专利名称：由碳化镧水解制备纳米La(OH)<sub>3</sub>微粉的方法
技术领域：
本发明涉及一种高比表面积纳米氢氧化镧微粉的制备方法，属无机材料技术领 域。
背景技术：
我国是世界第一稀土大国，已探明工业储量为世界第一，稀土工业 已成为我国重 要的化工产业之一，其中稀土氢氧化物和稀土氧化物是稀土工业中应用最广泛的品种。 La(OH)3作为催化齐IJ、烧结助齐IJ、吸附剂受到广泛的重视，其中催化和吸附性能是1^(0!1)3最 主要的特性。如何提高La(OH)3的催化性能是粉体功能材料的一个重要课题，超微粒粉体 在催化领域表现出了广阔的应用前景。超微粒由于其粒径小，与普通粉体相比，其比表面积 增大，表面活性点更多，使其催化活性得以提高。同时，由于其表面能更大，也有利于作为烧 结剂。目前制备纳米La(OH)3的主要方法有水热法和沉淀法等。但是这些制备纳米 La (OH) 3方法都存在一些缺点。水热法是以镧的盐和碱为反应物，在其它添加剂的条件下，在较高的温度下反应 十几个小时以上，水热法不仅需要较长的时间，而且需要较高的温度，能量消耗大。并且由 于存在添加剂，不但成本高，而且制得的纳米La (OH) 3杂质含量较高，因此，水热法制备法不 易在工业上大规模生产。沉淀法是以适量的La2O3与浓盐酸完全反应，添加适量的蒸馏水加热得到一定浓 度的溶液，然后加入浓NH3 -H2O调节该溶液的PH值。再将过滤得到的沉淀在较高的温度下 焙烧一定时间。沉淀法工艺虽然简单，但是需要在高温下焙烧，易于使纳米粒子团聚，这对 需要高比表面积的纳米粒子是非常不利的。
发明内容
本发明目的是提供一种纳米La (OH) 3微粉的制备方法，该工艺操作简单，便于工业
化生产。为达到上述目的，本发明采用如下技术方案，一种由碳化镧合金制备纳米La (OH)3微粉的方法，其特征在于该方法具有以下的 工艺过程和步骤a)以质量百分比用92 89. 5%金属镧、8 10. 5%的石墨用25公斤真空感应炉 熔炼，选用石墨坩埚，溶化后浇铸得到脆性碳化镧合金。b)将脆性碳化镧合金破碎至粒径小于0. 076 0. 15mm细粉，合金细粉与去离子水 按质量比1 20 1 40配制，将其缓慢倒入盛有去离子水的烧杯中，并放置于磁力搅拌 器上进行搅拌，调节温度使其稳定在10 40°C，合金细粉刚倒入去离子水中即与水发生水 解反应，立刻有小气泡出现，并放出热量，经16 72小时搅拌反应得到白色悬浮液。抽滤 掉水，用无水乙醇超声分散处理20分钟，空气中80°C烘箱烘干得到白色纳米La (OH) 3微粉，图1是实施例3纳米La (OH) 3微粉X射线衍射图谱，从图中可以看出主相是纳米La (OH) 3微 粉，根据谢乐公式估算出La(0H)3的粒径为10纳米。
图1为本发明制备的纳米氢氧化镧微粉的X射线衍射图谱。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明进行详细说明。实施例1用25公斤真空感应炉熔炼90%的金属镧和10%的石墨(质量百分比)，选用石 墨坩埚，溶化后浇铸得到脆性碳化镧合金。将碳化镧合金破碎并研磨成粒径小于0. 15mm细 粉，取120ml去离子水于200ml的烧杯中，将其置于磁力搅拌器上进行搅拌，调节温度使其 稳定在20°C，取合金粉6g，将其缓慢倒入去离子水中，经20小时反应后停止搅拌得到白色 悬浮液，将其静置一定时间后，白色悬浮微粒沉淀于烧杯底部，抽滤掉水，用无水乙醇超声 分散处理20分钟，空气中80°C烘箱烘干得到白色纳米La(0H)3微粉。BET测得其比表面积 为 83. 24m2/go实施例2用25公斤真空感应炉熔炼90%的金属镧和10%的石墨(质量百分比)，选用石 墨坩埚，溶化后浇铸得到脆性碳化镧合金。将碳化镧合金破碎并研磨成粒径小于0. 15mm细 粉，取120ml去离子水于200ml的烧杯中，将其置于磁力搅拌器上进行搅拌，调节温度使其 稳定在30°C，取合金粉3g，将其缓慢倒入去离子水中，经72小时反应后停止搅拌得到白色 悬浮液，将其静置一定时间后，白色悬浮微粒沉淀于烧杯底部，抽滤掉水，用无水乙醇超声 分散处理20分钟，空气中80°C烘箱烘干得到白色纳米La(0H)3微粉。BET测得其比表面积 为 74. 17m2/go实施例3用25公斤真空感应炉熔炼91. 5%的金属镧和8. 5%的石墨(质量百分比)，选用 石墨坩埚，溶化后浇铸得到脆性碳化镧合金。将碳化镧合金破碎并研磨成粒径小于0. 076mm 细粉，取120ml去离子水于200ml的烧杯中，将其置于磁力搅拌器上进行搅拌，调节温度使 其稳定在20°C，取合金粉6g，将其缓慢倒入去离子水中，经20小时反应后停止搅拌得到白 色悬浮液，将其静置一定时间后，白色悬浮微粒沉淀于烧杯底部，抽滤掉水，用无水乙醇超 声分散处理20分钟，空气中80°C烘箱烘干得到白色纳米La(0H)3微粉。BET测得其比表面 积为 90. 79m2/g。
权利要求
一种由碳化镧水解制备纳米La(OH)3微粉的方法，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和步骤a.以质量百分比计，将92～89.5％的金属镧和8～10.5％的石墨用真空感应炉熔炼，选用石墨坩埚，溶化后浇铸得到碳化镧合金；b.将碳化镧合金破碎至粒径小于0.076～0.15mm细粉，将该细粉与去离子水按质量比1∶20～1∶40配制成悬浮液，经16～72小时10～40℃恒温搅拌反应，通过洗涤和烘干得到纳米La(OH)3微粉。
全文摘要
本发明涉及一种纳米氢氧化镧微粉的制备方法，用25公斤真空感应炉熔炼92～89.5％金属镧和8～10.5％石墨(质量百分比)，选用石墨坩埚，溶化后浇铸得到脆性碳化镧合金，将粒径小于0.076～0.15mm的碳化镧合金细粉与去离子水按质量比1∶20～1∶40配制成悬浮液用于水解反应，经16～72小时10～40℃恒温搅拌反应，通过洗涤和烘干得到比表面积为74.17～90.79m2/g的纳米La(OH)3微粉。该方法操作简单，绿色环保，易于实现工业化生产。
文档编号C01F17/00GK101857259SQ20101018558
公开日2010年10月13日 申请日期2010年5月26日 优先权日2010年5月26日
发明者倪建森, 吴移清, 李其亭 申请人:上海大学