一种单斜结构CePO₄纳米线的合成方法

专利名称：一种单斜结构CePO₄纳米线的合成方法
技术领域：
本发明属于稀土磷酸盐纳米材料领域，提供了一种单斜结构CePO4纳米线的制备方法，特别是采用温和、非模板剂及原料(NH4)2HPO4可重复合成单斜结构CePO4纳米线。该材料具有增强的光致发光性能，在发光材料的研究与应用中具有一定的潜在价值。
背景技术：
CePO4在荧光材料、导体材料、催化剂材料以及生物标签等方面有着广泛的应用前景。由于具有良好的化学稳定性和热稳定性，已被广泛应用在各种照明和显示仪器上。尤其单斜结构CePO4由于具有优异的光致发光特性，不但可以单独用作发光材料而且能够作为其他发光材料的基质。而在各种形貌的CePO4中，纳米线备受研究者青睐，由于其更好的光学活性。因此，实现单斜结构纳米线CePO4是获得具有理想发光特性材料的有效途径。

发明内容
本发明的目的是提供一种以低温、低成本的简易过程获得形貌均一、可操控性强的单斜结构CePO4纳米线的合成方法。一种单斜结构CePO4纳米线的制备方法，其特征是通过调节反应体系中Ce3+/ PO43-的摩尔比，利用低温水热法合成均一形貌的单斜结构CePO4纳米线粉体。具体工艺条件为将Ce(NO3)3 · 6H20作为铈源溶于水中搅拌20 30分钟使其充分溶解，加入一定量的(NH4)2HPO4使Ce3+ /PO4^+等于广4，搅拌20 30分钟后，用1 mol/L的HCl溶液调pH 至1左右，再搅拌20min，然后转入水热反应釜中，在180°C温度范围内反应12 36小时， 所得产品在60 80°C温度范围烘干12 M小时后，即得到单斜结构CePO4纳米线，该纳米线长径比在30-60之间。(NH4)2HPO4在反应体系中的浓度为0. 0125mol/L 0. 05 mol/L, &(而3)3在反应体系中的浓度为0.05!1101/1，反应体系中(^3+ /Po/—的摩尔比为广4，反应温度为180°C。本发明成功了合成单斜结构的纳米线CeP04。该结构具有增强的发光性能。所采用的方法为无模板一步低温水热法，具有成本低，操作简单，转化率高，易于实现规模化生产及应用等优点。本发明材料制备方法简易，设备简单，合成温度低；原料价格低廉，无需昂贵的表面活性剂作模板剂；具有不使用有机溶剂、不污染环境、节省能源、转化率高、易
于工业化生产等特点，是一种理想的绿色工艺；而且其重复性好。


图1为反应温度为180° C、反应体系中Ce3+ /P043_的摩尔比为4，反应时间为24h 的条件下合成的CePO4的XRD图谱。该图谱表明获得样品为单斜结构的CeP04。
图2为反应温度为180° C、反应体系中Ce3+ /Po/—的摩尔比为4，反应时间为Mh的条件单斜结构纳米线的CePO4荧光发射光谱图。从此图中可以看出该样品具有较强的荧光性能。
图3反应温度为180° C、反应体系中Ce3+ /P043_的摩尔比为4，反应时间为Mh的条件下合成的CePO4的扫描电镜照片，样品具有分散性好且均一的纳米线，且该纳米线具有较大的长径比，长径比在30-60之间。
具体实施例方式实施例一
取 0. 44g Ce(NO3)3 · 6H20 溶于 IOmL 蒸馏水中，滴加 IOmL 0. 025mol/L 的(NH4)2HPO4, 搅拌20min后，用1 mol/L的HCl溶液调pH至1左右，再搅拌20min，然后转入反应釜中。 在180° C反应M小时，用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次，70° C烘干得到白色粉末。实施例二
取 0. 44g Ce(NO3)3 ·6Η20 溶于 IOmL 蒸馏水中，滴加 IOmL 0. 05mol/L 的(NH4)2HPO4,搅拌20min后，用1 mol/L的HCl溶液调pH至1左右，再搅拌20min，然后转入反应釜中。在 180° C反应M小时，用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次，70° C烘干得到白色粉末。实施例三
取 0. 44g Ce(NO3)3 · 6H20 溶于 IOmL 蒸馏水中，滴加 IOmL 0. lmol/L 的(NH4)2HPO4,搅拌20min后，用1 mol/L的HCl溶液调pH至1左右，再搅拌20min，然后转入反应釜中。在 180° C反应M小时，用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次，70° C烘干得到白色粉末。
权利要求
1.一种单斜结构CePO4纳米线的合成方法，其特征是利用低温水热法合成微单斜结构 CePO4纳米线粉体；将Ce (NO3) 3 ·6Η20作为铈源溶于水中，加入(NH4) 2ΗΡ04使反应体中Ce3+ / PO43-的摩尔比为广4，搅拌20 30分钟使其充分混合，用1 mol/L的HCl溶液调pH至1， 再搅拌20min，然后转入水热反应釜中，在180°C温度范围内反应12 36小时，得到单斜结构CePO4纳米线粉体；具体工艺条件为(NH4) 2ΗΡ04在反应体系中的浓度为0. 0125mol/广0. 05 mol/L, Ce (NO3)3在反应体系中的浓度为0. 05mol/L，反应体系中Ce37P043_的摩尔比等于广4，反应温度为180°C。
2.根据权利要求1所述的一种单斜结构CePO4纳米线的合成方法，其特征在于 Ce (NO3) 3 · 6H20与(NH4)2HPO4 180°C水热反应时，反应体中P0/7Ce3+的摩尔比为4。
3.根据权利要求1所述的一种单斜结构CePO4纳米线的合成方法，其特征在于 Ce (NO3) 3 · 6H20与(NH4)2HPO4 180°C水热反应时，反应体中P0/7Ce3+的摩尔比为2。
4.根据权利要求1所述的一种单斜结构CePO4纳米线的合成方法，其特征在于 Ce (NO3) 3 · 6H20与(NH4)2HPO4 180°C水热反应时，反应体中P0/7Ce3+的摩尔比为1。
全文摘要
本发明属于稀土化合物微纳材料领域，涉及一种单斜结构CePO4纳米线的合成，特别是采用低温、非模板剂及原料(NH4)2HPO4可重复合成单斜结构CePO4纳米线。将Ce(NO3)3·6H2O作为铈源溶于水中搅拌20～30分钟使其充分溶解，加入一定量的(NH4)2HPO4使Ce3+/PO43-等于1~4，搅拌20～30分钟后，用1mol/L的HCl溶液调pH至1左右，再搅拌20min，然后转入水热反应釜中，在180℃温度范围内反应12～24小时，所得产品在60～80℃温度范围烘干12～24小时后，即得到单斜结构CePO4纳米线，该纳米线长径比在30-60之间。本发明材料制备方法简易，设备简单，合成温度低；原料价格低廉，无需昂贵的表面活性剂作模板剂；具有不使用有机溶剂、不污染环境、节省能源、转化率高、易于工业化生产等特点、可有效地降低合成温度,是一种理想的绿色工艺；而且具有重复性好等优点。
文档编号C01B25/37GK102431987SQ201110303370
公开日2012年5月2日 申请日期2011年10月9日 优先权日2011年10月9日
发明者严学成, 于然波, 徐鹏飞, 邢献然, 陈骏 申请人:北京科技大学