一种Nd3+均匀掺杂石英玻璃的制备方法与流程

技术特征：

1.一种Nd³⁺均匀掺杂石英玻璃的制备方法，特征在于，该方法包括下列步骤：

步骤1)所述的Nd³⁺掺杂石英玻璃的成分范围为：Nd₂O₃：0.1～0.8mol％，Al₂O₃：0.8～12mol％，TiO₂：0～6mol％，其余为SiO₂，选定Nd³⁺掺杂石英玻璃组成的摩尔百分比，按选定的摩尔百分比称量原材料硅醇盐、六水合氯化钕、六水合氯化铝和钛酸四丁酯。

按所述的(硅醇盐+钛酸四丁酯)：水：有机溶剂＝1：2～10：4～20的比例计算称取原料，然后将硅醇盐、全部水及部分有机溶剂混合搅拌形成溶液A，将钛酸四丁酯与剩余部分的有机溶剂混合搅拌形成溶液B。然后将溶液B加入到溶液A中，最后将所述六水合氯化钕、六水合氯化铝依次加入所述的混合溶液中，再加入硅醇盐水解催化剂调节溶液的pH值，在室温下经过1～20小时充分搅拌，获得Nd³⁺，Al³⁺共掺或Nd³⁺,Al³⁺,Ti⁴⁺三掺的氧化硅透明溶胶液，再静置1～10天；

步骤2)将步骤1)得到的氧化硅透明溶胶液置于敞口烧瓶中，经60～120℃水浴加热，待溶液失去流动性变成凝胶粉体后，将该凝胶粉体置于管式炉中通氧加热进行脱水脱碳处理，得到去除残余碳和羟基的Al-Nd共掺或Al-Ti-Nd三掺的氧化硅粉体；

步骤3)将步骤2)得到的氧化硅粉体进行球磨处理，得到中位粒径为3～30μm的粉体，将球磨粉体经过100～200MPa冷等静压压制成块体素坯，再次置于管式炉中通Cl₂和O₂进行纯化处理，最后冷却得到纯化的掺杂粉体素坯；

步骤4)将步骤3)得到的纯化的掺杂粉体素坯置于石墨托盘上，1650～1750℃的气压烧结炉中热等静压烧结，随炉冷却形成无气泡透明玻璃；

步骤5)根据测试及后续激光放大需求，将步骤4)得到的无气泡透明玻璃加工、抛光成所需要的圆片状或者棒状备用。

2.根据权利要求1所述的一种Nd³⁺均匀掺杂石英玻璃的制备方法，其特征在于所述的硅醇盐为Si(OC₂H₅)₄时，使用的有机溶剂为C₂H₅OH，当硅醇盐为Si(OCH₃)₄时，使用的有机溶剂为CH₃OH，所述的硅醇盐水解催化剂为盐酸、醋酸或者氨水。

3.根据权利要求1所述的一种高浓度Nd³⁺均匀掺杂石英玻璃的制备方法，其特征在于所述的步骤2)中凝胶粉体在管式炉脱水脱碳时，管式炉温度为120～800℃，加热时间为3～10小时，氧气流量为25～50L/h，然后冷却至室温。

4.根据权利要求1所述的一种高浓度Nd³⁺均匀掺杂石英玻璃的制备方法，其特征在于所述的步骤3)中粉体再次置于管式炉中通Cl₂和O₂进行纯化处理时，处理温度为600～900℃，Cl₂流量为5～10L/h通Cl2高温纯化1～3小时后，通O₂ 1h，然后冷却至室温。

5.根据权利要求1所述的一种高浓度Nd³⁺均匀掺杂石英玻璃的制备方法，其特征在于所述的步骤4)中热等静压烧结时，在室温到烧结温度1650～1750℃的升温过程中抽真空处理，真空度为10^-1～10^-3Pa，在到达烧结温度时充N₂达到压力为1～2MPa,保压0.5～2h，然后随炉冷却。