一种晶内含磷ZSM-5分子筛、合成方法及其应用与流程

文档序号:12569222阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种晶内含磷ZSM-5分子筛的合成方法,包括以下步骤:

(1)将季铵碱与四丁基氢氧化磷与铝源混合,混合物在密闭反应釜中于50~190℃下处理0.1~5小时后冷却,得到中间产物,所述的铝源为不含碱金属离子的铝源;

(2)将步骤(1)的中间产物与硅源和水混合均匀得到混合物;

(3)将步骤(2)的混合物置于密闭反应釜中水热晶化并回收产物。

2.按照权利要求1的合成方法,其中,步骤(1)所述的混合物中,季铵碱与四丁基氢氧化磷的摩尔数之和与以Al2O3计的铝源的摩尔数的比例为0.2~40:1。

3.按照权利要求2的合成方法,其中,步骤(1)所述的混合物中,季铵碱与四丁基氢氧化磷的摩尔数之和与以Al2O3计的铝源的摩尔数的比例为2~20:1。

4.按照权利要求3的合成方法,其中,步骤(1)所述的混合物中,季铵碱与四丁基氢氧化磷的摩尔数之和与以Al2O3计的铝源的摩尔数的比例为3~15:1。

5.按照权利要求1的合成方法,其中,步骤(1)中,季铵碱与四丁基氢氧化磷的摩尔比为0.8~5:1。

6.按照权利要求1-5之一的合成方法,其中,所述的季铵碱选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和四丙基氢氧化铵中的一种或多种。

7.按照权利要求1的合成方法,其中,步骤(1)所述的混合物中,季铵碱为四丙基氢氧化铵,四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化磷的摩尔比为1~4:1。

8.按照权利要求1的合成方法,其中,步骤(1)所述的铝源选自拟薄水铝石、氧化铝和氢氧化铝中的一种或几种。

9.按照权利要求1的合成方法,其中,步骤(2)所述的混合物中,以摩尔计,SiO2/Al2O3=20~300,H2O/SiO2=6~8。

10.按照权利要求1的合成方法,其中,步骤(2)的混合物中以摩尔计,SiO2/Al2O3=40~300。

11.按照权利要求1的合成方法,其中,步骤(2)所说的硅源选自硅胶和/或白炭黑。

12.权利要求1-11方法得到的晶内含磷ZSM-5分子筛。

13.按照权利要求12的分子筛,其特征在于,晶内含磷,SiO2/Al2O3摩尔比30~300,相对结晶度至少为80%,分子筛中P2O5含量0.01~12重量%,分子筛中的P2O5含量采用X射线荧光法测定。

14.按照权利要求13的分子筛,其中,所说的SiO2/Al2O3摩尔比40~100,分子筛中P2O5含量1~9重量%。

15.按照权利要求12-14之一的分子筛,其特征在于该分子筛800℃、100%水蒸气进行水热老化8小时后在脉冲微反进行的正十四烷烃纯裂化反应,反应温度500℃,氮气流速30ml/min,进样量2μL的评价条件下,其正十四烷烃的转化率在95%以上。

16.烃油转化方法,其特征在于以上述晶内含磷ZSM-5分子筛为烃油转化催化剂的活性组分。

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