混合溶液搅拌，用微波辐射的方法在90 170'C反应。
2. 如项1所述的快速制备纳米二氧化钛粉体的方法，其特征在于所述的无水
有机醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇。
3. 如项1所述的快速制备纳米二氧化钛粉体的方法，其特征在于所述的无水 有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸。
4. 如项1所述的快速制备纳米二氧化钛粉体的方法，其特征在于所述的无水 有机醇和无水有机酸的体积比在l: l到3: l之间。
和已有的技术比较可知，此方法采用廉价的四氯化钛作为起始物，而且不 需要复杂的操作，可一步得到目标产物，对设备的要求也较低。可以在极短的 时间内得到具有较好结晶度的纳米二氧化钛粉体，可大大提高生产效率。此方 法还可对纳米粉体的相成分进行控制，可以很容易的根据市场要求生产具有特 定相成份的纳米二氧化钛粉体。这种快速制备相成分可控的纳米二氧化钛粉体 的方法还未见报道。
附图为此方法得到的纳米二氧化钛粉体的粉末衍射图，表明了加入的四氯 化钛的量对纳米二氧化钛粉体相成分的影响。
具体实施例方式
实施例1:纯锐钛矿相纳米二氧化钛粉体的制备
量取0.3mL的四氯化钛溶液，在搅拌的条件下慢慢滴加到12mL无水乙醇 和6mL冰乙酸的混合溶剂中，将得到的澄清溶液转移到微波反应釜中，在120 °。反应15分钟，得到的白色沉淀用无水乙醇洗涤三次，6(TC真空干燥，即可得 到纯锐钛矿相的纳米二氧化钛粉体。
实施例2:混相纳米二氧化钛粉体的制备
量取0.6mL的四氯化钛溶液，在搅拌的条件下慢慢滴加到12mL无水乙醇 和6mL冰乙酸的混合溶剂中，将得到的澄清溶液转移到微波反应釜中，在120 。C反应15分钟，得到的白色沉淀用无水乙醇洗涤三次，6(TC真空干燥，即可得
到含23. 5%金红石相的纳米二氧化钛粉体。
实施例3:混相纳米二氧化钛粉体的制备
量取0.7mL的四氯化钛溶液，在搅拌的条件下慢慢滴加到12mL无水乙醇 和6mL冰乙酸的混合溶剂中，将得到的澄清溶液转移到微波反应釜中，在120 。C反应15分钟，得到的白色沉淀用无水乙醇洗涤三次，60'C真空干燥，即可得 到含72. 5%金红石相的纳米二氧化钛粉体。
实施例4:纯金红石相纳米二氧化钛粉体的制备
量取0.9mL的四氯化钛溶液，在搅拌的条件下慢慢滴加到12mL无水乙醇 和6mL冰乙酸的混合溶剂中，将得到的澄清溶液转移到微波反应釜中，在120 。C反应15分钟，得到的白色沉淀用无水乙醇洗涤三次，6CTC真空干燥，即可得 到纯金红石相的纳米二氧化钛粉体。
实施例5:纯锐钛矿相纳米二氧化钛粉体的制备
量取0.6mL的四氯化钛溶液，在搅拌的条件下慢慢滴加到9mL乙二醇和 9mL冰乙酸的混合溶剂中，将得到的澄清溶液转移到微波反应釜中，在170。C反 应15分钟，得到的白色沉淀用无水乙醇洗涤三次，6(TC真空干燥，即可得到纯 锐钛矿相的纳米二氧化钛粉体。
实施例6:纯锐钛矿相纳米二氧化钛粉体的制备
量取0.6mL的四氯化钛溶液，在搅拌的条件下慢慢滴加到12mL无水乙醇 和4mL冰乙酸的混合溶剂中，将得到的澄清溶液转移到微波反应釜中，在IOO 'C反应15分钟，得到的白色沉淀用无水乙醇洗涤三次，6(TC真空干燥，即可得 到纯锐钕矿相的纳米二氧化钛粉体。
实施例7:纯金红石相纳米二氧化钛粉体的制备
量取0.6mL的四氯化钛溶液，在搅拌的条件下慢慢滴加到12mL无水乙醇
和4mL冰乙酸的混合溶剂中，将得到的澄清溶液转移到微波反应釜中，在120 i:反应15分钟，得到的白色沉淀用无水乙醇洗涤三次，6(TC真空干燥，即可得 到纯金红石相的纳米二氧化钛粉体。
纳米二氧化钛粉体的粉末衍射图谱通过Dmax2500粉末衍射仪表征。其XRD 图谱表明，当加入的四氯化钛的量逐步增加时，金红石相的比重也逐步增加， 至0. 9mL时可得到纯金红石相。
X射线衍射宽化法表明得到的粉体的粒径在10nm到llnm之间。
粉体的比表面积通过ASAP2020比表面和孔隙度分析仪表征。采用BET方法 计算得知粉体的比表面积为74.6 m7g，在催化反应中有利于对反应物的吸附。
本发明提出的方法可较大幅度的提高纳米二氧化钛粉体的生产效率，简化 操作步骤，从而促进纳米二氧化钛在污水处理、抗菌材料、光催化等许多方面 的广泛应用。
权利要求
1. 一种快速制备纳米二氧化钛粉体的方法，其特征在于将无水有机醇、无水有机酸、四氯化钛的混合溶液搅拌，用微波辐射的方法在90～170℃反应。
2. 如权利要求1所述的快速制备纳米二氧化钛粉体的方法，其特征在于所述的无水有机醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇。
3. 如权利要求1所述的快速制备纳米二氧化钛粉体的方法，其特征在于所述 的无水有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸。
4. 如权利要求1所述的快速制备纳米二氧化钛粉体的方法，其特征在于所述 的无水有机醇和无水有机酸的体积比在l: l到3: l之间。
全文摘要
一种快速制备具有可控相成分的纳米二氧化钛粉体的方法，涉及到具体的制备方法及纳米二氧化钛粉体的表征。该方法通过微波辐射的办法，可以一步合成具有不同相成分的纳米二氧化钛粉体，而且需要的时间极短。该方法得到的粉体具有较大的比表面，有利于催化反应中对反应物的吸附，可在光催化、抗菌材料、污水处理、化妆品等许多方面得到广泛的应用。
文档编号C01G23/00GK101376524SQ20071000942
公开日2009年3月4日 申请日期2007年8月30日 优先权日2007年8月30日
发明者荣 曹, 李亚峰 申请人:中国科学院福建物质结构研究所