专利名称：一种连续制备聚合硫的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备聚合硫的方法，包括原料硫磺加热升温；高温硫磺被混合溶 剂骤冷(即淬火)，同时被旋转一次固化；中转；二次固化；盘式多功能器过滤、收集、洗涤； 螺旋真空干燥；粉碎、筛分、充油，具体为一种连续制备聚合硫的方法。
背景技术：
随着子午线轮胎工业的快速发展，其广泛使用的硫化剂——高质量聚合硫的需求 也越来越大。因此，聚合硫的生产方法近几年也得到了快速发展。专利号为03117763. 8 公开的方法是使用特制混合器和多功能干燥机实现一步法生产聚合硫。其缺点是该方 法生产不连续，属间歇式生产，单批产品产量小，质量受人工操作影响大。又如专利号为 200710105733公开的方法是将密闭罐内间隔法改为敞开水封底下溶剂槽内搬运连续法，其 缺点是二硫化碳闪点和沸点很低，在不断流动且连续喷入高温硫磺的状态下，二硫化碳容 易由水中冒出而污染环境和发生安全事故。
发明内容
本发明正是针对以上技术问题，提供一种可以在密闭、连续制备均勻高品质聚合 硫的同时，实现能量消耗较小、安全系数较高，且不对环境造成污染的一种连续制备聚合硫 的方法。本发明的具体技术方案如下一种连续制备聚合硫的方法，包括以下步骤a)将固态或液态硫磺，使其加热升温到580 690°C，由加热器中送出的高温硫磺 和由循环罐中送出的混合溶剂按照1 10 20质量比在合成器中骤冷(即淬火)，二硫化 碳和不饱和烯烃混合溶剂温度控制在40 60°C ；b)淬火后的固、液混合物不断进入始终旋转的一次固化器，并由一次固化器下端 不断进入中转罐；c)固定在中转罐中并导入一次固化器下端的搅拌器一以一次固化器旋转的速度 不断抄料，一次固化器中被一次固化的物料不断进入由搅拌器二不断搅拌的中转罐中，在 中转罐中的混合物料进入二次固化器；d) 二次固化器中固体物料被沉降，部分液体物料连同由纯净二硫化碳储存罐送出 的新鲜二硫化碳进入循环罐，按比例添加不饱和烯烃后经热交换器二控温后循环，固体物 料带液升温并由搅拌器三搅拌固化，固化后的混合物料进入盘式多功能器过滤，在盘式多 功能器中料刮的推动下，过滤后的固体物料被送到盘式多功能器洗涤区，并被纯净二硫化 碳储存罐送来的纯净二硫化碳不断洗涤；e)洗涤后的高纯度聚合硫固体进入螺旋干燥器一干燥，由螺旋干燥器一中出口输 出的物料进入螺旋干燥器二中；f)过滤、洗涤过程中分离出的含未转化硫磺和不饱和烯烃的二硫化碳液体进入蒸馏塔，蒸馏出的新鲜二硫化碳经热交换器三冷却后及由螺旋干燥器一和螺旋干燥器二真空 抽出的二硫化碳气体经热交换器一冷却后都进入纯净二硫化碳储存罐，二硫化碳被回收循 环使用，未转化的硫磺和少量不饱和烯烃经融化、冷却、制片得副产品；g)干燥后的高纯度聚合硫经粉碎、筛分、充油系统处理后得最终聚合硫产品。本发明的积极效果表现在能量消耗较小、安全系数较高，对环境无污染且能连续 制备均勻的、高品质的聚合硫产品。
图1为本发明的示意图其中，1——加热器、2——合成器、3——一次固化器、4——搅拌器一、5——中转 罐、6——搅拌器二、7——二次固化器、8——盘式多功能器、9——料刮、10——螺旋干燥 器一、11——螺旋干燥器二、12——粉碎、筛分、充油系统、13——热交换器一、14——循环 罐、15——热交换器二、16——纯净二硫化碳储存罐、17——热交换器三、18——蒸馏塔、 19——搅拌器三。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
和说明书附图对本发明作进一步说明实施例优选纯度为99. 9%以上的固态或液态硫磺，将其加热升温到580 690°C，将质量 比为98. 0 99. 9 0. 1 2. 0的二硫化碳和不饱和烯烃混合溶剂温度控制在40 60°C， 由加热器中以800 1000千克/小时送出的高温硫磺和由循环罐中以8000 20000千克 /小时送出的混合溶剂在合成器中骤冷(即淬火)；淬火后的混合物料不断进入一次固化器 中，保持倾斜式带抄料板的一次固化器以每分钟0. 1 3. 0圈的速度旋转，同时保持一次固 化器液位在其进料口位置下100 500mm，保持淬火后的固体物料始终处于液体物料中，并 在抄料板推动下，不断缓慢向一次固化器下端传送，物料由一次固化器上端向下端传送的 过程中被一次固化，当物料到达一次固化器下端时，固定在中转罐中并导入一次固化器下 端的搅拌器一以一次固化器旋转的速度不断抄料，一次固化器中被一次固化的物料不断进 入由搅拌器二不断搅拌的中转罐中；中转罐中混合物料在搅拌器二搅动下不断进入二次固 化器中；二次固化器中固体物料被沉降，部分液体物料连同由纯净二硫化碳储存罐送出的 新鲜二硫化碳进入循环罐，按比例添加不饱和烯烃后经过热交换器二控温后循环，当二次 固化器中可计算的固体物料质量达到5000千克以上时开始带液搅拌升温固化，固化温度 控制在50 90°C 1 3小时，为了实现工艺的连续性，二次固化器应至少设置2个；固化 后的混合物料不断进入盘式多功能器中过滤区过滤，在盘式多功能器中料刮的推动下，过 滤后的固体物料被送到盘式多功能器洗涤区，并被纯净二硫化碳储存罐送来的纯净二硫化 碳不断洗涤，洗涤后，聚合硫纯度达到94%以上；在盘式多功能器中料刮的推动下，洗涤后 的被真空吸滤的高纯度聚合硫夹带少量二硫化碳(10 20% )进入螺旋干燥器一，并不断 由螺旋在螺旋干燥器一中均勻抄动，同时在螺旋干燥器一夹套通入50 90°C循环热水，控 制螺旋干燥器一中真空度为0. 06 0. 15MPa，不断抽吸螺旋干燥器一中被蒸发的二硫化碳 气体，调节并固定螺旋干燥器一中螺旋转速，控制螺旋干燥器一出料口聚合硫中的二硫化碳质量比小于5%，由螺旋干燥器一中出口输出的物料进入螺旋干燥器二中，操作方法与螺 旋干燥器一类似，控制螺旋干燥器二出料口二硫化碳质量比小于0. 5% ；由盘式多功能器中 过滤、洗涤分离出的含可溶性硫磺的混合溶液被送入蒸馏塔中蒸馏，蒸馏出的新鲜二硫化 碳经热交换器三冷却后及由螺旋干燥器一和螺旋干燥器二真空抽出的二硫化碳气体经热 交换器一冷却后都进入纯净二硫化碳储存罐，可溶性硫磺和少量不饱和烯烃经融化、冷却、 制片得副产品；由螺旋干燥器二出口输出的高纯度聚合硫固体经过粉碎、筛分、充油系统处 理后得最终聚合硫产品。
权利要求
1.一种连续制备聚合硫的方法，其特征在于包括以下步骤a)将固态或液态硫磺，使其加热升温到580 690°C，由加热器中送出的高温硫磺和由 循环罐中送出的混合溶剂按照1 10 20质量比在合成器中骤冷(即淬火)，二硫化碳和 不饱和烯烃混合溶剂温度控制在40 60°C ；b)淬火后的固、液混合物不断进入始终旋转的一次固化器，并由一次固化器下端不断 进入中转罐；c)固定在中转罐中并导入一次固化器下端的搅拌器一以一次固化器旋转的速度不断 抄料，一次固化器中被一次固化的物料不断进入由搅拌器二不断搅拌的中转罐中，在中转 罐中的混合物料进入二次固化器；d)二次固化器中固体物料被沉降，部分液体物料连同由纯净二硫化碳储存罐送出的新 鲜二硫化碳进入循环罐，按比例添加不饱和烯烃后经热交换器二控温后循环，固体物料带 液升温并由搅拌器三搅拌固化，固化后的混合物料进入盘式多功能器过滤，在盘式多功能 器中料刮的推动下，过滤后的固体物料被送到盘式多功能器洗涤区，并被纯净二硫化碳储 存罐送来的纯净二硫化碳不断洗涤；e)洗涤后的高纯度聚合硫固体进入螺旋干燥器一干燥，由螺旋干燥器一中出口输出的 物料进入螺旋干燥器二中；f)过滤、洗涤过程中分离出的含未转化硫磺和不饱和烯烃的二硫化碳液体进入蒸馏 塔，蒸馏出的新鲜二硫化碳经热交换器三冷却后及由干燥器一和干燥器二真空抽出的二硫 化碳气体经热交换器一冷却后都进入纯净二硫化碳储存罐，二硫化碳被回收循环使用，未 转化的硫磺和少量不饱和烯烃经融化、冷却、制片得副产品；g)干燥后的高纯度聚合硫经粉碎、筛分、充油系统处理后得最终聚合硫产品。
2.根据权利要求1所述的一种连续制备聚合硫的方法，其特征在于步骤a中的混合 溶剂为二硫化碳和不饱和烯烃。
3.根据权利要求1所述的一种连续制备聚合硫的方法，其特征在于一次固化器为倾 斜式并带抄料板，旋转速度为每分钟0. 1 3圈，一次固化器固体物料是在抄料板的推动下 连同液体物料由上部向下部传递，并在传递过程中进行一次固化，一次固化器液面保持在 其进料口位置下100 500mm，固体物料始终淹没在液体物料中。
4.根据权利要求1所述的一种连续制备聚合硫的方法，其特征在于二次固化器不断 接收来自中转罐中的固体物料，固体物料带液搅拌固化温度为50 90°C，固化时间为1 3小时，二次固化器设置的数量为2个或2个以上。
5.根据权利要求1所述的一种连续制备聚合硫的方法，其特征在于进入螺旋干燥机 一的固体物料含二硫化碳的质量比为10 20%，固体物料在螺旋干燥器一中由螺旋均勻 抄动，螺旋干燥器一的夹套循环热水温度为70 90°C，螺旋干燥器一中真空度为0. 06 0.15MPa。
6.根据权利要求1所述的一种连续制备聚合硫的方法，其特征在于一次干燥后固体 物料含二硫化碳的质量比小于5%，二次干燥后固体物料含二硫化碳的质量比小于0. 5%。
全文摘要
本发明涉及一种制备聚合硫的方法，包括原料硫磺加热升温；高温硫磺被混合溶剂骤冷，同时被旋转一次固化；中转；二次固化；盘式多功能器过滤、收集、洗涤；螺旋真空干燥；粉碎、筛分、充油，具体为一种连续制备聚合硫的方法。一种连续制备聚合硫的方法，其特征在于包括以下步骤a)将固态或液态硫磺加热升温到580～690℃，由加热器中送出的高温硫磺和由循环罐中送出的混合溶剂按照1∶10～20质量比在合成器中骤冷；b)淬火后的固、液混合物不断进入始终旋转的一次固化器，并由一次固化器下端不断进入中转罐等，一种连续制备聚合硫的方法的能量消耗较小、安全系数较高，对环境无污染且能连续制备均匀的、高品质的聚合硫产品等。
文档编号C01B17/02GK102145878SQ20101908702
公开日2011年8月10日 申请日期2010年2月8日 优先权日2010年2月8日
发明者胡学军 申请人:胡学军