本发明属材料科学技术领域，特别涉及一种氧化铝-碳化钛基复合陶瓷材料及其制备方法。
背景技术：
由于氧化铝-碳化钛基陶瓷刀具材料具有熔点高、耐磨性强、热化学性稳定好、硬度高等优点，适合于切削难加工材料。但氧化铝-碳化钛基陶瓷材料的强度和断裂韧度较低，刀具的寿命难以提高。陶瓷的韧度是陶瓷材料研究领域的核心问题。石墨烯具有独特的二维结构，是已知材料中最薄最坚硬的一种碳材料，其厚度为0.34nm，强度达130GPa，弹性模量为1.0TPa，热导率可达5000W/(m.K)，在陶瓷基体中添加石墨烯，其优异的力学性能可在复合材料中发挥增韧补强的作用(李建林,陈彬彬,章文等.陶瓷/石墨烯块体复合材料的研究进展[J].无机材料学报,2014,29(3):225-236)。文献(胡洋洋,许崇海,肖光春,等.氧化铝/氧化石墨烯复合陶瓷的制备及性能[J].硅酸盐学报,2016(3))报道了一种热压烧结的Al2O3/GS复合陶瓷材料，其将氧化铝改性并用石墨烯包裹制备得到Al2O3/GS复合陶瓷材料，该材料制备过程复杂，且受制于氧化铝基体的特点，材料抗弯强度低。
在氧化铝-碳化钛基陶瓷材料中添加石墨烯可使陶瓷材料内部形成弱的结合面，增加断裂能从而对材料增韧补强。但石墨烯的添加量和分散效果极大地影响材料抗弯强度和断裂韧度的提高。石墨烯容易团聚，其分散效果受多种因素的影响，例如分散剂种类、加入量以及超声分散的强度与时间等。因此，针对氧化铝-碳化钛材料体系，选取最优的石墨烯添加量，采用合理的分散工艺，可以有效改善该复合陶瓷材料的综合力学性能。
技术实现要素：
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种综合力学性能好、生产工艺简便、适合工业化生产的氧化铝-碳化钛基复合陶瓷材料及制备方法。
本发明是通过以下方式实现的：
一种氧化铝/碳化钛基复合陶瓷材料，以氧化铝-碳化钛为基体，其特征是：氧化铝-碳化钛基体中含有均匀分布的石墨烯；石墨烯的质量百分比为氧化铝-碳化钛基体的0.2～0.3％。石墨烯细化了晶粒，增加了穿晶断裂；材料部分晶界处为弱结合界面，有助于提高材料的抗弯强度和断裂韧度。该复合陶瓷材料适合于制作对断裂韧度及抗弯强度要求较高的难加工材料的切削刀具。
上述氧化铝-碳化钛基复合陶瓷材料的制备方法，其特征是包括以下步骤:
(1)石墨烯分散
将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到无水乙醇溶液中，边加边搅拌至PVP完全溶解；将石墨烯缓缓加入到PVP溶液中，搅拌均匀，并超声分散形成石墨烯悬浮液；石墨烯含量为Al2O3/TiC混合粉末总质量的0.2～0.3％，PVP与石墨烯质量比为1：3～5；
(2)混料
按体积百分比7：3称重Al2O3和TiC粉末并混合，加入Al2O3/TiC混合粉末总质量1％的MgO为烧结助剂,然后加入无水乙醇和步骤(1)中配制的石墨烯悬浮液；边加边搅拌，再超声分散形成混合均匀的浆料；将混合浆料倒入球磨桶中，加入Al2O3研磨球，干粉与球重量比为1：5；在球磨机上球磨60～72小时，经真空干燥、过筛，得到混合均匀的原料粉末；
(3)热压烧结
将步骤(2)制备的原料粉末装入石墨模具中，在真空环境下进行烧结，烧结工艺为：在室温～1200℃时，升温速率为40℃/分钟，在1200℃，保温5分钟；在1200℃-1700℃时，升温速率为35℃/分钟，均匀加压使压力平稳升至30MPa；在1700℃、压力30MPa条件下，保温10分钟，然后断电自然冷却至室温。
上述一种氧化铝-碳化钛基复合陶瓷材料的制备方法，其特征是步骤(1)中石墨烯超声分散时间为2～3小时，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与石墨烯质量比为1：3～5；步骤(2)中混合浆料研磨前需超声分散0.5～1小时。
本发明材料部分晶界处形成弱结合界面，石墨烯分布均匀，材料颗粒大小均匀。力学测试表明，添加0.2～0.3％的石墨烯后，氧化铝/碳化钛基复合陶瓷材料的抗弯强度和断裂韧度大幅提高，适合于制作对断裂韧度及抗弯强度要求较高的难加工材料的切削刀具。
相对于现有技术成果，本发明有如下优点：
(1)石墨烯分布均匀。从断口SEM图像观察发现石墨烯为片状形貌，均匀分布在氧化铝与碳化钛的界面上。
(2)材料部分晶界处形成弱结合界面。在外力作用下，弱界面处优先产生微裂纹，耗散主裂纹扩展的能量，阻碍主裂纹的扩展,使得材料的抗弯强度和断裂韧度提高。
(3)材料的抗弯强度和断裂韧性增强。相对未添加石墨烯的氧化铝-碳化钛复合陶瓷材料，添加石墨烯的材料抗弯强度和断裂韧性均提高10～20％。
(4)材料制备工艺简便，可控性强，易实现抗弯强度和断裂韧性氧化铝基陶瓷材料的制备。
具体实施方式
下面给出本发明的三个最佳实施例：
实施例1
(1)称取氧化铝和碳化钛混合粉末总质量0.2％的石墨烯，按石墨烯与PVP质量比3：1称取PVP，将两者先后加入200ml无水乙醇中搅拌均匀，超声分散2小时；将亚微米α-Al2O3(0.5μm)、亚微米TiC(0.5μm)按体积比7：3混合，加入氧化铝和碳化钛混合粉末质量分数为1％的MgO和分散后的石墨烯悬浮液，按5：1的球料比加入Al2O3研磨球，按200ml：60g的无水乙醇料比加入无水乙醇，超声分散0.5小时，然后放入球磨桶高速球磨60小时。
(2)将球磨后的复合浆料放入真空干燥箱，在真空度为-0.8MPa和120℃条件下烘干，过150目筛，得到分散良好的混合粉末。
(3)将步骤(2)制备的混合粉末装入石墨模具中，放入真空热压炉内烧结，烧结时，真空度始终保持在10Pa以下，烧结工艺为：在室温～1200℃时，升温速率为40℃/分钟，在1200℃，保温5分钟；在1200℃-1700℃时，升温速率为35℃/分钟，采用手动加压方式，使压力平稳均匀地加至30MPa；在1700℃、压力30MPa条件下，保温10分钟，然后断电自然冷却至室温。
材料的力学性能为：抗弯强度878～956MPa，断裂韧度为5.12～5.72MPa.m1/2。
实施例2
(1)称取氧化铝和碳化钛混合粉末总质量0.3％的石墨烯，按石墨烯与PVP质量比3：1称取PVP，将两者先后加入200ml无水乙醇中搅拌均匀，超声分散2小时；将亚微米α-Al2O3(0.5μm)、亚微米TiC(0.5μm)按体积比7：3混合，加入氧化铝和碳化钛混合粉末质量百分数为1％的MgO和分散后的石墨烯悬浮液，按5：1的球料比加入Al2O3研磨球，按200ml：60g的无水乙醇料比加入无水乙醇，超声分散0.5小时，然后放入球磨桶高速球磨60小时。
(2)将球磨后的复合浆料放入真空干燥箱，在真空度为-0.8MPa和120℃条件下烘干，过150目筛，得到分散良好的混合粉末。
(3)将步骤(2)制备的混合粉末装入石墨模具中，放入真空热压炉内烧结，烧结时，真空度始终保持在10Pa以下，烧结工艺为：在室温～1200℃时，升温速率为40℃/分钟，在1200℃，保温5分钟；在1200℃-1700℃时，升温速率为35℃/分钟，采用手动加压方式，使压力平稳均匀地加至30MPa；在1700℃、压力30MPa条件下，保温10分钟，然后断电自然冷却至室温。
材料的力学性能为：抗弯强度908～978MPa，断裂韧度为5.53～6.12MPa.m1/2。
实施例3
(1)称取氧化铝和碳化钛混合粉末总质量0.25％的石墨烯，按石墨烯与PVP质量比5：1称取PVP，将两者先后加入200ml无水乙醇中搅拌均匀，超声分散2小时；将亚微米α-Al2O3(0.5μm)、亚微米TiC(0.5μm)按体积比7：3混合，加入氧化铝和碳化钛混合粉末质量百分数为1％的MgO和分散后的石墨烯悬浮液，按5：1的球料比加入Al2O3研磨球，按200ml：60g的无水乙醇料比加入无水乙醇，超声分散0.5小时，然后放入球磨桶高速球磨60小时。
(2)将球磨后的复合浆料放入真空干燥箱，在真空度为-0.8MPa和120℃条件下烘干，过150目筛，得到分散良好的混合粉末。
(3)将步骤(2)制备的混合粉末装入石墨模具中，放入真空热压炉内烧结，烧结时，真空度始终保持在10Pa以下，烧结工艺为：在室温～1200℃时，升温速率为40℃/分钟，在1200℃，保温5分钟；在1200℃-1700℃时，升温速率为35℃/分钟，采用手动加压方式，使压力平稳均匀地加至30MPa；在1700℃、压力30MPa条件下，保温10分钟，然后断电自然冷却至室温。
材料的力学性能为：抗弯强度933～1037MPa，断裂韧度为5.75～6.33MPa.m1/2。