专利名称：一种CuS分级结构纳米材料的制备方法
技术领域：
本发明属于无机材料领域，特别是涉及一种CuS分级结构纳米材料的制备 方法。
(二)
背景技术：
在过去十几年中，各种各样的纳米结构被合成，并展示出了奇特的性能。 尤其是一维纳米结构，例如纳米管，纳米线，纳米带，纳米棒，由于在微观物
理以及纳米级设备上的独特应用，他们已经引起人们的强烈兴趣。目前功能纳 米系统和纳米器件的实现关键步骤是将一维纳米块合成二维或三维规则的分级 结构或复杂的功能构架。考虑到直接控制纳米级整体的困难， 一些基于外力作 用下自组装的方法被提出，例如化学催化法，激光辅助催化生长法，电沉积法 和化学气相沉积法。这些方法因为可以控制颗粒大小并且可获得动力学稳定性 必然给纳米技术的未来发展提供了很大的便利，但是对于合成过程中结构的控 制仍然存在很大的困难，所以我们发明了一种简单的、反应条件温和的分级结 构纳米材料的制备方法。
(三)
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简单，反应条件温和，颗粒大小可控，动 力学稳定性好的一种CuS分级结构纳米材料的制备方法。
本发明的目的是这样实现的
将FeCl2,、 CllCl2和Na2S203按照摩尔比为1: 1: 2的比例加入到釜中,向 釜中加入苯，加入体积占总体积的90-95%;
将釜在120-180。C温度下加热1-48小时，然后在空气中冷却至室温；收集 黑色沉淀，洗净并在真空中干燥得到产品。
本发明具有的优益之处在于
本发明采用苯热法合成具有分级结构的CnS纳米材料，这种方法区别于传 统合成一维分级结构纳米材料的方法的复杂性，它具有合成方法简单，反应条 件温和，颗粒大小可控，动力学稳定性好等特点。
(四)
图la-图lb为本发明提出的苯热法合成CuS树形分级结构纳米材料的 XRD图2(a)-图2(f)为本发明提出的苯热法合成CuS分级结构纳米材料在不同 温度和不同反应时间的TEM图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，通过实施例进行说明。 实施例1
步骤1:将0.001 mol FeCl2, 0.001 mol CuCl2和0.002 mol Na2S203加入到 25-mL釜中；
步骤2:向釜中加入苯，加入体积约占总体积的95%;
步骤3:将釜在130 。C分别保温1小时和2小时，然后在空气中冷却至室
温；
步骤4:收集黑色沉淀，洗净并在真空50。C干燥4小时。 歩骤5:采用TEM表征CuS分级结构纳米材料，如图2(a)(b)所示； 对比实验可以看出，CuS的形成是个很慢的过程，当保温l小时和两小时 的时候，FeS2核状物质快速形成。如图2 (a) (b)。 实施例2
步骤1:将0.001 mol FeCl2, 0,001 mol CuCl2禾口 0.002 mol Na2S203加入到 25-mL釜中；
步骤2:向釜中加入苯，加入体积约占总体积的95%;
歩骤3:将釜在120。C,加热48小时，然后在空气中冷却至室温；
步骤4:收集黑色沉淀，洗净并在真空50。C干燥4小时。 步骤5:采用TEM表征CuS分级结构纳米材料，如图2(c)所示； 当保温时间延长至48小时，Cu离子置换Fe粒子，CuS纳米晶形成。 实施例3
歩骤1:将0.001 mol FeCl2, 0.001 mol CuCl2和0.002 mol Na2S2Cb加入到 25-mL釜中;
步骤2:向釜中加入苯，加入体积约占总体积的95%;
步骤3:将釜在140 。C分别保温2小时和48小时，然后在空气中冷却至室温；
步骤4:收集黑色沉淀，洗净并在真空50。C干燥4小时。 步骤5:采用TEM表征CuS分级结构纳米材料，如图2(d)(e)所示； 当温度升高到140°C时保温2小时纳米线初步形成，延长保温时间至48小 时生成大量的纳米线。 实施例4
步骤1:将0.001 mol FeCl2, 0.001 mol CuCU 0.002 mol Na2S203加入到 25-mL釜中；
步骤2:向釜中加入苯，加入体积约占总体积的95%; 步骤3:将釜在180 。C保温48小时，然后在空气中冷却至室温； 步骤4:收集黑色沉淀，洗净并在真空50。C干燥4小时。 步骤5:采用TEM表征CuS分级结构纳米材料，如图2(f)所示； 对于形成不同形态的纳米晶，温度是重要的因素。当反应温度升高至 180°C，形成纳米球。
权利要求
1、一种CuS分级结构纳米材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤将FeCl2，、CuCl2和Na2S2O3按照摩尔比为1∶1∶2的比例加入到釜中，向釜中加入苯，加入体积占总体积的90-95％；将釜在120-180℃温度下加热1-48小时，然后在空气中冷却至室温；收集黑色沉淀，洗净并在真空中干燥得到产品。
2、 根据权利要求l所述的一种CuS分级结构纳米材料的制备方法，其特征 是所述的在真空中干燥是在50。C干燥4小时。
全文摘要
本发明提供的是一种CuS分级结构纳米材料的制备方法。将FeCl<sub>2</sub>、CuCl<sub>2</sub>和Na<sub>2</sub>S<sub>2</sub>O<sub>3</sub>按照摩尔比为1∶1∶2的比例加入到釜中，向釜中加入苯，加入体积占总体积的90-95％；将釜在120-180℃温度下加热1-48小时，然后在空气中冷却至室温；收集黑色沉淀，洗净并在真空中干燥得到产品。本发明采用苯热法合成具有分级结构的CuS纳米材料，这种方法区别于传统合成一维分级结构纳米材料的方法的复杂性，它具有合成方法简单，反应条件温和，颗粒大小可控，动力学稳定性好等特点。
文档编号C01G3/12GK101580266SQ20091007160
公开日2009年11月18日 申请日期2009年3月23日 优先权日2009年3月23日
发明者王晓娜, 鹏 高 申请人:哈尔滨工程大学