双(卤代磺酰基)胺的制造方法
【专利摘要】本发明提供一种双(卤代磺酰基)胺的制造方法，该制造方法能够将氨基磺酸、卤化剂与卤代磺酸的反应速度从反应初期到反应终期控制为几乎恒定，而抑制气体的急剧产生，且减少卤化剂的使用量，有利于工业制造。本发明的双(卤代磺酰基)胺的制造方法包括：将含有氨基磺酸和卤代磺酸的混合物加热至高于室温的温度，接着向其中添加卤化剂，然后调整至规定温度而进行反应，通过该制造方法，可得到N-(氟磺酰基)-N-(氯磺酰基)胺、双(氯磺酰基)胺等双(卤代磺酰基)胺。
【专利说明】双（卤代磺酰基）胺的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及双（卤代磺酰基）胺的制造方法。更详细而言，本发明涉及能够将氨 基磺酸、卤化剂与卤代磺酸的反应速度从反应初期到反应终期控制为几乎恒定而抑制气体 的急剧产生，且减少卤化剂的使用量，有利于工业制造的双（卤代磺酰基）胺的制造方法。
[0002] 本申请基于2012年8月6日在日本提出的日本特愿2012-174209号主张优先权， 并在此引入其内容。
【背景技术】
[0003] 双（氟磺酰基）胺盐作为电池电解质、电池电解液中的添加物、导电性涂膜材料 等，在各种领域中是有用的化合物（专利文献1、专利文献2、专利文献3)。双（氯磺酰基） 胺通过与氟化剂反应或者通过在与氟化剂反应后进行阳离子交换反应等，能够生成各种双 (氟磺酰基）胺盐，因此是有用的化合物（专利文献4、专利文献5、非专利文献1)。
[0004] 作为双（氯磺酰基）胺的合成方法，已知将氨基磺酸、亚硫酰氯和氯磺酸混合，加 热该混合物而进行反应的方法（专利文献3、专利文献4、专利文献6、非专利文献2、非专利 文献3)。
[0005] 现有技术文献
[0006] 专利文献
[0007] 专利文献1 :日本特表平08-511274号
[0008] 专利文献2 :日本特开2010-121114号
[0009] 专利文献3 :日本特开2010-168249号
[0010] 专利文献4 :日本特开2010-189372号
[0011] 专利文献5 :日本特表2004-522681号
[0012] 专利文献6 :日本特开平08-217745号
[0013] 非专利文献
[0014] 非专利文献 I :Inorg. Synth. 11，138-140(1968 年）
[0015] 非专利文献 2 :Eur. J. Org. Chem. 5165-5170 (2010 年）
[0016] 非专利文献 3 :Z. Anorg. Allg. Chem. 631，55-59 (2005 年）
【发明内容】
[0017] 为了完成氨基磺酸、亚硫酰氯和氯磺酸的反应，需要加热到80°C以上的温度。用作 氯化剂的亚硫酰氯的沸点为76°C。如果将含有亚硫酰氯的混合物升温到80°C以上，则亚硫 酰氯蒸发而使亚硫酰氯从反应体系中逸失。因此，需要在反应体系中添加过量的亚硫酰氯。 因此，尝试了降低反应初期的温度、提高反应终期的温度这样的方法。根据该方法，亚硫酰 氯的逸失少，但从初期反应温度转变为终期反应温度等时大量气体急剧产生，因此不适合 作为工业上的制造方法。
[0018] 本发明的课题是提供一种双（卤代磺酰基）胺的制造方法，该制造方法能够将氨 基磺酸、卤化剂与卤代磺酸的反应速度从反应初期到反应终期控制为几乎恒定，而抑制气 体的急剧产生，且减少卤化剂的使用量，有利于工业制造。
[0019] 本发明的发明人等为了解决上述课题进行了反复深入的研宄，其结果，完成了以 下方式的发明。
[0020] SP，本发明包含以下内容。
[0021] (1) 一种双（卤代磺酰基）胺的制造方法，其包括：将含有氨基磺酸和卤代磺酸的 混合物加热至高于室温的温度，接着向其中添加卤化剂。
[0022] (2)如⑴所述的制造方法，其中，高于室温的温度为50°C?140°C。
[0023] (3)如⑴或⑵所述的制造方法，其中，分数次添加卤化剂。
[0024] (4)如⑴?⑶中任一项所述的制造方法，其中，卤化剂为亚硫酰氯。
[0025] (5)如⑷所述的制造方法，其中，相对于1摩尔的氨基磺酸使用2?3摩尔的亚 硫酰氯。
[0026] (6)如⑴?（5)中任一项所述的制造方法，其中，在添加卤化剂后，进一步包括使 混合物的温度达到50°C?85°C而进行反应。
[0027] (7)如⑴?（5)中任一项所述的制造方法，其中，在添加卤化剂后，进一步包括使 混合物的温度达到86 °C?105 °C而进行反应。
[0028] (8)如⑴?（5)中任一项所述的制造方法，其中，在添加卤化剂后，进一步包括使 混合物的温度达到106 °C?140 °C而进行反应。
[0029] 本发明的制造方法能够将氨基磺酸、卤化剂与卤代磺酸的反应速度从反应初期到 反应终期控制为几乎恒定，而抑制气体的急剧产生，且减少卤化剂的使用量，因此有利于双 (卤代磺酰基）胺的工业制造。另外，根据本发明的制造方法，能够以高收率制造双（卤代 磺酰基）胺，因此有利于工业制造。
【具体实施方式】
[0030] 本发明的一个实施方式涉及的双（卤代磺酰基）胺的制造方法包括：将含有氨基 磺酸和卤代磺酸的混合物加热至高于室温的温度，接着向其中添加卤化剂。应予说明，双 (卤代磺酰基）胺是由式⑶表示的化合物。其中，式⑶中的X表示卤素原子。X可以相 同也可以不同。作为双（卤代磺酰基）胺的具体例，可举出N-(氟磺酰基）-N-(氯磺酰基） 胺、双（氯磺酰基）胺等。
[0031]
【权利要求】
1. 一种双（卤代磺酰基）胺的制造方法，其包括：将含有氨基磺酸和卤代磺酸的混合 物加热至高于室温的温度，接着向其中添加卤化剂。
2. 根据权利要求1所述的制造方法，其中，高于室温的温度为50°C?140°C。
3. 根据权利要求1或2所述的制造方法，其中，分数次添加卤化剂。
4. 根据权利要求1?3中任一项所述的制造方法，其中，卤化剂为亚硫酰氯。
5. 根据权利要求4所述的制造方法，其中，相对于1摩尔的氨基磺酸使用2?3摩尔的 亚硫酰氯。
6. 根据权利要求1?5中任一项所述的制造方法，其中，在添加卤化剂后，进一步包括 使混合物的温度达到50°C?85°C而进行反应。
7. 根据权利要求1?5中任一项所述的制造方法，其中，在添加卤化剂后，进一步包括 使混合物的温度达到86 °C?105 °C而进行反应。
8. 根据权利要求1?5中任一项所述的制造方法，其中，在添加卤化剂后，进一步包括 使混合物的温度达到106 °C?140 °C而进行反应。
【文档编号】C01B21/086GK104507855SQ201380040804
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2013年7月24日 优先权日:2012年8月6日
【发明者】丸山道明 申请人:日本曹达株式会社