专利名称：一种电子集成电路封装用熔融硅微粉的制备方法
技术领域：
本发明属于石英石精加工领域，尤其涉及一种以优质石英石为原料工业化生产电子集成电路封装用熔融硅微粉的方法。
背景技术：
集成电路封装用熔融硅微粉是以优质石英石为原料经熔融、研磨等一系列工艺加工而制得的一种产品，其二氧化娃的含量不低于99.8% ,生产时将精选的优质石英石在电弧炉或电阻炉或高温烧结炉内熔融，熔融温度为1800°C -1900°C，熔融11-15小时后成为熔融状态，冷却后成为固体熔融石英，由于其原子结构长程无序，其三维结构交叉链接可使其具有耐高温性能强(熔点为1730°C)、热膨胀系数低、硬度较高(莫氏硬度为7)、耐磨性能好、透光折射性能、压电性能优异、常温下不与各物质反应等优点，因而用途广泛，可作为耐火材料、陶瓷原料、环氧树脂浇注、电子集成电路封装、电光源、医疗、铸造、光伏等行业的原料。本发明是一种电子集成电路封装专用熔融硅微粉，电子集成电路封装是指把硅片上的电路管脚，用导线接引到外部接头处，以便与其它器件连接，它不仅起着安装、固定、密封、保护芯片及增强电热性能等方面的作用，而且还通过芯片上的接点用导线连接到封装外壳的引脚上，这些引脚又通过印刷电路板上的导线与其他器件相连接，从而实现内部芯片与外部电路的连接。电子集成电路封装除了起到集成电路芯片内键合点与外部进行电气连接的作用外，也为集成电路芯片提供了一个稳定可靠的工作环境，对集成电路芯片起到机械或环境保护作用，从而使集成电路芯片能正常工作，并保证其具有高稳定性和可靠性。集成电路封装质量的好坏，对集成电路总体的性能优劣关系很大，因此，封装材料应具有较强的机械性能、良好的电气性能、散热性能和化学稳定性。由于集成电路的要求和使用场所的不同，可选用不同的封装材料，这些材料有:1.有机树脂和蜡的混合体封装，缺点是可靠性差；2.橡胶封装，其耐热、耐油及电性能不理想；3.塑料模型封装，缺点是耐热性较差和具有吸湿性；4.熔融硅微粉-金属封装，由于熔融硅微粉具有耐高温、低热膨胀系数，常温下不与各物质反应，硬度较高、耐磨性好，透光折射性能、压电性能优异等一系列优点，能够克服前三种材料具有的缺陷，使其成为一种性能优良的电子集成电路封装材料。根据电子集成电路封装要求的不同，使用的熔融硅微粉颗粒度一般为300-3000目。本发明产品是一种规格为300— 3000目的电子集成电路封装用熔融硅微粉，外观为白色粉末状，Si02含量在99.8%以上。生产该产品以优质石英石为原料，以高温烧结炉和研磨机械为主要设备，通过对优质石英石的破碎、酸洗、水提纯、高温烧结、破碎、磁选、研磨、磁选等一系列工艺加工而成，该工艺流程的主要优点是:设备投资少、生产成本低、无污水废气排放、可批量生产，能生产出高质量的电子集成电路封装用熔融硅微粉
发明内容
为了克服有机树脂和蜡的混合体封装材料可靠性很差、橡胶封装材料耐热、耐油及电性能不理想、塑料模型材料封装耐热性较差和具有吸湿性的缺陷，本发明提供了一种性能优异的电子集成电路封装材料-熔融硅微粉，该材料具有耐高温、低热膨胀系数、硬度较高、耐磨性好、压电性能优异等一系列优点，成为电子集成电路封装材料的首选。生产该产品使用的原料有:优质石英石、浓度为10%-15%的稀盐酸、浓度为45%-47%的氢氟酸、水。
本发明可以通过以下技术方案来实现: 一种电子集成电路封装用熔融硅微粉的生产方法，其特征是由以下步骤构成: (1)将优质大块的石英石送入水洗机，用高压水冲洗，去除附着物，然后将水洗后的大块石英石送入破碎机破碎为粒度为2mm — 20mm的石英块。
(2)将破碎后的石英块送入酸池，用浓度为10%_15%的稀盐酸和浓度为45%_47%的氢氟酸按3:1的比例混合的混合酸浸泡75-80小时，酸洗的目的是除去石英砂中所含的附着物及金属氧化物。
(3)将混合酸浸泡后的石英块除酸后，立即送入水洗机用水冲洗，洗净的石英块经筛分后送入高温烧结炉，送电升温，调炉内温度为1800°C -1900°C，熔化时间为11-15小时，使炉内石英石成为熔融状态。
(4)熔化结束后停止向高温烧结炉供电，降温至常温冷却后得到大块的固体熔融石英，经机械或人工的方法破碎后分选得到5mm-10mm的石英颗粒，随即将5mm-10mm的石英颗粒送入磁选机进行磁选，磁选时间为0.2-0.3小时，将含磁、含金属的石英颗粒去除。
(5)将磁选后石英颗粒投入到研磨机进行研磨，控制研磨机的进料速度和出料速度均衡，为1.4-1.5吨/小时，研磨机的转速为23-25转/分，研磨时间控制为128-700分钟，研磨后的粉体经引风机风送至分级机，颗粒度大于300目硅微粉的返回研磨机继续研磨，颗粒度为300-3000目硅微粉进入收料器，颗粒度小于3000目的硅微粉包装后留作他用。
(6)将收料器中颗粒度为300-3000目的熔融硅微粉送入磁选机，将含磁及含金属的硅微粉去除，磁选时间为0.3-0.5小时，磁选后得到电子集成电路封装专用熔融硅微粉，其二氧化硅的含量在99.8%以上，包装后得到成品。
上述步骤(2)中石英石的酸浸时间为75 ；77.5 ；80小时。
上述步骤(3)中的熔融温度为1800°C时、对应的熔化时间为15小时；熔融温度为1850°C时、对应的熔化时间为13小时；熔融温度为1900°C时、对应的熔化时间为11小时。
本发明的有益效果是:提供了一种电子集成电路封装用熔融硅微粉的生产方法，该生产方法具有:设备投资少、生产成本低、无污水废气排放、可批量生产出高质量的电子集成电路封装用熔融硅微粉，产品具有耐高温、低热膨胀、硬度较高、耐磨性好、透光折射性能、压电性能优异等一系列优点，是电子集成电路封装使用的首选材料。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细描述本发明。
实施例1 将优质大块的石英石送入水洗机，用高压水冲洗，去除附着物，然后将水洗后的大块石英石送入破碎机破碎为粒度为2mm — 20mm的石英块；将破碎后的石英块送入酸池，用浓度为10%的稀盐酸和浓度为47%的氢氟酸按3:1的比例混合的混合酸浸泡75小时，酸洗的目的是除去石英砂中所含的附着物及金属氧化物；将混合酸浸泡后的石英块除酸后，立即送入水洗机用水冲洗，洗净的石英块经筛分后送入高温烧结炉，送电升温，调炉内温度为1800°C，熔化时间为15小时，使炉内石英石成为熔融状态；熔化结束后停止向高温烧结炉供电，降温至常温冷却后得到大块的固体熔融石英，经机械或人工的方法破碎后分选得到5mm-1Omm的石英颗粒，随即将5mm-10mm的石英颗粒送入磁选机进行磁选,磁选时间为0.2小时，将含磁、含金属的石英颗粒去除；将磁选后石英颗粒投入到研磨机进行研磨，控制研磨机的进料速度和出料速度均衡，为1.4-1.5吨/小时，研磨机的转速为23转/分，研磨时间控制为128-700分钟，研磨后的粉体经引风机风送至分级机，颗粒度大于300目硅微粉的返回研磨机继续研磨，颗粒度为300-3000目硅微粉进入收料器，颗粒度小于3000目的硅微粉包装后留作他用；将收料器中颗粒度为300-3000目的熔融硅微粉送入磁选机，将含磁及含金属的硅微粉去除，磁选时间为0.5小时，磁选后得到电子集成电路封装专用熔融硅微粉，其二氧化硅的含量在99.8%以上，包装后得到成品。
实施例2 将优质大块的石英石送入水洗机，用高压水冲洗，去除附着物，然后将水洗后的大块石英石送入破碎机破碎为粒度为2mm — 20mm的石英块；将破碎后的石英块送入酸池，用浓度为12.5%的稀盐酸和浓度为46%的氢氟酸按3:1的比例混合的混合酸浸泡77.5小时，酸洗的目的是除去石英砂中所含的附着物及金属氧化物；将混合酸浸泡后的石英块除酸后，立即送入水洗机用水冲洗，洗净的石英块经筛分后送入高温烧结炉，送电升温，调炉内温度为1850°C，熔化时间为13小时，使炉内石英石成为熔融状态；熔化结束后停止向高温烧结炉供电，降温至常温冷却后得到大块的固体熔融石英，经机械或人工的方法破碎后分选得到5mm-1Omm的石英颗粒，随即将5mm-10mm的石英颗粒送入磁选机进行磁选,磁选时间为0.25小时，将含磁、含金属的石英颗粒去除；将磁选后石英颗粒投入到研磨机进行研磨，控制研磨机的进料速度和出料速度均衡，为1.4-1.5吨/小时，研磨机的转速为24转/分，研磨时间控制为128-700分钟，研磨后的粉体经引风机风送至分级机，颗粒度大于300目硅微粉的返回研磨机继续研磨，颗粒度为300-3000目硅微粉进入收料器，颗粒度小于3000目的硅微粉包装后留作他用；将收料器中颗粒度为300-3000目的熔融硅微粉送入磁选机，将含磁及含金属的硅微粉去除，磁选时间为0.4小时，磁选后得到电子集成电路封装专用熔融硅微粉，其二氧化硅的含量在99.8%以上，包装后得到成品。
实施例3 将优质大块的石英石送入水洗机，用高压水冲洗，去除附着物，然后将水洗后的大块石英石送入破碎机破碎为粒度为2mm — 20mm的石英块；将破碎后的石英块送入酸池，用浓度为15%的稀盐酸和浓度为45%的氢氟酸按3:1的比例混合的混合酸浸泡80小时，酸洗的目的是除去石英砂中所含的附着物及金属氧化物；将混合酸浸泡后的石英块除酸后，立即送入水洗机用水冲洗，洗净的石英块经筛分后送入高温烧结炉，送电升温，调炉内温度为1900°C，熔化时间为11小时，使炉内石英石成为熔融状态；熔化结束后停止向高温烧结炉供电，降温至常温冷却后得到大块的固体熔融石英，经机械或人工的方法破碎后分选得到5mm-1Omm的石英颗粒，随即将5mm-10mm的石英颗粒送入磁选机进行磁选,磁选时间为0.3小时，将含磁、含金属的石英颗粒去除；将磁选后石英颗粒投入到研磨机进行研磨，控制研磨机的进料速度和出料速度均衡，为1.4-1.5吨/小时，研磨机的转速为25转/分，研磨时间控制为128-700分钟，研磨后的粉体经引风机风送至分级机，颗粒度大于300目硅微粉的返回研磨机继续研磨，颗粒度为300-3000目硅微粉进入收料器，颗粒度小于3000目的硅微粉包装后留作他用；将收料器中颗粒度为300-3000目的熔融硅微粉送入磁选机，将含磁及含金属的硅微粉去除，磁选时间为0.3-小时，磁选后得到电子集成电路封装专用熔融硅微粉，其二氧化硅的含量在99.8%以上，包装后得到成品
权利要求
1.一种电子集成电路封装用熔融硅微粉的制备方法，使用的原料为优质石英石、浓度为10%-15%的稀盐酸、浓度为45%-47%的氢氟酸、水；其特征是:步骤(I)将优质大块的石英石送入水洗机，用高压水冲洗，去除附着物，然后将水洗后的大块石英石送入破碎机破碎为粒度为2mm — 20mm的石英块；步骤(2)将破碎后的石英块送入酸池，用浓度为10%_15%的稀盐酸和浓度为45%-47%的氢氟酸按3:1的比例混合的混合酸浸泡75-80小时，酸洗的目的是除去石英砂中所含的附着物及金属氧化物；步骤(3)将混合酸浸泡后的石英块除酸后，立即送入水洗机用水冲洗，洗净的石英块经筛分后送入高温烧结炉，送电升温，调炉内温度为1800°C -1900°C，熔化时间为11-15小时，使炉内石英石成为熔融状态；步骤(4)熔化结束后停止向高温烧结炉供电，降温至常温冷却后得到大块的固体熔融石英，经机械或人工的方法破碎后分选得到5mm-10_的石英颗粒,随即将的石英颗粒送入磁选机进行磁选，磁选时间为0.2-0.3小时，将含磁、含金属的石英颗粒去除；步骤(5)将磁选后石英颗粒投入到研磨机进行研磨，控制研磨机的进料速度和出料速度均衡，为1.4-1.5吨/小时，研磨机的转速为23-25转/分，研磨时间控制为128-700分钟，研磨后的粉体经引风机风送至分级机，颗粒度大于300目硅微粉的返回研磨机继续研磨，颗粒度为300-3000目硅微粉进入收料器，颗粒度小于3000目的硅微粉包装后留作他用；步骤(6)将收料器中颗粒度为300-3000目的熔融娃微粉送入磁选机,将含磁及含金属的娃微粉去除,磁选时间为0.3-0.5小时，磁选后得到电子集成电路封装专用熔融硅微粉，其二氧化硅的含量在99.8%以上，包装后得到成品。
2.根据权利 要求1所述的一种电子集成电路封装用熔融硅微粉的制备方法，其步骤(2)的特征是:所述石英石的酸浸时间为75 ；77.5 ；80小时。
3.根据权利要求1所述的一种电子集成电路封装用熔融硅微粉的制备方法，其步骤(3)的特征是:所述的熔融温度为1800°C时、对应的熔化时间为15小时；熔融温度为1850°C时、对应的熔化时间为13小时；熔融温度为1900°C时、对应的熔化时间为11小时。
全文摘要
本发明公开了一种电子集成电路封装用熔融硅微粉的制备方法，该产品属于石英石精加工领域；本发明是以高纯石英石为原料，通过破碎、酸洗、水提纯、高温烧结、破碎、磁选、研磨、磁选等一系列工艺加工而成，该工艺流程的主要优点是设备投资少、生产成本低、无污水废气排放、可批量生产，能生产出高质量的电子集成电路封装用熔融硅微粉，产品具有耐高温、低热膨胀、硬度较高、耐磨性好、透光折射性能、压电性能优异等一系列优点，是电子集成电路封装使用的首选材料。
文档编号C01B33/12GK103101915SQ20121006913
公开日2013年5月15日 申请日期2012年3月16日 优先权日2012年3月16日
发明者张雷 申请人:江苏融汇石英材料科技有限公司