螺旋位错驱动生长螺旋型层状硒化锡纳米片的制备方法与流程

本发明涉及硒化锡纳米片制备领域，尤其是一种螺旋位错驱动生长螺旋型层状硒化锡纳米片的制备方法。

背景技术：

原子级厚度的二维材料包括石墨烯、氮化硼以及过渡金属硫化物等等都显示了与其块体材料所不同的新特性，使其在电子器件、光电子器件等方面存在良好的应用前景。然而，目前精确生长厚度、尺寸、结构、对称性以及成分等可控的二维材料仍然存在重要的挑战。硒化锡作为一种存储丰富、毒性低、化学稳定性好的窄带隙的P型半导体材料，在太阳能电池、光电探测器和近红外光电设备上都有良好的应用前景。迄今为止，通过化学法将硒化锡纳米花、纳米片以及纳米线等一系列硒化锡纳米结构都已经合成出来；然而，一些独特的纳米结构例如原子级厚度的螺旋型层状硒化锡纳米片却很少研究。

技术实现要素：

为了解决现有技术的不足，本发明针对二维材料厚度、尺寸、结构、对称性以及成分难以调控的现状，提供一种可靠有效、调控简单的螺旋位错驱动生长螺旋型层状硒化锡纳米片的制备方法。

为了实现上述的技术目的，本发明的技术方案为：

螺旋位错驱动生长螺旋型层状硒化锡纳米片的制备方法，其包括以下步骤：

1）在室温条件下，配置浓度为0.4～1.0mmol/L的氯化亚锡、浓度为0.4～1.0mmol/L的二氧化硒和浓度为160～400g/L的聚乙烯吡咯烷酮的苯甲醇溶液，并混合均匀；

2）将混合均匀后的溶液转移至三颈圆底烧瓶中进行密封和搅拌，并缓慢通入保护气体；

3）在保护气体氛围中，将溶液加热至190～210℃，并恒温保持12～18h；

4）将溶液自然冷却至室温后，在900～1100rpm的转速下进行离心8～12min，所得离心产物用无水乙醇进行洗涤过滤，并保存在无水乙醇溶液中，即制得螺旋位错驱动生长螺旋型层状硒化锡纳米片。

进一步，所述步骤1）中氯化亚锡的浓度为0.8mmol/L，二氧化硒的浓度为0.8mmol/L，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为320g/L。

进一步，所述的步骤1）中氯化亚锡、二氧化硒和聚乙烯吡咯烷酮按1mmol/L：1 mmol/L：400g/L的比例混合均匀。

进一步，所述步骤2）和步骤3）的保护气体为氮气、氦气或氩气。

进一步，所述的步骤3）在保护气体氛围中，溶液被加热至200℃。

进一步，所述步骤4）制得的螺旋位错驱动生长螺旋型层状硒化锡纳米片具有原子级厚度的螺旋周期性。

进一步，所述的螺旋位错驱动生长螺旋型层状硒化锡纳米片的螺旋体由一个以上相互连接的矩形硒化锡纳米片组成，所述相互连接的矩形硒化锡纳米片面积依序递减。

通过采用上述的技术方案，本发明的有益效果为：利用溶剂法的技术路线来制备螺旋型层状硒化锡纳米片，通过控制前驱液的浓度来控制硒化锡纳米片以螺旋位错驱动生长，该方法操作简单、成本低，所制得的螺旋型层状硒化锡纳米片具有原子级厚度的螺旋周期性。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的阐述：

图1为本发明螺旋型层状硒化锡纳米片的低倍扫描电镜图；

图2为图1中（b）处经高倍放大后的扫描电镜图；

图3为图1中（b）处螺旋型层状硒化锡纳米片的原子力显微镜形貌图；

图4为图3中虚线处的截面图示，内部小图为螺旋型层状硒化锡纳米片的结构示意图；

图5为本发明螺旋型层状硒化锡纳米片的X射线衍射图；

图6为本发明螺旋型层状硒化锡纳米片的透射电镜图；

图7为锡在图6中所对应的元素成像图；

图8为硒在图6中所对应的元素成像图；

图9为螺旋型层状硒化锡纳米片的电子能力色散图谱；

图10为螺旋型层状硒化锡纳米片的高分辨率透射电子显微镜图；

图11为螺旋型层状硒化锡纳米片的电子衍射图；

图12为图6中螺旋型层状硒化锡纳米片中心的透射电镜图；

图13为螺旋型层状硒化锡纳米片的吸收光谱图；

图14为螺旋型层状硒化锡纳米片的拉曼光谱图。

具体实施方式

螺旋位错驱动生长螺旋型层状硒化锡纳米片的制备方法，其包括以下步骤：

1）在室温条件下，配置浓度为0.4～1.0mmol/L的氯化亚锡、浓度为0.4～1.0mmol/L的二氧化硒和浓度为160～400g/L的聚乙烯吡咯烷酮的苯甲醇溶液，并混合均匀；

2）将混合均匀后的溶液转移至三颈圆底烧瓶中进行密封和搅拌，并缓慢通入保护气体；

3）在保护气体氛围中，将溶液加热至190～210℃，并恒温保持12～18h；

4）将溶液自然冷却至室温后，在900～1100rpm的转速下进行离心12～18min，所得离心产物用无水乙醇进行洗涤过滤，并保存在无水乙醇溶液中，即制得螺旋位错驱动生长螺旋型层状硒化锡纳米片。

进一步，所述步骤1）中氯化亚锡的浓度为0.8mmol/L，二氧化硒的浓度为0.8mmol/L，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为320g/L。

进一步，所述的步骤1）中氯化亚锡、二氧化硒和聚乙烯吡咯烷酮按1mmol/L：1 mmol/L：400g/L的比例混合均匀。

进一步，所述步骤2）和步骤3）的保护气体为氮气、氦气或氩气。

进一步，所述的步骤3）在保护气体氛围中，溶液被加热至200℃。

进一步，所述步骤4）制得的螺旋位错驱动生长螺旋型层状硒化锡纳米片具有原子级厚度的螺旋周期性。

进一步，所述的螺旋位错驱动生长螺旋型层状硒化锡纳米片的螺旋体由一个以上相互连接的矩形硒化锡纳米片组成，所述相互连接的矩形硒化锡纳米片面积依序递减。

实施例1

一种螺旋位错驱动生长螺旋型层状硒化锡纳米片的制备方法，其包括以下步骤：

1）在室温条件下，配置浓度为0.8mmol/L的氯化亚锡、浓度为0.8mmol/L的二氧化硒、浓度为320g/L的聚乙烯吡咯烷酮，比例为1mmol/L：1 mmol/L：400g/L的苯甲醇溶液，并混合均匀；

2）将混合均匀后的溶液转移至三颈圆底烧瓶中进行密封和搅拌，并缓慢通入氮气；

3）在氮气氛围中，将溶液加热至200℃，并恒温保持12h；

4）将溶液自然冷却至室温后，在1000rpm的转速下进行离心10min，所得离心产物用无水乙醇进行洗涤过滤，并保存在无水乙醇溶液中，即制得具有原子级厚度的螺旋周期性的螺旋位错驱动生长螺旋型层状硒化锡纳米片，所述的螺旋位错生长驱动生长的螺旋型层状硒化锡纳米片的螺旋体由一个以上相互连接的矩形硒化锡纳米片组成，其中相互连接的矩形硒化锡纳米片的面积依序递减。

实施例2

一种螺旋位错驱动生长螺旋型层状硒化锡纳米片的制备方法，其包括以下步骤：

1）在室温条件下，配置浓度为0.4mmol/L的氯化亚锡、浓度为0.4mmol/L的二氧化硒、浓度为160g/L的聚乙烯吡咯烷酮，比例为1mmol/L：1 mmol/L：400g/L的苯甲醇溶液，并混合均匀；

2）将混合均匀后的溶液转移至三颈圆底烧瓶中进行密封和搅拌，并缓慢通入氩气；

3）在氩气氛围中，将溶液加热至210℃，并恒温保持18h；

4）将溶液自然冷却至室温后，在900rpm的转速下进行离心12min，所得离心产物用无水乙醇进行洗涤过滤，并保存在无水乙醇溶液中，即制得具有原子级厚度的螺旋周期性的螺旋位错驱动生长螺旋型层状硒化锡纳米片，所述的螺旋位错生长驱动生长的螺旋型层状硒化锡纳米片的螺旋体由一个以上相互连接的矩形硒化锡纳米片组成，其中相互连接的矩形硒化锡纳米片的面积依序递减。

实施例3

一种螺旋位错驱动生长螺旋型层状硒化锡纳米片的制备方法，其包括以下步骤：

1）在室温条件下，配置浓度为1.0mmol/L的氯化亚锡、浓度为1.0mmol/L的二氧化硒、浓度为400g/L的聚乙烯吡咯烷酮，比例为1mmol/L：1 mmol/L：400g/L的苯甲醇溶液，并混合均匀；

2）将混合均匀后的溶液转移至三颈圆底烧瓶中进行密封和搅拌，并缓慢通入氦气；

3）在氦气氛围中，将溶液加热至190℃，并恒温保持16h；

4）将溶液自然冷却至室温后，在1100rpm的转速下进行离心8min，所得离心产物用无水乙醇进行洗涤过滤，并保存在无水乙醇溶液中，即制得具有原子级厚度的螺旋周期性的螺旋位错驱动生长螺旋型层状硒化锡纳米片，所述的螺旋位错生长驱动生长的螺旋型层状硒化锡纳米片的螺旋体由一个以上相互连接的矩形硒化锡纳米片组成，其中相互连接的矩形硒化锡纳米片的面积依序递减。

以上所述为本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理和精神的情况下凡依本发明申请专利范围所做的均等变化、修改、替换和变型，皆应属本发明的涵盖范围。