本发明涉及硫酰胺的生产加工技术领域，尤其涉及一种硫酰胺的制备方法。
背景技术：
随着硫酰胺行业不断发展，市场空间不断增大，硫酰胺行业投资机会也突显出来。传统的硫酰胺的制备，由醇制备硫酰胺通常需要包括4或5个步骤，先将醇转化为卤化物或磺酰酯，用叠氮基取代卤素或磺酰酯基得到叠氮化物，然后将叠氮基还原成氨基。另一种方法是，将醇转化为卤化物或磺酰酯，用苯二甲酰亚氨基取代卤素或磺酰酯基，然后除去苯二甲酰亚氨基中的邻苯二甲酰基得到氨基。这两种方法可以得到硫酰胺，但是硫酰胺的纯度不高，而且在硫酰胺的制备过程中会产生大量的废气、废水、噪声和废物。排放的废气、废水、噪声和废物将对环境产生长期不利影响。
技术实现要素：
本发明的目的针对硫酰胺在制备过程中生产纯度低、排放的废弃物对环境有影响问题，提供一种硫酰胺的制备方法，该制备方法使用硫酰氯与液氨在石油醚存在条件下进行氨化反应生成高纯度的硫酰胺，石油醚、丙酮、乙醇溶剂蒸馏回收均在反应釜内进行，仅有少量无组织废气排放。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种硫酰胺的制备方法，包括以下步骤：
1)氨化：在反应釜中投入石油醚，然后慢慢通入液氨，然后慢慢加入硫酰氯和石油醚的混合液，并保持氨在过量的情况下反应；
2)沉淀/分层：反应完毕，排净氨气，调至常压，采用水冷和冷冻盐水冷冻回收液氨，静置沉淀/分层，液相为石油醚回收套用；
3)水解：沉淀固相加水溶解，用盐酸调节；
4)减压蒸干：水解后反应釜中温度升高，减压蒸干，气相冷凝；
5)溶解/过滤：反应釜中加入适量丙酮溶解、过滤，固相为氯化铵；
6)蒸馏：滤液蒸馏回收丙酮；
7)精制：蒸馏后反应釜的剩余料中加入无水乙醇及活性炭进行精制；
8)压滤：压滤去除废活性炭；
9)结晶、甩滤：结晶、甩滤，甩滤所得液相蒸馏回收乙醇；
10)烘干：甩滤所得固相烘干即得成品。
进一步地，所述硫酰氯、石油醚、液氨的重量比为1：(1.67-2)：(2.25-2.8)。
进一步地，所述氨化反应反应压力为0.5-1kg压力。
进一步地，所述水解经过盐酸调节pH为3-4。
进一步地，所述减压蒸干反应釜中的温度为70℃-95℃。
本发明的有益效果：一种硫酰胺的制备方法，在反应釜你使用硫 酰氯与液氨在石油醚存在条件下进行氨化反应生成高纯度的硫酰胺；石油醚、丙酮、乙醇溶剂蒸馏回收均在反应釜内进行，冷凝均采用水冷和冷冻盐水冷冻；石油醚、丙酮、乙醇溶剂回收后用中间贮罐贮存，仅有少量无组织废气排放。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，一种硫酰胺的制备方法的工艺流程图。
实施例1
一种硫酰胺的制备方法，包括以下步骤：
1)氨化：在反应釜中投入石油醚500kg，然后慢慢通入液氨1360kg，然后慢慢加入硫酰氯540kg和石油醚500kg的混合液，并保持氨在过量的情况下反应；氨化反应反应压力为0.5kg压力；
2)沉淀/分层：反应完毕，排净氨气，调至常压，采用水冷和冷冻盐水冷冻回收液氨1075kg，静置沉淀/分层，液相为石油醚940kg回收套用；
3)水解：沉淀固相加水200kg溶解，用盐酸100kg调节；水解经过盐酸调节pH为3；
4)减压蒸干：水解后反应釜中温度升高，减压蒸干，气相冷凝；减压蒸干反应釜中的温度为70℃；
5)溶解/过滤：反应釜中加入丙酮800kg溶解、过滤，固相为氯化铵470kg；
6)蒸馏：滤液蒸馏回收丙酮740kg；
7)精制：蒸馏后反应釜的剩余料中加入无水乙醇1000kg及活性炭4kg进行精制；
8)压滤：压滤去除废活性炭；
9)结晶、甩滤：结晶、甩滤，甩滤所得液相蒸馏回收乙醇920kg；
10)烘干：甩滤所得固相烘干即得成品硫酰胺340kg。
实施例2
一种硫酰胺的制备方法，包括以下步骤：
1)氨化：在反应釜中投入石油醚500kg，然后慢慢通入液氨1200kg，然后慢慢加入硫酰氯540kg和石油醚400kg的混合液，并保持氨在过量的情况下反应；氨化反应反应压力为0.8kg压力；
2)沉淀/分层：反应完毕，排净氨气，调至常压，采用水冷和冷冻盐水冷冻回收液氨950kg，静置沉淀/分层，液相为石油醚850kg回收套用；
3)水解：沉淀固相加水200kg溶解，用盐酸100kg调节；水解经过盐酸调节pH为3.5；
4)减压蒸干：水解后反应釜中温度升高，减压蒸干，气相冷凝；减压蒸干反应釜中的温度为80℃；
5)溶解/过滤：反应釜中加入适量丙酮800kg溶解、过滤，固相为氯化铵450kg；
6)蒸馏：滤液蒸馏回收丙酮750kg；
7)精制：蒸馏后反应釜的剩余料中加入无水乙醇800kg及活性炭 进行精制；
8)压滤：压滤去除废活性炭；
9)结晶、甩滤：结晶、甩滤，甩滤所得液相蒸馏回收乙醇750kg；
10)烘干：甩滤所得固相烘干即得成品350kg。
实施例3
一种硫酰胺的制备方法，包括以下步骤：
1)氨化：在反应釜中投入石油醚500kg，然后慢慢通入液氨1500kg，然后慢慢加入硫酰氯540kg和石油醚600kg的混合液，并保持氨在过量的情况下反应；氨化反应反应压力为1kg压力；
2)沉淀/分层：反应完毕，排净氨气，调至常压，采用水冷和冷冻盐水冷冻回收液氨1200kg，静置沉淀/分层，液相为石油醚1000kg回收套用；
3)水解：沉淀固相加水200kg溶解，用盐酸100kg调节；水解经过盐酸调节pH为4；
4)减压蒸干：水解后反应釜中温度升高，减压蒸干，气相冷凝；减压蒸干反应釜中的温度为95℃；
5)溶解/过滤：反应釜中加入丙酮800kg溶解、过滤，固相为氯化铵480kg；
6)蒸馏：滤液蒸馏回收丙酮730kg；
7)精制：蒸馏后反应釜的剩余料中加入无水乙醇800kg及活性炭4kg进行精制；
8)压滤：压滤去除废活性炭；
9)结晶、甩滤：结晶、甩滤，甩滤所得液相蒸馏回收乙醇745kg；
10)烘干：甩滤所得固相烘干即得成品330kg。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本发明的保护范围。