制备氧化锆基多相陶瓷复合材料的方法与流程

本发明涉及一种制备成分、微观结构和属性可控的氧化锆基多相陶瓷复合材料的方法。

背景技术：

目前，由于具有极好的力学性能（断裂强度、抗弯强度、硬度、耐磨性能）和物理化学性能（光学性能、生物相容性、耐蚀性），可以应用于生物化学领域，因此四方晶相稳定氧化锆是一种具有巨大工业效益的工艺陶瓷。例如氧化钇稳定氧化锆材料(Y-ZrO₂)具有一很高的抗弯强度、一高的硬度和断裂强度。但是这种材料在水热条件（低温潮湿）下会产生剧烈的降等现象，以至于严重限制了由氧化钇稳定氧化锆材料制成的生物装置或者机械部件的性能和寿命。

另一种替代氧化钇稳定氧化锆材料的氧化铈稳定氧化锆(Ce-ZrO2)材料不存在这种老化现象，但是具有一比Y-ZrO2更大的晶粒和一由此带来的较低的断裂韧性。近期的科技文献表明使用一种或多种的陶瓷强化相可以解决这个问题，其中一种具有等轴型相（其作用是限制Ce-ZrO在烧结周期中的生长并由此增强断裂韧性）和一种具有细长型相（在裂纹偏转效应中进一步增强材料强度）。

近期的文献进一步表明在氧化锆中加入特定第二相或者铝和镁尖晶石和一细长态的第二相、其他复合铝酸盐或者其他具有磁性结构的相可以获得极好的力学性能。

然而具有细长相的化学组成一般比较复杂：尤其，这种化学组成材料的加工和性能已经被一些在先专利所公开，其中尤其是：

W02008/040815 和 US2009/0292366专利公开了利用具有细长形态的氧化铝和铝酸盐的镧系常规REAl₁₁O₁₈化合物（其中RE指稀土金属）制备氧化锆基复合陶瓷（由氧化钇或氧化铈稳定均可）。这种材料通过混合氧化物、喷雾制粉、压胚和烧结得到，其抗裂性能≥800Mpa (DIN EN ISO 6872)，断裂强度≥6Mpa.m^1/2 (DIN CEN/TS 14425-5)，弹性模量≤250 GPa (DIN EN 843 Part 2)，硬度 (HV_0.5) ≤1500 (DIN 50113)。所得材料可用于生物医学领域，比如可用于牙齿，臀部，膝盖，肩膀或手指的假体。

JP5301767的专利公开了氧化锆基复合材料（由二氧化铈稳定），氧化铝，镧系铝酸盐和氧化锰的制备方法，具有更强的耐弯折和断裂韧性。镧系铝酸盐通过混合草酸镧和过渡性氧化铝并锻烧，然后加入其它合成氧化物的混合物来制成。专利WO2011/000390 和 US2012/0163744公开了氧化锆基复合材料（由氧化钇和氧化铈稳定）、氧化铝和棒状金属铝酸盐类的制备方法和力学性能。这种复合材料通过雾化含有三种氧化物或者氧化锆、氧化铝和一种铝酸盐的前驱体悬浮液，再压胚和烧结得到。

现有技术公开了通过机械混合组成相的粉末得到复合材料的全部工艺。

此外，与三相系统有关的现有技术方法（比如氧化铝-氧化锆-YAG系统）不能确定必要的稳定剂含量，以在室温下得到四方相氧化锆及随后的立方相稳定体，从力学性能角度看益处不大。因此，这种材料力学性能有限，很难在工业上进行应用。

现有技术进一步公开了陶瓷粉末的表面改性工艺以合成复合粉末，特别地：

专利US2012/0238437公开了一种通过使用第二相的有机前驱体对氧化铝或者氧化锆表面改性以及通过金属醇盐和羟基聚合物粒子进行表面反应得到合成氧化铝-氧化锆体系纳米复合物的工艺。此种工艺揭示了利用有机前驱体和有机分散/增溶剂的途径，比如纯乙醇。另外，公开的工艺只能制备双相复合物并产生“共同的”微观结构，其中所有的相具有等轴形貌；

US7407690公开了一种使用硫酸对二氧化钛粉末处理进行表面的化学-物理改性的方法，以诱导磷酸钛的表面层的形成。然后在悬浮液中加入强碱（KOH），将磷酸盐转变为钛酸钾(K2TiO₃)。这种工艺还可以使用酸化步骤（HCl）来将表面钛酸盐转变为通式为Ti(OH) ₄的水合凝胶层。这种产品可以干燥，或者继续掺杂（与金属，如盐或胶体状或有机化合物），进一步形成在二氧化钛颗粒上具有不同成分的表面层。这种工艺主要基于二氧化钛的表面沉积形成凝胶层的机理，可以进一步地进行有机/无机的掺杂。另外当氧化铝或者氧化锆作为基体材料，这些公开工艺须要包括磷酸钛的表面层的形成。

因此使用表面改性来获得不同性能的复合粉末的工艺已经被广泛公开。但是，很少有工艺通过化学-物理方法或沉积法形成外层来获得复合粉末，其中一第二相的有机或无机先驱体沉积在表面，并在合适的热处理条件下，转化为最终相。

制备复杂陶瓷系统的工艺在本领域中已被公开，但是仍然存在成分和微观结构控制的技术难题没有解决。基于以上的结果，两相或多相复合陶瓷一般通过传统的机械混合粉末（或者先驱体，一般为氧化物粉末的形式）来制备，所制备的产物在纯度、微观结构控制、氧化锆稳定性上有很大的限制，为了解决这些问题，现有技术提供了一种湿法合成工艺（溶胶-凝胶，共沉淀等），但是会引起初级粒子的严重团聚，并且在工业应用时，很难得到实验状态下获得的形貌。

技术实现要素：

为了解决以上现有技术的问题，本发明的目的是提供一种制备复合和纳米复合陶瓷材料、尤其制备氧化锆基氧化物陶瓷（优选地由氧化铈稳定）的方法，包括2种或多种二次相，所述二次相以增强氧化锆的力学性能、耐久性和稳定性为目的进行优选，从而获得可以应用于多种环境（生物领域、机械零件、切削工具等）的材料和零件。

本发明的另一个目的是提供一种可严格控制和调节多种参数的氧化锆基多相复合陶瓷的制备方法，比如氧化锆基体中的稳定用氧化物的含量、化学成分的相态和形态、材料微观结构、最终的（物理、光学、力学）性能。

进一步地，本发明的目的是提供一种氧化锆基多相复合陶瓷的工艺，其既可确保氧化锆基体中的稳定剂浓度在0.1%（或更低）的变异率，同时即使在多阳离子相的情况下仍可得到设计纯度和计量的全部最终相。

本发明的另一个目的是提供一种制备接触和混合程度比现有文献公开的更窄的氧化锆基多相复合陶瓷的工艺，因为仅氧化锆基体以粉末状（优选纳米级）分散于溶解有第二项金属盐的水介质中。进一步地，本发明的另一个目的是提供一种制备氧化锆基多相复合陶瓷的工艺，此工艺包括能得到“软”颗粒的干燥步骤，由于不含聚合物，所以能更轻易地分散在水性悬浮液中。

本发明的另一个目的是提供一种制备氧化锆基多相复合陶瓷的工艺，通过优化一些工艺参数，比如混合有陶瓷悬浮液的水溶液的化学成分、同溶液和悬浮液的浓度、掺杂粉末的预热处理，可以方便控制、调节成分、微观粉末参数，以根据不同的应用领域来优化最终得到材料的性能。

下述说明中的本发明的上述及其他技术目的和有益效果是通过权力要求1中的工艺得到的。优选的具体实施方式和非创造性的改变均落入本发明保护范围。

全部权利要求为本说明书不可缺少的部分。

显而易见的修改和调整（例如涉及形状、尺寸、排布和相同功能部件）可直接从本说明书中得到的，均落入本申请的保护范围。

具体实施方式为更好说明本发明，根据权利要求书提供列举但不局限于列举，其中：

- 图1为本发明制备工艺一个步骤的烧结材料的微观结构；

- 图2为图1中的烧结材料的一个TEM显微图片；

- 图3为图1和图2中的烧结材料X射线衍射图谱；

- 图4为铈含量的变化与抗弯强度和断裂韧性的关系曲线；

- 图5a和5b分别为另一本发明制备的烧结材料的低倍率和高倍率的SEM图片；以及

- 图6a和6b分别为另一本发明制备的烧结材料的低倍率和高倍率的SEM图片。

尤其的，氧化锆基多相陶瓷复合材料的制备工艺包括如下步骤：

a)制备至少一种陶瓷悬浮液A，通过将至少一种氧化锆陶瓷粉末分散于至少一种水介质中以得到至少一种所述复合材料的母体；

b)制备至少一种包括一种或多种无机盐先驱体的水溶液B，并将所述水溶液B加入所述陶瓷悬浮液A中以表面改性所述氧化锆陶瓷粉末同时得到至少一种改性悬浮液C；

c)快速干燥所述改性悬浮液C以得到至少一种改性粉末D；

d)热处理所述改性粉末D以得到至少一种表面涂覆有第二相的氧化锆粉末；以及

e)成型加工所述表面涂覆有第二相的氧化锆粉末。

优选地，本发明工艺的步骤a) 中氧化锆陶瓷粉末具有纳米晶体结构且，方便的，可以市场购买获得。陶瓷氧化锆粉末可以是纯氧化锆，即无稳定的氧化物，或包含一种或多种稳定剂的固溶体，优选氧化铈，或氧化钇，或添加有一种或多种其他稳定剂的氧化铈或添加有一种或多种稳定剂的氧化钇。如果使用氧化铈，可以一在5%至15%之间的相对氧化锆的摩尔比率添加。如果使用氧化钇，可以一在1%至10%之间的相对氧化锆的摩尔比率添加。优选地，氧化锆陶瓷粉末具有纳米或亚微米级晶粒尺寸。

优选地，水介质为去离子水且所述氧化锆陶瓷粉末以一粉末：水在1:1至1:20之间的质量比率分散在所述去离子水中。

优选地，所述步骤a)进一步包括使用至少一磨球机以粉末：磨球以一在1:1至1:20之间的质量比率分散水介质-陶瓷粉末悬浮液的子步骤a1)。最优地，子步骤a1)持续足够的时间保证分散充分，优选时间在1至50小时之间。

更优选地，所述步骤a)包括设定所述陶瓷悬浮液pH值并在整个本发明工艺的步骤a)中保持所述值的子步骤a2)：由此，pH值应合理选择，以保证不会发生、即使部分发生粉末与/或氧化锆粉末溶解。根据选用的氧化锆粉末和第二相，pH值设定为一在2至12的范围中，并在整个分散过程中，保持pH值不变，本发明工艺的步骤a)中在合适的pH值下，混合物进行充分分散，得到陶瓷悬浮液A。

特别地，本发明工艺的步骤b)中制备得到一水溶液B，所述水溶液B包括第二相的金属无机前驱体，其在最终的复合材料中被成型。优选的，所述前驱体包括一种或多种无机盐，特别可选无水或水合氯化物、硝酸盐。所述无机前驱体包括铈盐、钇盐、铝盐、镁盐、锶盐、镧盐和/或锰盐。水溶液B优选地具有一在1至500g/L之间的浓度，且水溶液的pH值需要严格控制以避免产生、即使部分产生氢氧化物和其他固体的沉淀。特别地，步骤b)包括子步骤b1)，所述子步骤b1)为逐滴将水溶液B加入到所述陶瓷悬浮液A中，后形成者保持电磁搅拌。在整个将水溶液B添加入陶瓷悬浮液A中以获得改性悬浮液C的子步骤b1)中，步骤b)还包括子步骤b2)，子步骤b2)为准确核对陶瓷悬浮液A的PH值，防止氧化锆粉末（或者氧化物稳定剂）在一侧溶解，而金属盐在另一侧沉淀。

特别地，本发明工艺的步骤c)中，控制迅速干燥所述改性悬浮液C。优选的，步骤c)包括子步骤c1)，子步骤c1)为将悬浮液C以一约在80℃至200℃之间的温度下雾化：由此，所述步骤c1)中提供至少一个装有所述改性悬浮液C的雾化器的喷嘴，所述喷嘴用于将改性悬浮液C转化成为一种气溶胶微滴。雾化步骤c1)，以一在80℃至200℃之间的温度下进行，可以保证悬浮液C水溶剂的蒸发过程时间很短，在毫秒数量级得到改性粉末D。此种工艺下，改性粉末D为球形形态颗粒，表面均匀覆盖有包含前驱体的第二相。此表面层具有无定形特性。

特别地，本发明工艺的步骤d)中，加热改性粉末D主要有两个目的：一是热解之前步骤a)、b)和c)中产生的副产物，另一个目的是将覆盖氧化锆陶瓷粉末的表面层转化为无定形形态，并且保证包含有金属无机先驱体的第二相，且具有一定的结晶度。为了实现第一个目的，所述步骤d)包括第一次热处理的子步骤d1)，所述子步骤d1)为以一在200至800℃之间的温度、一在1至20小时之间的时间、一1至20℃/min的冷却和升温速率中加热改性粉末D。为了实现第二个目的，所述步骤d1)还包括在子步骤d1)后的第二次热处理的子步骤d2)，所述子步骤d2)为将所述子步骤d2)加热后的粉末再以一在500至1300℃之间的温度、一在1至20h之间的时间、一在1-20℃/min的冷却和升温速率中加热。本发明工艺步骤d)中、尤其是子步骤d1)和d2)中得到的产物表面覆盖不定型的、结晶的或者部分不定型的、结晶的第二相，如果产物表面为结晶形态，在最终形态中可以具有相对稳定的成分，特别地，这种表面覆盖相对较软的颗粒的氧化锆粉末可以轻易分散在水性介质中（比如通过球磨5~50h）。

特别地，成型处理表面包覆有第二相的氧化锆粉末的步骤e)包括子步骤e1)，所述子步骤e1)为干法成型或湿法成型所述表面包覆第二相的氧化锆粉末，步骤e)还包括子步骤e1)后的子步骤e2)，所述子步骤e2)为自然烧结，所述自然熔结为在空气和大气压力下进行烧结。自然烧结的热循环可以被严格控制，因此可以得到具有可控热力学密度和最终微观结构的陶瓷。

本发明通过以下实施例进行进一步说明，但不限于以下实施例。

如下实施例是调整不同的参数，比如调整盐溶液的化学组成，溶液中金属盐的浓度和陶瓷的烧结过程以得到不同的成分、微观结构、形态、物理、力学参数等来进一步阐述本发明。该检验是通过简易工艺参数但定向执行的，例如盐水溶液的化学成分、同一溶液中一些金属盐的浓度、生材陶瓷的烧结周期。

本发明以上和其他优点会在以下的实施例中说明，本发明的从属权利公开了较优的参数和优选的方案。

显而易见的变化和修改（例如有关形状，大小，顺序和具有等效功能的部分）而不背离本发明的原理，均在本发明的范围内。

实施例1说明了作为稳定剂的氧化铈的含量对最终烧结材料的物理化学性能的影响，特别地，调整氧化铈的含量可以调节力学性能（硬度，抗弯强度，断裂韧性）和物理性能（氧化锆的转变性能和在水热环境下的稳定性），最终得到性能优异的复合陶瓷材料。

本发明的制备工艺可以形成第二和第三相，通过步骤d)和e)合适的预热处理和或烧结工艺，这些相类似地结晶在氧化锆粉末的表面，这些在实施例2种进行了说明，特别指出了步骤e2)的烧结工艺对复合陶瓷材料的微观结构和形态变化的影响，可能与步骤d)中的热处理工艺的机理有关。

具体实施例

实施例1：

配制质量分数为33%的悬浮溶液，悬浮液中含100g市售氧化铈稳定的氧化锆粉末（使用10摩尔％的氧化铈来稳定氧化锆），含有氧化锆粉末的悬浮液通过球磨粉碎约15小时，球磨使用的氧化锆球（直径为2毫米，氧化锆粉末：氧化锆球的重量比为1：8）。悬浮液通过加入稀盐酸调节pH为3。

制备四份水溶液，每一份中都含有九水硝酸铝、硝酸锶和硝酸铈铵，其中九水硝酸铝和硝酸锶的浓度保持不变，硝酸铈铵浓度则逐渐增加。四份溶液中的金属盐浓度如表1所示。

表1：

这四份金属盐溶液加入到适量的氧化锆陶瓷悬浮液中，混合液在磁力搅拌器上搅拌2小时后，然后通过喷雾干燥器干燥，使用的喷雾温度为140℃，干燥所得的粉末经过两个阶段的热处理，第一阶段在600℃下处理1小时，第二阶段在1150℃下处理30分钟。

经过热处理的粉末进一步送入球磨机中球磨，加入去离子水作为分散介质，使用由氧化锆制成的球磨球粉碎。在四份配方中加入市售分散剂（Duramax D3005），分散剂的浓度为3%（以氧化锆粉末的重量计算），然后将四种悬浮液注入氧化铝制的多孔模具中。从多孔模具中获得的生瓷在特定的温度和适度中干燥一个星期后，在1450℃进行1小时的烧结周期，以达到恒定质量。因制作过程中使用的配方不同，烧结材料依次称为1A,1B,1C和1D。

烧结的材料进行下列物理性质表征：

1）对烧结材料及进行密度测定，根据阿基米德定律，按照ASTM C373-88 (2006) 标准测定。

2)利用X-射线衍射（DRX）分析烧结材料的晶相，同时此分析应用Toraya关系式，也可以测量烧结材料表面单斜氧化锆的百分数Xm和含量体积Vm。

其中I_X为各相x的衍射峰峰强，x为单斜相（m）或四方相（t）。

可以在材料的断裂表面进行相同的分析，此分析测出氧化锆四方相向单斜相转变程度，这个程度可以通过下列公式计算得出：

其中(V_m)_t和(V_m)_p分别代表材料断裂表面和完整表面的单斜氧化锆含量。

3)通过扫描电子显微镜（SEM）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）和透射电子显微镜（TEM）进行微观结构分析。

4） 根据IS013356标准，对氧化锆在水热条件下的稳定性进行测量，在高压锅（压力为2bar，蒸汽温度为134±2℃)中处理5小时。同样的，对处理过的材料进行DRX分析，测量单斜氧化锆在处理后的含量变化。

此外，对该材料进行机械表征：

1）维氏硬度，使用TESTWELL FV700维氏硬度计测量，负载为5-30千克力；

2）抗弯曲强度，按照ISO 6872：2008(E)标准测量，烧结材料样品直径大约12mm，厚度约1.2mm；

3）断裂强度，按照ISO 6872：2008(E)标准测量，测量样品为相同尺寸大小的烧结材料，尺寸约为40mm×4mm×3mm。

微观结构分析结果表明，本发明描述的制备过程可获得微结构均匀性高的复合烧结材料。图1是烧结材料1C的微观结构，可以很明显看到所有的氧化锆基相均匀分布，此外微结构中基相（图1中较亮部分）和第二相（图1中较暗部分）均没有团聚体生成。进一步观察可得，氧化锆基尺寸合适且均匀，第二相具有两种不同的形态，一种等轴粒状形态，一种粒状细长形态。

图2为烧结材料1C通过场发射扫描电子显微镜获得的微观结构，从这个图中，我们可以更清晰地看到基相和第二相的尺寸与形态。此外，在进行微观分析的同时，使用纳米探针进行化学组分分析。化学组分分析可以确定图2中较亮部分基相（A）由锆、铈和氧元素组成，较暗部分呈粒状等轴形态的相（B）由铝和氧元素组成，较暗部分呈粒状细长形态的相（C）由铝、锶和氧元素组成。从这些结果中可以确定，在这个复合材料中，具有三种陶瓷相：氧化铈稳定的氧化锆相、氧化铝相和铝酸锶相。

通过微观结构和图像分析，得到烧结材料的微结构参数，如表2所示，可以看出四种材料的微结构参数相似，四种材料的二氧化锆和氧化铝颗粒尺寸大小，铝酸锶形成的细长粒状物平均长度和形状系数（细长体的长度与宽度之比）大小几乎一致。

表2

DRX分析结果进一步确定烧结材料是由氧化锆、氧化铝和铝酸锶三相组成。图3是材料1C的衍射光谱，光谱中有经鉴定的结晶相峰，包括四方氧化锆相、单斜氧化锆相、氧化铝相和铝酸锶相。DRX分析得出烧结材料表面单斜氧化锆的含量很低（ V_m在0.03-0.15之间）。

表3为烧结材料的一些物理和机械参数。不同铈含量的材料抗弯曲强度与断裂强度之间的关系如图4所示，可以看出，烧结材料1C不仅具有最优的机械性能（抗弯曲强度和断裂强度最大），也有最优的物理性能（在受力时氧化锆四方相转变为单斜相的程度最大，且在水热条件中无降解，见表3数据）。

实施例1表明，根据本发明的制备方法，可以在可控范围内对组合物参数进行调整，进而有效地提高多相氧化锆陶瓷复合物的机械和物理性能。表3

实施例2

配制质量分数为33%的悬浮溶液，悬浮液中含100g市售氧化铈稳定的氧化锆粉末（使用10mol％的氧化铈来稳定氧化锆），含有氧化锆粉末的悬浮液通过球磨粉碎约15小时，球磨使用的氧化锆球直径为2毫米，氧化锆粉末：氧化锆球的重量比为1：8。悬浮液通过加入稀盐酸调节pH为3。

制备一份水溶液，其中含有九水硝酸铝、水合硝酸镁、铈和硝酸铈铵，四种溶液配方中的金属盐浓度如表4所示。

表4

把金属盐溶液加入到适量的氧化锆陶瓷悬浮液中。混合液在磁力搅拌器上搅拌2小时后，通过喷雾干燥器干燥，使用的喷雾温度为140℃，干燥所得的粉末经过两个阶段的热处理，第一阶段在600℃下处理1小时，第二阶段在1150℃下处理30分钟。

经过热处理的粉末进一步送入球磨机中球磨，加入去离子水作为分散介质，使用由氧化锆制成的球磨球粉碎。在配方中加入市售分散剂（Duramax D3005），分散剂的浓度为3%（以氧化锆粉末的重量计算）。把悬浮液注入氧化铝制的多孔模具中。从多孔模具中获得的生瓷在特定的温度和适度中干燥一个星期。生瓷经历两个不同的烧结周期，以达到恒定质量：

烧结材料2A 在1350℃进行2小时的烧结处理；

烧结材料2B 在1400℃进行1小时的烧结处理。

对烧结材料物理、机械性质以及微观结构进行表征，表征手段如实施例1。

图5a和图5b为烧结材料2A的微结构（不同放大倍数图），从图中可以看出，陶瓷基的第二相具有均匀的微观分布，且其中有少量的细长形态体分布，这些细长形态体长度为几微米。

图6a和图6b为烧结材料2B的微结构（不同放大倍数图），从图中可以看出，陶瓷基的第二相具有均匀的微观分布，且其中有大量的细长形态体分布，这些细长形态体长度为几微米，形态系数高。

两种材料微观结构的差异如表5所示，包括两者二氧化锆和氧化铝颗粒尺寸大小，铝酸锶形成的细长粒状物平均长度和形状系数（细长体的长度与宽度之比）大小差异。

表6为烧结材料的机械和物理参数。

表5

表6

实施例2的目的在于表明烧结周期与微观结构形成的关系。可以注意到，经历1400℃/h烧结周期的材料具有更优异的机械性能，其微观结构中存在大量由铝酸锶形成的细长形态体，且形态系数很高。进一步说明，使用本发明的制备过程使得这些微观结构表征成为可能，可以通过微结构观察到第二相的形成，且通过合适的热处理可以调节复合材料的结构。

很明显，本发明的制备过程与现有技术对比，具有若干优点：

（1）生产更复杂的陶瓷材料，同时控制氧化锆稳定材料的浓度、数量、成分以及第二相的形态，获得的陶瓷复合物具有更强的物理和机械性能；

（2）在确保稳定氧化锆材料的含量在准确范围内时，陶瓷材料可能获得四方晶相。要获得这样的效果，pH的控制至关重要，必须控制在精准范围内。只有pH值在一定范围内，氧化锆基体和稳定其的氧化物的液体介质才会形成一种平衡，在这种平衡下金属盐（第二相形成的前驱体）被完全离解成离子而不是全部、甚至部分的溶解。达到这平衡，可确定氧化锆种的氧化铈含量和、由此的最终力学性能；

（3）对盐离子溶液（第二相形成的前驱体）与陶瓷纳米颗粒（复合材料基）悬浮液的混合进行严格控制，陶瓷纳米颗粒在此混合液中解团聚，能够确保第二相均匀地分布在陶瓷基中。如果将陶瓷氧化物或陶瓷粉与一种沉淀（比如氢氧化物）作为第二相一起混合，则第二相不会均匀分布在陶瓷基中；

（4）混合干燥产物通过快速干燥技术（“瞬时”）脱水形成“冻结”的均匀结构，使溶质雾化、溶剂瞬间蒸发。此快速干燥技术防止无机第二相前驱体间的分离，这种分离会发生在使用烘箱的慢速干燥过程中，而烘箱是复合物或粉末的常规干燥方法。本发明制备过程通过严格控制混合体系以及干燥过程，使复合物的微观结构均匀性高，各相具有良好的分布态，且没有团聚体生成；

（5）陶瓷基在水介质中利用第二相前驱体物—金属盐离子进行表面改性，这种表面改性技术不同于使用有机物（醇盐、醋酸盐等）对陶瓷基进行包衣的表面改性技术，也不同于需要有机溶剂参与的凝胶表面改性技术。此表面改性技术简单易操作，可适用于工业化生产；

（6）这种表面改性技术首次应用于制备多相陶瓷基体系（三相或者更多相）中，获得的复合材料具有特殊的微观结构（含有第二相，且第二相具有细长形态）和复杂的化学组成（具有多种阳离子的第二相，具有精确稳定剂含量的氧化锆）。事实上，即使通过本发明制备方法获得的化学组分被认为不是创新本身，现有技术仅仅通过“标准”的机械粉碎过程以及在高温条件下以固体状态反应来获得产品，不能精确控制产品的微观结构（颗粒尺寸和分布，相的形成）和产品纯度；

（7）本发明制备方法是通用的，可以根据需要，获得范围广的组分和微观结构；

（8）通过调节盐溶液中的化学组分以及控制pH在合适的范围内，可以检测氧化锆中的氧化铈含量（降至0.1%的变异率或者更少）并且在合适的化学计量学下获得全部增强相；

（9）氧化锆基复合物材料具有优良的机械性能，增加材料可靠性和耐久性。此外，本发明的制备方法通用的，能够通过控制一些工艺参数，来调节产品的物理和机械性能，在生产过程中，可以根据特定的应用领域来优化产品性能；

（10）本发明的制备方法能够轻松实现工业化生产，它的工艺步骤简单，使用的技术和仪器也都是常规型。此外，所有的工艺步骤都是在水介质中进行，避免了有机溶剂的使用，可以有效降低生产成本以及减少环境污染。

（11）组合物的参数调节发生在一个工艺步骤中，通过调节盐溶液浓度而不是修改工艺本身来达到此效果。获得的粉末能够良好地分散在水溶液中，分散良好无团聚的粉末在使用普通炉（普通大气，没有加压）和中等温度（1200℃-1600℃）烧结时，烧结材料能够形成致密结构。