专利名称：碳化硅合成方法
技术领域：
本发明涉及一种碳化硅合成方法。
背景技术：
在碳化硅工业合成时，特别是绿碳化硅工业合成时使用电阻炉合成工艺，电阻炉包含设有加热腔的炉体，炉体加热腔的两个端部设有石墨电极，在合成生产中，首先有一个装填料过程，即在炉体内炉底部装入石油焦和石英砂等混合均匀后的混合料，然后在两个端部的石墨电极之间的炉心部位装入导电用石墨粉，再在导电石墨粉周围装填上反应料和保温料，通过在两个端部的石墨电极上加电，进而使导电用石墨粉通电加热导电石墨粉周围的反应料，在加热过程中，石英砂和工业盐在高温下熔化，熔融物会粘结在石墨电极表面上，冷却后强度很大，在装填下一炉之前，为了防止这些粘结物影响导电，必须进行清理，该清理作业会造成石墨电极体表层和表层粘结物一起脱落，一般在3 5个月之后，石墨电极长度会明显缩短，表面会凸凹不平，此时必须拆掉炉头，重新调整石墨电极位置，由于石墨电极长度有限，一般在调整2 3次后，石墨电极即需要整体更换。调整石墨电极位置需要停止生产，整体更换则还会大大增加生产设备的使用成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够有效防止熔融物粘结在石墨电极表层，大大延长石墨电极的使用期限，进而提高生产效率和降低生产成本的碳化硅合成工艺方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的包括装填料、通电加热、恒功率保持、自然冷却和出料工序，所述装填料过程包含在炉体内炉底部分装入包含石油焦和石英砂的混合料，然后在两个端部的石墨电极之间的炉心部位装入导电用石墨粉，再在导电石墨粉周围依次装填上反应料和保温料，其特点是至少在装填料工序的装入导电用石墨粉前，在炉体加热腔一侧的炉头石墨电极上涂抹一层石墨粉浆，然后再进行装填料工序的装入导电用石墨粉。上述的石墨粉浆最好为石墨粉与水搅拌均匀成浆状，石墨粉浆的石墨粉与水的配比为1重量份石墨粉加入I 3重量份水，涂抹厚度为2 30mm的涂层，优选为10 30mm,所述石墨粉衆所用的石墨粉最好为与炉心部位所装入的导电用石墨粉相同。所述石墨粉浆中的石墨粉最好为粉碎成< Imm的粉末。所述石墨粉浆中最好加入0. 3 0. 6份的糊精和0. 05 0. 2份的炭黑。所述的石墨粉浆最好在装填料12h之前进行涂抹。作为改进，所述通电加热工序为在大于I小时的时间内逐步提升功率至额定值，然后再进入恒功率保持，上述的通电加热时间优选为1. 5 2. 5小时。与现有技术相比，本发明在炉头石墨电极靠炉体内侧部分的表面上涂抹与炉心部位装入的相同的石墨粉可以起到隔离石墨电极和炉料的作用，当炉料在高温下熔化时，溶融物粘结在涂抹的石墨粉层上，而不会粘结在石墨电极表面上，在下一次装料前，清理非常容易，只要用刮刀轻刮就能完全去除石墨电极表面上的石墨粉和熔融物，并且由于涂抹时使用的结合剂是水，受热即挥发掉，不影响石墨电极和炉心石墨粉之间的导电性，也不会损坏石墨电极表面，因而大大延长了石墨电极的寿命，减少了维修，提高了生产效率，降低了生产成本。
具体实施例方式实施例I :在炉体内炉底部装入石油焦和石英砂的混合料，取I重量份石墨粉粉碎成< 1_的粉末，加入2重量份水搅拌成泥浆状，在炉体加热腔一侧的两个炉头石墨电极上涂抹20mm,在两个端部的石墨电极之间的炉心部位装入导电用石墨粉,再在导电石墨粉周围依次装填上反应料和保温料，然后通电加热、在I. 2小时的时间内逐步提升功率至额定值，之后进入恒功率保持阶段。实施例2 :在炉体内炉底部分装入石油焦和石英砂的混合料，取I重量份石墨粉粉碎成< Imm的粉末。加入3重量份水搅拌成泥浆状，在炉体加热腔一侧的两个炉头石墨电极上涂抹形成IOmm的涂层，然后在两个端部的石墨电极之间的炉心部位装入导电用石墨粉，再在导电石墨粉周围依次装填上反应料和保温料，然后通电加热，在I小时的时间内逐步提升功率至额定值，之后进入恒功率保持阶段。实施例3 :在炉体内炉底部分装入石油焦和石英砂的混合料，取I重量份石墨粉粉碎成< O. 5mm的粉末。加入I. 2重量份水搅拌成泥浆状，在炉体加热腔一侧的两个炉头石墨电极上涂抹形成25mm的涂层，然后在两个端部的石墨电极之间的炉心部位装入导电用石墨粉，再在导电石墨粉周围依次装填上反应料和保温料，然后通电加热，在2小时的时间内逐步提升功率至额定值，之后进入恒功率保持阶段。实施例4 :在炉体内炉底部分装入石油焦和石英砂的混合料，取I重量份石墨粉粉碎成< O. 25mm的粉末。加入3重量份水搅拌成泥浆状，在炉体加热腔一侧的两个炉头石墨电极上涂抹形成5_的涂层，然后在两个端部的石墨电极之间的炉心部位装入导电用石墨粉，再在导电石墨粉周围依次装填上反应料和保温料，然后通电加热，在大于I. 5小时的时间内逐步提升功率至额定值，之后进入恒功率保持阶段。实施例5 :在炉体内炉底部分装入石油焦和石英砂的混合料，取I重量份石墨粉粉碎成< O. 38mm的粉末。加入I. 8重量份水搅拌成泥浆状，在炉体加热腔一侧的两个炉头石墨电极上涂抹形成25mm的涂层，然后在两个端部的石墨电极之间的炉心部位装入导电用石墨粉，再在导电石墨粉周围依次装填上反应料和保温料，然后通电加热，在1.8小时的时间内逐步提升功率至额定值，之后进入恒功率保持阶段。
实施例6 -M I重量份与导电用石墨粉相同的石墨粉粉碎成彡Imm的粉末，加入2重量份水搅拌成泥浆状，在炉头石墨电极上涂抹形成20mm的涂层，12h之后，待所述涂层干燥硬化后，再进行装填料工序。实施例7 :取I重量份与导电用石墨粉相同的石墨粉粉碎成彡O. 42mm的粉末，力口入I. 5重量份水搅拌成泥浆状，在炉头石墨电极上涂抹形成30mm的涂层，12h之后，再进行装填料工序，装填料后，在O. 5小时的时间内逐步提升功率至额定值，之后进入恒功率保持阶段。
实施例8 :取I重量份与导电用石墨粉相同的石墨粉粉碎成彡0. 8mm的粉末，与0. 3份的糊精和0 . I份的炭黑混合，加入2. 5重量份水搅拌成泥浆状，在炉头石墨电极上涂抹形成30mm的涂层，12h之后，待所述涂层干燥硬化后再进行装填料工序，装填料后，在0. 4小时的时间内逐步提升功率至额定值，之后进入恒功率保持阶段。实施例9 :取I重量份与导电用石墨粉相同的石墨粉粉碎成彡0. 25mm的粉末，与0. 5份的糊精和0. 2份的炭黑混合后加入2重量份水搅拌成泥浆状，在炉头石墨电极上涂抹形成25mm的涂层，12h之后，待所述涂层干燥硬化后再进行装填料工序，装填料后，在0. 6小时的时间内逐步提升功率至额定值，之后进入恒功率保持阶段。实施例10 :取I重量份与导电用石墨粉相同的石墨粉粉碎成彡0. 5mm的粉末，与0. 6份的糊精和0. 08份的炭黑混合后加入I. 5重量份水搅拌成泥浆状，在炉头石墨电极上涂抹形成30mm的涂层，12h之后，待所述涂层干燥硬化后，再进行装填料工序，装填料后，在0. 8小时的时间内逐步提升功率至额定值，之后进入恒功率保持阶段。实施例11 :取I重量份与导电用石墨粉相同的石墨粉粉碎成彡0. 18mm的粉末，与
0.4份的糊精和0. 15份的炭黑混合后加入2. 5重量份水搅拌成泥浆状，在炉头石墨电极上涂抹形成25mm的涂层，12h之后，待所述涂层干燥硬化后，再进行装填料工序，装填料后，在
1.0小时的时间内逐步提升功率至额定值，之后进入恒功率保持阶段。实施例12 :取I重量份与导电用石墨粉相同的石墨粉粉碎成彡0. 35mm的粉末，与0. 5份的糊精和0. 2份的炭黑混合后，加入2重量份水搅拌成泥浆状，在炉头石墨电极上涂抹形成30mm的涂层，12h之后，再进行装填料工序，装填料后，在0. 5小时的时间内逐步提升功率至额定值，之后进入恒功率保持阶段。实施例13 :取I重量份与导电用石墨粉相同的石墨粉粉碎成彡0. 18mm的粉末，与0. 25份的糊精和0. 12份的炭黑混合后加入2. 5重量份水搅拌成泥浆状，在炉头石墨电极上涂抹形成2_的涂层，6h之后，待所述涂层干燥硬化后再进行装填料工序，装填料后，在0. 6小时的时间内逐步提升功率至额定值，之后进入恒功率保持阶段。实施例14 :取I重量份与导电用石墨粉相同的石墨粉粉碎成彡0. 15mm的粉末，与
0.35份的糊精和0. 15份的炭黑混合后加入2. 5重量份水搅拌成泥浆状，在炉头石墨电极上涂抹形成12_的涂层，12h之后，待所述涂层干燥硬化后，再进行装填料工序，装填料后，在
1.5小时的时间内逐步提升功率至额定值，之后进入恒功率保持阶段。实施例15 :取I重量份与导电用石墨粉相同的石墨粉粉碎成彡0. 18mm的粉末，与
0.45份的糊精和0. 18份的炭黑混合后加入2. 2重量份水搅拌成泥浆状，在炉头石墨电极上涂抹形成25mm的涂层，12h之后，待所述涂层干燥硬化后，再进行装填料工序，装填料后，在
1.8小时的时间内逐步提升功率至额定值，之后进入恒功率保持阶段。实施例16 -M I重量份与导电用石墨粉相同的石墨粉粉碎成< 0. 25mm的粉末，与0. 55份的糊精和0. 18份的炭黑混合后，加入2. 6重量份水搅拌成泥浆状，在炉头石墨电极上涂抹形成30mm的涂层，12h之后，再进行装填料工序，装填料后，在1. 5小时的时间内逐步提升功率至额定值，之后进入恒功率保持阶段。
权利要求
1.一种碳化硅合成方法，包括装填料、通电加热、恒功率保持、自然冷却和出料工序，所述装填料过程包含在炉体内炉底部分装入包含石油焦和石英砂的混合料，然后在两个端部的石墨电极之间的炉心部位装入导电用石墨粉，再在导电石墨粉周围依次装填上反应料和保温料，其特征在于至少在装填料工序的装入导电用石墨粉前，在炉体加热腔一侧的炉头石墨电极上涂抹一层石墨粉浆，然后再进行装填料工序的装入导电用石墨粉。
2.根据权利要求I所述的碳化硅合成方法，其特征在于所述的石墨粉浆为石墨粉与水搅拌均匀成浆状，并且石墨粉与水的配比为1重量份石墨粉加入I 3重量份水，涂抹厚度为2 30mm。
3.根据权利要求2所述的碳化硅合成方法，其特征在于所述的石墨粉浆所用的石墨粉为与炉心部位所装入的导电用石墨粉相同。
4.根据权利要求3所述的碳化硅合成方法，其特征在于所述石墨粉浆中的石墨粉为粉碎成彡Imm的粉末。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的碳化硅合成方法，其特征在于所述石墨粉浆中加入O. 3 O. 6份的糊精和O. 05 O. 2份的炭黑。
6.根据权利要求1、2、3或4所述的碳化硅合成方法，其特征在于所述通电加热工序为在大于I小时的时间内逐步提升功率至额定值，然后再进入恒功率保持。
7.根据权利要求5所述的碳化硅合成方法，其特征在于所述通电加热工序为在大于I小时的时间内逐步提升功率至额定值，然后再进入恒功率保持。
8.根据权利要求6所述的碳化硅合成方法，其特征在于上述的逐步提升功率至额定值的通电加热时间为1. 5 2. 5小时。
9.根据权利要求1、2、3或4所述的碳化硅合成方法，其特征在于所述的石墨粉浆在装填料12h之前进行涂抹。
10.根据权利要求5所述的碳化硅合成方法，其特征在于所述的石墨粉浆在装填料12h之前进行涂抹。
全文摘要
本发明公开了一种碳化硅合成方法，包括装填料、通电加热、恒功率保持、自然冷却和出料工序，其特点是至少在装填料工序的装入导电用石墨粉前，在炉体加热腔一侧的炉头石墨电极上涂抹一层石墨粉浆，然后再进行装填料工序的装入导电用石墨粉。与现有技术相比，本发明能防止熔融物粘结在石墨电极表面上，下一次装料前，石墨电极表面清理非常容易，只要用刮刀轻刮就能完全去除涂抹在石墨电极表面上的石墨粉和熔融物，并且由于涂抹时使用的结合剂是水，受热即挥发掉，不影响石墨电极和炉心石墨粉之间的导电性，也不会损坏石墨电极表面，因而大大延长了石墨电极的寿命，减少了维修，提高了生产效率，降低了生产成本。
文档编号C01B31/36GK102633260SQ20121006855
公开日2012年8月15日 申请日期2012年3月15日 优先权日2012年3月15日
发明者孙福龙, 焦松强, 牛景林, 由远洪, 白周义, 赵建立 申请人:新疆豫丰光伏材料科技有限公司