1.一种利用湿法磷酸副产物氟硅酸合成MCM-41介孔分子筛的方法,其特征在于,包括如下步骤:
方案a:
(1)将表面活性剂加入到水中,加热、搅拌溶解后,向其中加入氨水,然后加入氟硅酸溶液,快速剧烈搅拌5~10min,转移到三口烧瓶中,在回流状态下30~100℃水浴加热搅拌反应1~7h;反应结束后,抽滤分离得到滤饼、滤液;
(2)将所得滤饼洗涤并烘干,得到含有表面活性剂的硅基介孔分子筛前体,硅基介孔分子筛前体再经直接酸洗或者焙烧,得到纯硅的介孔分子筛Si-MCM-41;或
方案b:
(1)将表面活性剂加入到水中,加热、搅拌溶解后,向其中加入氨水,然后加入氟硅酸溶液,再加入铝源或者钛源,快速剧烈搅拌5~10min,转移到三口烧瓶中,在回流状态下30~100℃水浴加热搅拌反应1~7h;反应结束后,抽滤分离得到滤饼、滤液;
(2)将所得滤饼洗涤并烘干,得到含有表面活性剂的硅基介孔分子筛前体,硅基介孔分子筛前体再经直接酸洗或者焙烧,得到含钛的介孔分子筛Si/Ti-MCM-41或含铝的介孔分子筛Si/Al-MCM-41。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氟硅酸溶液为湿法磷酸副产物氟硅酸的低浓度溶液,所述氟硅酸溶液的浓度为10wt~30wt%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基卤化铵、十二烷基三甲基卤化铵、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠和脂肪酸甘油酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述铝源为偏铝酸钠、硝酸铝或水玻璃,所述钛源为有机钛酸酯或无机钛盐。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述介孔分子筛Si/Al-MCM-41的硅铝比为30~150;所述介孔分子筛Si/Ti-MCM-41的硅钛比为10~150。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸洗的过程为:将含有表面活性剂的硅基介孔分子筛前体加入到酸与无水乙醇的混合溶液中,10~90℃下加热回流1~8h;所述酸为盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸或醋酸,所述酸的浓度为0.5~5mol/L。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述焙烧的过程为:将含有表面活性剂的介孔分子筛前体以10℃/min的速度升温到600℃,在600℃保持5h,自然冷却到室温。
8.权利要求1~7任一所述方法制备得到的MCM-41 介孔分子筛。
9.权利要求8所述MCM-41 介孔分子筛在工业磷酸吸附除氟中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述应用的具体方法为:将MCM-41 介孔分子筛加入到工业磷酸中,在温度10~100℃下搅拌10~200min吸附除氟;所述MCM-41 介孔分子筛与工业磷酸的固液比为1:50~1:200。