专利名称：从金刚线切割晶硅产生的废料中回收硅料的方法
技术领域：
该发明涉及ー种硅料回收、除杂质的方法，特别涉及一种从金刚线切割晶硅产生的废料中回收硅料的方法。
背景技术：
用于太阳能光伏电池的硅片是由多晶硅原料直拉成单晶棒或铸造成多晶锭，经过将硅锭的头部、尾部以及ー些阴影等不合格区域去除，再由切片机切成薄片而成。目前切片技术主要包括钢线携带浆料切割以及金刚线切割技木。而用金刚线切割过程中，被切掉的硅粉，进入到切片机的冷却水系统中，这些固体废料主要成分是硅粉，混有一些以镍为主的金属杂质、微量的金刚石颗粒、灰尘泥料、有机杂质等。一般而言，固体废料中硅粉含量大于97%,中心粒度为4 ii m左右，而金刚石粉的粒度为6 20 ii m之间(取决于金刚线參数)。目前并没有合理的该类废硅料的回收处理方法，造成了资源的浪费。废料的处理会増加企业的生产成本，处理不好会对环境造成破坏。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从金刚线切割晶硅产生的废料中回收硅料的方法，采用该方法回收的硅料可以抽取成纯度达到太阳能级的硅料，避免了资源的浪费同时为企业带来巨大的经济效益。技术方案一种从金刚线切割晶硅产生的废料中回收硅料的方法，其特征在于，包括以下步骤a)将收集好的废料通入离心机进行离心和沉降得到硅料沉淀物；b)将硅料沉淀物进行固相漂洗，去除固体中残留液体中的有机物之类杂质以及部分金刚石粉，获得一定纯度的硅粉；c)将固相硅粉进行酸洗，去除金属杂质及硅粉表面氧化物；d)将经过酸洗的硅料进行超声漂洗、烘干；e)将供干后的娃粉进行定向凝固铸淀提纯而得到太阳能级娃料；最后将娃料破碎、酸洗、漂洗、烘干后进行包装。上述一种从金刚线切割晶硅产生的废料中回收硅料的方法，其中，所述步骤B中固相漂洗是常温下在纯水中漂洗30 240分钟。上述一种从金刚线切割晶硅产生的废料中回收硅料的方法，其中，所述步骤C中酸洗包括如下步骤Cl)、将固相硅粉先用盐酸水溶液清洗，去除金属杂质；C2)、将经过盐酸水溶液酸洗过的硅粉经纯水漂洗后再用氢氟酸水溶液漂洗，去除硅粉表面氧化物。上述一种从金刚线切割晶硅产生的废料中回收硅料的方法，其中，所述步骤Cl将硅粉投入重量百分比浓度在12% 20%之间的盐酸水溶液中，硅粉与盐酸水溶液重量比为1-2 1，按110r/min的速度连续搅拌、浸洗I 2小时，这样酸液可以和硅粉充分混合，加快酸液与杂质的反应。上述一种从金刚线切割晶硅产生的废料中回收硅料的方法，其中，所述步骤C2将清洗过的硅粉用重量百分比浓度为5% 50%的氢氟酸水溶液漂洗，按60r/min的速度连续搅拌、浸洗娃料I 2小时,这样酸液可以和娃粉充分混合,加快酸液与娃粉表面氧化物的反应。所述超声漂洗方法是常温下在纯水中超声漂洗20 240分钟，超声功率为1500W，烘干的方法为在100 130°C下烘 烤至少两小吋。有益效果本发明方法简便，设备成本小，操作容易控制，处理回收率高，基于金刚线切割废料固体物重量计算，硅粉的总回收率可达99. 99%以上，回收的硅料纯度可以达到国标太阳能级硅料三级品要求(GB/T 25074-2010)。该方法可直接在太阳能电池生产中应用或其他エ业领域中运用。
图I为本方法发明的流程图。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例I将收集好的废料通入离心机进行离心沉降得到硅料沉淀物，沉淀物在常温下用纯水固相漂洗30分钟，去除固体中残留液体中的有机物之类，获得一定纯度的硅粉，然后将分选出的固相硅粉通入浓度为12%的盐酸水溶液中，边搅拌边浸洗2小时，去除金属杂质，经纯水漂洗后再通入浓度为5%的氢氟酸水溶液中，边搅拌边浸洗硅料2小时，去除硅粉表面氧化物。对反应后的硅料再进行漂洗、烘干，漂洗方法为常温下在纯水中超声漂洗20分钟，烘干的方法为在100°C下烘烤3小时，得到的硅粉进行定向凝固铸锭提纯得到太阳能级硅料。最后将提纯后的硅料粉碎、酸洗、漂洗，进行包装。实施例2将收集好的废料通入离心机进行离心沉降得到硅料沉淀物，沉淀物在常温下用纯水固相漂洗120分钟，去除固体中残留液体中的有机物之类，获得一定纯度的硅粉，然后将分选出的固相硅粉通入浓度为17%的盐酸水溶液中，边搅拌边浸洗I. 5小时，去除金属杂质，经纯水漂洗后再通入浓度为35%的氢氟酸水溶液中，边搅拌边浸洗硅料I. 5小时，去除硅粉表面氧化物。对反应后的硅料再进行漂洗、烘干，漂洗方法为常温下在纯水中超声漂洗120分钟，烘干的方法为在115°C下烘烤2. 5小时，得到的硅粉进行定向凝固铸锭提纯得到太阳能级硅料。最后将提纯后的硅料粉碎、酸洗、漂洗，进行包装。实施例3将收集好的废料通入离心机进行离心沉降得到硅料沉淀物，沉淀物在常温下用纯水固相漂洗240分钟，去除固体中残留液体中的有机物之类，获得一定纯度的硅粉，然后将分选出的固相硅粉通入浓度为20%的盐酸水溶液中，边搅拌边浸洗I小时，去除金属杂质，经纯水漂洗后再通入浓度为50%的氢氟酸水溶液中，边搅拌边浸洗硅料I小时，去除硅粉表面氧化物。对反应后的硅料再进行漂洗、烘干，漂洗方法为常温下在纯水中超声漂洗240 分钟，烘干的方法为在130°C下烘烤2小时，得到的硅粉进行定向凝固铸锭提纯得到太阳能级硅料。最后将提纯后的硅料粉碎、酸洗、漂洗，进行包装。
权利要求
1.一种从金刚线切割晶硅产生的废料中回收硅料的方法，其特征在于，包括以下步骤 a)将收集好的废料通入离心机进行离心和沉降得到硅料沉淀物； b)将硅料沉淀物进行固相漂洗，去除固体中残留液体中的有机物之类杂质以及部分金刚石粉，获得一定纯度的硅粉； c)将固相硅粉先用盐酸清洗，去除金属杂质； d)将经过盐酸酸洗过的硅粉经纯水漂洗后再用氢氟酸漂洗，去除硅粉表面氧化物； e)将经过氢氟酸漂洗的硅料进行超声漂洗、烘干； f)将烘干后的硅粉进行定向凝固铸锭提纯而得到太阳能级硅料； g)最后将硅料破碎、酸洗、漂洗、烘干后进行包装。
2.根据权利要求I所述的从金刚线切割晶硅产生的废料中回收硅料的方法，其特征在于固相漂洗是常温下在纯水中漂洗30 240分钟。
3.根据权利要求I所述的从金刚线切割晶硅产生的废料中回收硅料的方法，其特征在于所述盐酸清洗的方法是将硅粉投入重量百分比浓度在12% 20%之间的盐酸水溶液中，搅拌浸洗I 2小时。
4.根据权利要求I所述的从金刚线切割晶硅产生的废料中回收硅料的方法，其特征在于所述氢氟酸漂洗的方法是在反应器里用重量百分比浓度为5% 50%的氢氟酸水溶液漂洗硅料，边搅拌边浸洗硅料I 2小吋。
5.根据权利要求I所述的从金刚线切割晶硅产生的废料中回收硅料的方法，其特征在于所述超声漂洗方法是常温下在纯水中超声漂洗20 240分钟，烘干的方法为在100 130°C下烘烤至少两小吋。
全文摘要
一种从金刚线切割晶硅产生的废料中回收硅料的方法，其特征在于，包括以下步骤将收集好的废料通入离心机进行离心和沉降得到硅料沉淀物；将硅料沉淀物进行固相漂洗，去除固体中残留液体中的有机物之类杂质以及部分金刚石粉，获得一定纯度的硅粉；将固相硅粉先用盐酸清洗，去除金属杂质；将经过盐酸酸洗过的硅粉经纯水漂洗后再用氢氟酸漂洗，去除硅粉表面氧化物；将经过氢氟酸漂洗的硅料进行超声漂洗、烘干；将烘干后的硅粉进行定向凝固铸锭提纯而得到太阳能级硅料；最后将硅料破碎、酸洗、漂洗、烘干后进行包装。本发明方法简便，设备成本小，操作容易控制，处理回收率高，总回收率可达99.99％以上。
文档编号C01B33/037GK102642835SQ20121011598
公开日2012年8月22日 申请日期2012年4月19日 优先权日2012年4月19日
发明者林慧, 王禄宝, 袁志钟 申请人:镇江环太硅科技有限公司