本发明涉及一种铁包覆氧化镁固定型晶须的制备方法，属于氧化镁晶须制备技术领域。
背景技术：
晶须是一种针状单晶体材料，其直径为零点几至几个微米，长度为几微米至数百微米。由于晶体结构十分完整，其具有惊人的力学强度，作为塑料、金属和陶瓷等物质的改性添加剂，显示出极佳的物理化学性质和优异的机械性能。氧化镁晶须具有良好的耐热性、绝缘性、热传导性、耐碱性、稳定性和补强特性，作为先进复合材料的改性剂日益引人瞩目，是一种多功能、高功能的无机材料。
氧化镁晶须的制备方法有很多，主要有气相法、液相法和固相法。气相法是指通过各种方法生成镁蒸气，然后以惰性气体将镁蒸气运送到反应室与氧气(或水蒸气)发生反应得到氧化镁晶须。该法的优点是得到的晶须长径比大、直径分布均匀，质量好。但其整个工艺反应过程、反应条件和反应设备都较为复杂，可控性差，且产率低。液相法就是通过原料液制成晶须前驱体，然后将前驱体晶须按一定煅烧工艺煅烧成氧化镁晶须。前驱体主要有碱式硫酸镁、碱式氯化镁、碳酸镁。由于其烧结温度高，破坏前驱体纤维状外形，导致晶须之间易烧结而产生硬团聚，分散不均匀。固相法指的是镁盐在助溶剂的作用下，在高温中反应生成氧化镁晶须。其工艺简单，易于工业化，但制得的氧化镁晶须杂质较多，纯度低，需精制。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对液相法制备氧化镁晶须，由于其烧结温度高，破坏前驱体纤维状外形，导致晶须之间易烧结而产生硬团聚，分散不均匀的弊端，提供了一种将菱镁矿破碎球磨过筛后，于马弗炉中预热、煅烧，收集硫酸镁溶液并与碳酸铵复合沉淀收集碳酸镁，通过将碳酸镁五羰基铁复合并干燥预包覆，随后升温煅烧，在升温过程中使铁包覆至晶须表面，保证晶须纤维在煅烧过程中不发生改变，从而改善晶须间分散性，制备不易团聚的氧化镁晶须的方法，有效解决了液相法烧结温度高，破坏前驱体纤维状外形，导致晶须之间易烧结而产生硬团聚的问题。本发明制备步骤简单，制备成本低，制备过程中无硬团聚现象发生，所得氧化镁晶须具有较好的分散性能。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）选取菱镁矿，将其置于液压破碎机中破碎至粒径为1cm矿石颗粒，随后将矿石颗粒置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h，过90～100目筛，收集得菱镁矿石粉末；
（2）将上述制备的菱镁矿石粉末置于马弗炉中，在150～200℃下预热10～15min，随后以10℃/min速率升温至850～1000℃，保温煅烧1～2h后，静置冷却至室温，碾磨制备得煅烧菱镁矿石粉末，按质量比1:8，将煅烧菱镁矿石粉末与质量分数40%硫酸搅拌混合并置于45～50℃下水浴加热25～30min，随后静置冷却至室温，过滤并收集滤液得硫酸镁溶液；
（3）按质量比1:8，将碳酸铵添加至上述制备的硫酸镁溶液中，在55～60℃下搅拌混合45～60min，抽滤并收集滤饼，按质量比1:1，将滤饼与五羰基铁搅拌混合，再在95～100℃下旋转蒸发至干，制备得预浸碳酸镁晶须；
（4）将上述制备的预浸碳酸镁晶须置于坩埚中，将坩埚置于管式气氛炉中，通氮气排除空气，在氮气气氛下，按五羰基铁与预浸碳酸镁晶须质量比5:1，将五羰基铁添加至坩埚中，升温至250～300℃，保温反应2～3h后，停止通入氮气并打开大气连通管，以10℃/min速率升温至950～1000℃，保温煅烧1～2h，随后停止加热并静置冷却至室温，即可制备得一种铁包覆氧化镁固定型晶须。
本发明的应用方法：按质量比3:2，将硅酸盐水泥与自来水混合，以120～160r/min搅拌1～2h，得搅拌物，随后向搅拌物中添加本发明制得的铁包覆氧化镁固定型晶须，控制添加量为5～7%，添加完毕搅拌混合均匀，并将混合料放入模具中，于20～30℃下压制成型，再在180～200℃下蒸制8～10h，即可制得试块。本发明氧化镁晶须在基体中分散均匀，可有效增强试块的弯曲强度和冲击强度，试块的弯曲强度达260～300kg/m2，冲击强度达20.5～42.3kg/m2，值得推广与使用。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，成本低，制备过程中无硬团聚现象发生，可控性强；
（2）本发明氧化镁晶须具有较好的分散性能，粒径分布均匀，晶形好，表面光滑。
具体实施方式
首先选取菱镁矿，将其置于液压破碎机中破碎至粒径为1cm矿石颗粒，随后将矿石颗粒置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h，过90～100目筛，收集得菱镁矿石粉末；将上述制备的菱镁矿石粉末置于马弗炉中，在150～200℃下预热10～15min，随后以10℃/min速率升温至850～1000℃，保温煅烧1～2h后，静置冷却至室温，碾磨制备得煅烧菱镁矿石粉末，按质量比1:8，将煅烧菱镁矿石粉末与质量分数40%硫酸搅拌混合并置于45～50℃下水浴加热25～30min，随后静置冷却至室温，过滤并收集滤液得硫酸镁溶液；按质量比1:8，将碳酸铵添加至上述制备的硫酸镁溶液中，在55～60℃下搅拌混合45～60min，抽滤并收集滤饼，按质量比1:1，将滤饼与五羰基铁搅拌混合，再在95～100℃下旋转蒸发至干，制备得预浸碳酸镁晶须；将上述制备的预浸碳酸镁晶须置于坩埚中，将坩埚置于管式气氛炉中，通氮气排除空气，在氮气气氛下，按五羰基铁与预浸碳酸镁晶须质量比5:1，将五羰基铁添加至坩埚中，升温至250～300℃，保温反应2～3h后，停止通入氮气并打开大气连通管，以10℃/min速率升温至950～1000℃，保温煅烧1～2h，随后停止加热并静置冷却至室温，即可制备得一种铁包覆氧化镁固定型晶须。
实例1
首先选取菱镁矿，将其置于液压破碎机中破碎至粒径为1cm矿石颗粒，随后将矿石颗粒置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h，过90～100目筛，收集得菱镁矿石粉末；将上述制备的菱镁矿石粉末置于马弗炉中，在150～200℃下预热10～15min，随后以10℃/min速率升温至850～1000℃，保温煅烧1～2h后，静置冷却至室温，碾磨制备得煅烧菱镁矿石粉末，按质量比1:8，将煅烧菱镁矿石粉末与质量分数40%硫酸搅拌混合并置于45～50℃下水浴加热25～30min，随后静置冷却至室温， 过滤并收集滤液得硫酸镁溶液；按质量比1:8，将碳酸铵添加至上述制备的硫酸镁溶液中，在55～60℃下搅拌混合45～60min，抽滤并收集滤饼，按质量比1:1，将滤饼与五羰基铁搅拌混合，再在95～100℃下旋转蒸发至干，制备得预浸碳酸镁晶须；将上述制备的预浸碳酸镁晶须置于坩埚中，将坩埚置于管式气氛炉中，通氮气排除空气，在氮气气氛下，按五羰基铁与预浸碳酸镁晶须质量比5:1，将五羰基铁添加至坩埚中，升温至250～300℃，保温反应2～3h后，停止通入氮气并打开大气连通管，以10℃/min速率升温至950～1000℃，保温煅烧1～2h，随后停止加热并静置冷却至室温，即可制备得一种铁包覆氧化镁固定型晶须。
按质量比3:2，将硅酸盐水泥与自来水混合，以120r/min搅拌1h，得搅拌物，随后向搅拌物中添加本发明制得的铁包覆氧化镁固定型晶须，控制添加量为5%，添加完毕搅拌混合均匀，并将混合料放入模具中，于20℃下压制成型，再在180℃下蒸制8h，即可制得试块。本发明氧化镁晶须在基体中分散均匀，可有效增强试块的弯曲强度和冲击强度，试块的弯曲强度达260kg/m2，冲击强度达20.5kg/m2，值得推广与使用。
实例2
首先选取菱镁矿，将其置于液压破碎机中破碎至粒径为1cm矿石颗粒，随后将矿石颗粒置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h，过90～100目筛，收集得菱镁矿石粉末；将上述制备的菱镁矿石粉末置于马弗炉中，在150～200℃下预热10～15min，随后以10℃/min速率升温至850～1000℃，保温煅烧1～2h后，静置冷却至室温，碾磨制备得煅烧菱镁矿石粉末，按质量比1:8，将煅烧菱镁矿石粉末与质量分数40%硫酸搅拌混合并置于45～50℃下水浴加热25～30min，随后静置冷却至室温， 过滤并收集滤液得硫酸镁溶液；按质量比1:8，将碳酸铵添加至上述制备的硫酸镁溶液中，在55～60℃下搅拌混合45～60min，抽滤并收集滤饼，按质量比1:1，将滤饼与五羰基铁搅拌混合，再在95～100℃下旋转蒸发至干，制备得预浸碳酸镁晶须；将上述制备的预浸碳酸镁晶须置于坩埚中，将坩埚置于管式气氛炉中，通氮气排除空气，在氮气气氛下，按五羰基铁与预浸碳酸镁晶须质量比5:1，将五羰基铁添加至坩埚中，升温至250～300℃，保温反应2～3h后，停止通入氮气并打开大气连通管，以10℃/min速率升温至950～1000℃，保温煅烧1～2h，随后停止加热并静置冷却至室温，即可制备得一种铁包覆氧化镁固定型晶须。
按质量比3:2，将硅酸盐水泥与自来水混合，以140r/min搅拌2h，得搅拌物，随后向搅拌物中添加本发明制得的铁包覆氧化镁固定型晶须，控制添加量为6%，添加完毕搅拌混合均匀，并将混合料放入模具中，于25℃下压制成型，再在190℃下蒸制9h，即可制得试块。本发明氧化镁晶须在基体中分散均匀，可有效增强试块的弯曲强度和冲击强度，试块的弯曲强度达280kg/m2，冲击强度达31.6kg/m2，值得推广与使用。
实例3
首先选取菱镁矿，将其置于液压破碎机中破碎至粒径为1cm矿石颗粒，随后将矿石颗粒置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h，过90～100目筛，收集得菱镁矿石粉末；将上述制备的菱镁矿石粉末置于马弗炉中，在150～200℃下预热10～15min，随后以10℃/min速率升温至850～1000℃，保温煅烧1～2h后，静置冷却至室温，碾磨制备得煅烧菱镁矿石粉末，按质量比1:8，将煅烧菱镁矿石粉末与质量分数40%硫酸搅拌混合并置于45～50℃下水浴加热25～30min，随后静置冷却至室温， 过滤并收集滤液得硫酸镁溶液；按质量比1:8，将碳酸铵添加至上述制备的硫酸镁溶液中，在55～60℃下搅拌混合45～60min，抽滤并收集滤饼，按质量比1:1，将滤饼与五羰基铁搅拌混合，再在95～100℃下旋转蒸发至干，制备得预浸碳酸镁晶须；将上述制备的预浸碳酸镁晶须置于坩埚中，将坩埚置于管式气氛炉中，通氮气排除空气，在氮气气氛下，按五羰基铁与预浸碳酸镁晶须质量比5:1，将五羰基铁添加至坩埚中，升温至250～300℃，保温反应2～3h后，停止通入氮气并打开大气连通管，以10℃/min速率升温至950～1000℃，保温煅烧1～2h，随后停止加热并静置冷却至室温，即可制备得一种铁包覆氧化镁固定型晶须。
按质量比3:2，将硅酸盐水泥与自来水混合，以160r/min搅拌2h，得搅拌物，随后向搅拌物中添加本发明制得的铁包覆氧化镁固定型晶须，控制添加量为7%，添加完毕搅拌混合均匀，并将混合料放入模具中，于30℃下压制成型，再在200℃下蒸制10h，即可制得试块。本发明氧化镁晶须在基体中分散均匀，可有效增强试块的弯曲强度和冲击强度，试块的弯曲强度达300kg/m2，冲击强度达42.3kg/m2，值得推广与使用。