本发明涉及硫酰胺的生产加工技术领域,尤其涉及一种硫酰胺的加工工艺。
背景技术:
随着硫酰胺行业不断发展,市场空间不断增大,硫酰胺行业投资机会也突显出来。传统的硫酰胺的制备,由醇制备硫酰胺通常需要包括4或5个步骤。但是这种方法制备的硫酰胺的转化率较低,使得硫酰胺的生产效率较低。而且在硫酰胺的制备过程中需要大量的催化剂,而且催化剂不能回收利用,增加了企业的生产成本。
技术实现要素:
本发明的目的针对硫酰胺在制备过程中转化率低、生产成本高的问题,提供一种硫酰胺的加工工艺,该工艺采用硫酰氯与液氨在石油醚存在条件下进行氨化反应生成硫酰胺,不仅硫酰胺的转化率较高,而且加工过程中的催化剂可以回收利用,降低了硫酰胺的生产成本。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种硫酰胺的加工工艺,硫酰胺是硫酰氯与液氨在石油醚存在条件下进行氨化反应生成,主要反应为:
包括以下步骤:
1)氨化:在反应釜中投入石油醚,然后慢慢通入液氨,然后加入硫酰氯和石油醚的混合液,并保持氨过量的情况下反应;
2)沉淀/分层:反应完毕,排净氨气,调至常压,静置沉淀/分层,液相为石油醚回收套用;
3)水解:沉淀/分层固相加水溶解,并用盐酸调节pH为3-4;
4)溶解/过滤:盐酸调节后反应釜升温到75℃-90℃,减压蒸干,再溶解、过滤;
5)精制:反应釜的剩余料中加入无水乙醇及活性炭进行精制;
6)结晶:压滤去除废活性炭,结晶、甩滤,甩滤所得液相蒸馏回收乙醇;
7)烘干:甩滤所得固相烘干即得成品。
进一步地,所述沉淀/分层采用水冷加冷冻盐水冷冻回收液氨。
进一步地,所述溶解/过滤反应釜中加入丙酮。
进一步地,所述溶解/过滤的滤液蒸馏后回收丙酮。
本发明的有益效果:一种硫酰胺的加工工艺,采用硫酰氯与液氨在石油醚存在条件下进行氨化反应生成硫酰胺,硫酰胺的转化率较高;石油醚、丙酮、乙醇溶剂蒸馏回收均在反应釜内进行且可以重复利用,降低了硫酰胺的生产成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示,一种硫酰胺的制备方法的工艺流程图。硫酰胺是硫酰氯与液氨在石油醚存在条件下进行氨化反应生成,主要反应为:
实施例1
一种硫酰胺的加工工艺,包括以下步骤:
1)氨化:在反应釜中投入适量石油醚,然后慢慢通入液氨,由于液氨的挥发,带走大量热能,反应釜内温迅速下降,然后在-5℃以下慢慢加入硫酰氯和石油醚的混合液,并保持氨在过量的情况下反 应;
2)沉淀/分层:反应完毕,排净氨气,调至常压,静置沉淀/分层,液相为石油醚回收套用;采用水冷加冷冻盐水冷冻回收液氨;
3)水解:沉淀/分层固相加水溶解,并用盐酸调节pH为4;
4)溶解/过滤:盐酸调节后反应釜升温到90℃,减压蒸干,再加入丙酮溶解、过滤,滤液蒸馏后回收丙酮;
5)精制:反应釜的剩余料中加入无水乙醇及活性炭进行精制;
6)结晶:压滤去除废活性炭,结晶、甩滤,甩滤所得液相蒸馏回收乙醇;
7)烘干:甩滤所得固相烘干即得成品。
实施例2
一种硫酰胺的加工工艺,包括以下步骤:
1)氨化:在反应釜中投入适量石油醚,然后慢慢通入液氨,由于液氨的挥发,带走大量热能,反应釜内温迅速下降,然后在-5℃以下慢慢加入硫酰氯和石油醚的混合液,并保持氨在过量的情况下反应;
2)沉淀/分层:反应完毕,排净氨气,调至常压,静置沉淀/分层,液相为石油醚回收套用;采用水冷加冷冻盐水冷冻回收液氨;
3)水解:沉淀/分层固相加水溶解,并用盐酸调节pH为3.5;
4)溶解/过滤:盐酸调节后反应釜升温到85℃,减压蒸干,再加入丙酮溶解、过滤,滤液蒸馏后回收丙酮;
5)精制:反应釜的剩余料中加入无水乙醇及活性炭进行精制;
6)结晶:压滤去除废活性炭,结晶、甩滤,甩滤所得液相蒸馏回收乙醇;
7)烘干:甩滤所得固相烘干即得成品。
实施例3
一种硫酰胺的加工工艺,包括以下步骤:
1)氨化:在反应釜中投入适量石油醚,然后慢慢通入液氨,由于液氨的挥发,带走大量热能,反应釜内温迅速下降,然后在-5℃以下慢慢加入硫酰氯和石油醚的混合液,并保持氨在过量的情况下反应;
2)沉淀/分层:反应完毕,排净氨气,调至常压,静置沉淀/分层,液相为石油醚回收套用;采用水冷加冷冻盐水冷冻回收液氨;
3)水解:沉淀/分层固相加水溶解,并用盐酸调节pH为3;
4)溶解/过滤:盐酸调节后反应釜升温到75℃,减压蒸干,再加入丙酮溶解、过滤,滤液蒸馏后回收丙酮;
5)精制:反应釜的剩余料中加入无水乙醇及活性炭进行精制;
6)结晶:压滤去除废活性炭,结晶、甩滤,甩滤所得液相蒸馏回收乙醇;
7)烘干:甩滤所得固相烘干即得成品。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下,本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进,均应落入到本发明的保护范围。