一种四氧化三铁的制备方法与流程

本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种四氧化三铁的制备方法。

背景技术：
四氧化三铁是一种常用的磁性材料，又称氧化铁黑，呈黑色或灰蓝色。本身四氧化三铁分子中离子价态不同，电子可以发生移动，所以四氧化三铁也可以作为很好的导电材料。随着具有特殊功能材料合成技术的逐渐成熟，四氧化三铁的特殊功能在磁记录材料、特殊催化剂原料、磁性颜料、药物等方面展现出了出来。目前用来制备纳米四氧化三铁的化学方法有很多，如共沉淀法、水热/溶剂热法、微乳液法、溶胶-凝胶法、金属有机物前体热分解法、静电纺丝法等。这些方法的制备过程及设备要求有很大区别，其产物的形貌及性质也不尽相同。本发明旨在提出一种全新的绿色合成方法来制备四氧化三铁。

技术实现要素：
本发明提供了一种四氧化三铁的制备方法，该方法通过绿色合成制备，较为环保。为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案，包括如下步骤：：S1、配制氢氧化钠溶液：取NaOH固体加入适量的蒸馏水溶解，溶解后将溶液转移于容量瓶中，加蒸馏水定容，配置成NaOH溶液，密封保存备用；配制氯化铁溶液：在蒸馏水中缓慢滴加浓盐酸调节pH于2.0以下，取六水合氯化铁固体倒于其中，搅拌使固体溶解后将烧杯里的溶液转移至容量瓶中定容，配制成FeCl3溶液，密封保存备用；提取青椒汁：将青椒去籽，用剪刀将其剪开放入研钵中，加入适量蒸馏水研磨，接着离心，过滤，将过滤液转入容量瓶中定容密封保存备用；S2、制备四氧化三铁：向氯化铁溶液中加入青椒汁，接着滴加NaOH至pH为3.5～9.5，放入恒温水浴锅中反应3h；将得到的反应物质用离心机离心10min，离心后的沉淀物洗涤后，置于70～90℃的干燥箱中干燥，即得到黑色的四氧化三铁颗粒。优选的，所述六水合氯化铁固体为6.7576g，所述青椒为119.5460g。优选的，步骤S2中滴加NaOH至pH为3.5～9.5。优选的，所述恒温水浴锅设为50～60℃。优选的，所述离心机的转速设置为4000r/min。优选的，所述干燥箱的温度设为80℃。本发明的有益效果在于：1)、本发明结合仿生合成原理和化学共沉淀法制备四氧化三铁，利用青椒汁液中的维生素生物分子还原FeCl3溶液的部分Fe3+生成Fe2+，再滴加氢氧化钠溶液，在青椒汁里的生物分子调控下合成四氧化三铁粒子，试验表明，在青椒汁液中可以绿色合成无定型的四氧化三铁。本发明利用绿色植物汁液里的生物分子，成本较低且易获取，操作简单，并且不会对环境造成污染，符合绿色合成的研究要求。2)、本发明滴加NaOH控制pH值在3.5～9.5范围内，生成的四氧化三铁的粒径随pH值增大而增大，可通过调节pH控制四氧化三铁粒径。附图说明图1为本发明pH＝3.5体系产物的图像颗粒分析系统4倍镜图。图2为本发明pH＝7.0体系产物的图像颗粒分析系统4倍镜图。图3为本发明pH＝9.5体系产物的图像颗粒分析系统4倍镜图。具体实施方式下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1一种四氧化三铁的制备方法，具体包括如下步骤：S1、配制氢氧化钠溶液：在分析天平上准确称取2.0000gNaOH固体，加入适量的蒸馏水溶解，溶解后将溶液转移于50mL容量瓶中，加蒸馏水定容，配置成浓度为1mol/L的NaOH溶液，密封保存备用；配制氯化铁溶液：在分析天平上准确称取6.7576g的六水合氯化铁固体，取一个50mL的小烧杯加入适量的蒸馏水，滴加2～3滴浓盐酸调节pH于2.0以下，将称取的六水合氯化铁固体转移至烧杯中，用玻璃棒搅拌至烧杯里固体溶解后将烧杯里的溶液转移至250mL容量瓶中定容，配置成浓度为0.1mol/L的FeCl3溶液，密封保存备用；提取青椒汁：将青椒去籽，称取青椒119.5460g，用剪刀将其剪开放入研钵中，加入适量蒸馏水研磨，将研磨好的物质离心，接着将离心液过滤，过滤液转入250mL容量瓶中定容密封保存备用；S2、制备四氧化三铁：向20mL0.1mol/L的氯化铁溶液中加入25mL的青椒汁，接着滴加1mol/L的NaOH至pH为3.5，放入55℃的恒温水浴锅中反应3h；将得到的反应物质用台式多管平衡离心机离心10min，转速设置为4000r/min，离心后的沉淀物洗涤后，转移到烧杯中放入80℃的干燥箱中干燥8h，即得到黑色的四氧化三铁颗粒0.0473g，产率为21.87％。如图1所示为pH＝3.5体系产物的图像颗粒分析系统4倍镜图，可看出产物截面呈圆形、三角形、多边形等无规则产物，产物粒径主要集中在2～10um。实施例2一种四氧化三铁的制备方法，具体包括如下步骤：S1、配制氢氧化钠溶液：在分析天平上准确称取2.0000gNaOH固体，加入适量的蒸馏水溶解，溶解后将溶液转移于50mL容量瓶中，加蒸馏水定容，配置成浓度为1mol/L的NaOH溶液，密封保存备用；配制氯化铁溶液：在分析天平上准确称取6.7576g的六水合氯化铁固体，取一个50mL的小烧杯加入适量的蒸馏水，滴加2～3滴浓盐酸调节pH于2.0以下，将称取的六水合氯化铁固体转移至烧杯中，用玻璃棒搅拌至烧杯里固体溶解后将烧杯里的溶液转移至250mL容量瓶中定容，配置成浓度为0.1mol/L的FeCl3溶液，密封保存备用；提取青椒汁：将青椒去籽，称取青椒119.5460g，用剪刀将其剪开放入研钵中，加入适量蒸馏水研磨，将研磨好的物质离心，接着将离心液过滤，过滤液转入250mL容量瓶中定容密封保存备用；S2、制备四氧化三铁：向20mL0.1mol/L的氯化铁溶液中加入25mL的青椒汁，接着滴加1mol/L的NaOH至pH为7，放入55℃的恒温水浴锅中反应3h；将得到的反应物质用台式多管平衡离心机离心10min，转速设置为4000r/min，离心后的沉淀物洗涤后，转移到烧杯中放入80℃的干燥箱中干燥8h，即得到黑色的四氧化三铁颗粒0.1639g，产率为75.78％。如图2所示为pH＝7体系产物的图像颗粒分析系统4倍镜图，可看出产物截面呈圆形、三角形、多边形等无规则产物，产物粒径主要集中在40～60um。实施例3一种四氧化三铁的制备方法，具体包括如下步骤：S1、配制氢氧化钠溶液：在分析天平上准确称取2.0000gNaOH固体，加入适量的蒸馏水溶解，溶解后将溶液转移于50mL容量瓶中，加蒸馏水定容，配置成浓度为1mol/L的NaOH溶液，密封保存备用；配制氯化铁溶液：在分析天平上准确称取6.7576g的六水合氯化铁固体，取一个50mL的小烧杯加入适量的蒸馏水，滴加2～3滴浓盐酸调节pH于2.0以下，将称取的六水合氯化铁固体转移至烧杯中，用玻璃棒搅拌至烧杯里固体溶解后将烧杯里的溶液转移至250mL容量瓶中定容，配置成浓度为0.1mol/L的FeCl3溶液，密封保存备用；提取青椒汁：将青椒去籽，称取青椒119.5460g，用剪刀将其剪开放入研钵中，加入适量蒸馏水研磨，将研磨好的物质离心，接着将离心液过滤，过滤液转入250mL容量瓶中定容密封保存备用；S2、制备四氧化三铁：向20mL0.1mol/L的氯化铁溶液中加入25mL的青椒汁，接着滴加1mol/L的NaOH至pH为9.5，放入55℃的恒温水浴锅中反应3h；将得到的反应物质用台式多管平衡离心机离心10min，转速设置为4000r/min，离心后的沉淀物洗涤后，转移到烧杯中放入80℃的干燥箱中干燥8h，即得到黑色的四氧化三铁颗粒0.1744g，产率为80.64％。如图3所示为pH＝9.5体系产物的图像颗粒分析系统4倍镜图，可看出产物截面呈圆形、三角形、多边形等无规则产物，产物粒径主要集中在40～70um。综合图1、图2、图3的图像颗粒分析系统图可知，产物是无规则形状的四氧化三铁粒子；并且pH值得逐渐增大，加快了四氧化三铁颗粒的成核生长速率，产物颗粒粒径因此逐渐增大。并且，由于青椒汁中含有维生素C，实施例1、2、3都发生2Fe3++C6H8O6＝C6H6O6+2Fe2++2H+和Fe2++2Fe3++8OH-＝Fe3O4+4H2O这两个反应。同时青椒汁中的多种生物分子协同调控Fe3O4的成核与生长。由于pH＝3.5、pH＝7.0、pH＝9.5体系中加入的FeCl3溶液体积和青椒汁液的体积相同，只改变了加入NaOH的量，所以产物产率主要受第二步中OH-量决定：pH＝3.5体系中OH-最少，所以生成的四氧化三铁量最少；pH＝7.0体系其次，pH＝9.5体系最大。