本发明涉及一种氮化铝陶瓷基片的制备方法，特别涉及一种添加复合助烧剂制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法。
背景技术：
：氮化铝是一种综合性能优良新型陶瓷材料，具有优良的热传导性，可靠的电绝缘性，低的介电常数和介电损耗，无毒以及与硅相匹配的热膨胀系数等一系列优良特性，被认为是新一代高集程度半导体基片和电子器件封装的理想材料。氮化铝基片可用于混合集成电路、半导体功率器件、电力电子器件、光电器件、半导体制冷堆、微波器件等领域，作为基板和封装材料。氮化铝基片克服了氧化铍、氧化铝基片由于线膨胀系数与Si不匹配而造成的基片与Si片之间的热失配现象，这一优点在组装大尺寸芯片时十分重要。用氮化铝基片取代热导率高但有毒的氧化铍基片已是进来的发展趋势。经检索，专利CN103819195B公开了一种添加三元复合烧结剂制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法，其创新点在于：包括如下步骤：1）配料：将氮化铝粉末和CaO-AL2O3-Y2O3三元复合烧结剂混合；2）球磨：向粉体中加入溶剂和分散剂，然后在球模室内进行球磨；3）混磨：加入粘结剂和增塑剂进行二次球磨；4）真空除泡：向混磨后的浆料中加入除泡剂，然后放入真空室真空除泡；5）流延成型：用流延机对处理好的浆料进行流延成型；6）排胶：将生坯置入空气烧结炉中排出氮化铝坯体中的有机物；7）烧结：控制烧结温度为1500-1700℃。本发明通过在氮化铝粉末中添加三元复合烧结剂，能够得到热导率高的氮化铝陶瓷基片，不需要采用高温烧结，降低了能耗，节约生产成本；但是该方法仍存在一定的缺点：1.本发明中使用的助烧剂在较低的烧结温度下可获得高的热导率，降低能耗，但配方中，Y2O3熔点为2415℃，熔点相对较高，进而一定程度上抑制了热导率；2.本发明中采用流延一步成型，进而生坯受力各向不能保证一致，进而使得整体的性能不一。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是提供一种添加复合助烧剂制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法，该制备方法，改变助烧剂的配方，该复合助烧剂能够大大提高导热效率，且进一步地促进氮化铝陶瓷致密化；同时，在流延初步成型后，再加静压成型步骤，进一步提高性能的一致性。为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种添加复合助烧剂制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法，其创新点在于：所述制备方法包括如下步骤：（1）配制氮化铝陶瓷粉体：在氮化铝粉体中加入复合助烧剂，搅拌均匀即可得到氮化铝陶瓷粉体，且氮化铝粉体与复合助烧剂的质量比为10～12:1；其中，所述复合助烧剂由碱金属化合物、碱土金属化合物和稀土金属化合物组成，且碱金属化合物、碱土金属化合物和稀土金属化合物的摩尔比为250:80-86:1000；所述碱金属化合物为Li2O，碱土金属化合物为MgO和CaO的混合物，且MgO和CaO的摩尔比为1:1.06；稀土金属化合物为YF3；（2）球磨：向步骤（1）的氮化铝陶瓷粉体中加入粉体重量35-42%的乙醇、正丙醇和丁酮的混合溶剂、粉体重量1.7-1.9﹪的分散剂、粉体重量0.9-1.1%的粘结剂和粉体重量0.4-0.6%的增塑剂，然后在球磨室内进行球磨，得到浆料，时间为20-40小时；（3）真空除泡：向球磨后的浆料中加入粉体重量0.6-1.2%的除泡剂，然后放入真空室真空除泡，真空度20～22英寸水银柱,控制粘度在4000-6500cps；（4）流延初成型：用流延机对真空除泡后的浆料进行流延成型，粘性浆料通过浆料刮刀，控制刮刀高度为0.4mm，流延带速为0.1-0.3m/min，流延出的浆料膜经过干燥从基板上剥落下来，干燥温度为一区温度为30-50℃，干燥二区温度为60-80℃；（5）静压成型：将生坯片一层一层的放在承烧板上，放入冷等静压机中压制成型，等静压压力为160～200MPa，保压时间为8～20min；（6）排胶：静压成型后，将其放入空气烧结炉中，以0.3～0.4℃/min的速度从室温缓慢升温到400℃，再以1～2℃/min的速度升温至600℃，并在该温度下保温5小时，使氮化铝坯体中的有机物充分排出；（7）烧结：排胶后的产品进行微波烧结即可得到氮化铝陶瓷基片，微波烧结处理中烧结温度为1300℃至1450℃，保温时间为20分钟至40分钟。进一步地，所述步骤（1）中的复合助烧剂是由以下步骤制备成的：（1）混合：将摩尔比为1:1.06的MgO和CaO混合，并将其搅拌均匀，得到第一混合粉体；再将摩尔比为250:80-86:1000的Li2O、第一混合粉体和YF3进行搅拌均匀，得到第二混合粉体；（2）湿磨：将第二混合粉体与酒精按体积比1∶1的比例投入球磨机，球磨时间为8～12小时，得到浆料；（3）烘干：将球磨后的浆料在烘干箱中烘干，烘干温度控制在80～120℃范围内，烘干时间为16～24小时，得到粉状物料；（4）烧结：将粉料压制成块，再将块材置于烧结炉中在800～900℃温度下烧结3.5～4.5小时；（5）破碎：将烧结后得到固体进行破碎、筛分，制备出粒度均匀的复合助烧剂。本发明的优点在于：（1）本发明添加复合助烧剂制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法，添加的复合助烧剂，其配方中稀土金属化合物选用YF3，与Y2O3相比有着较低的熔点，在高温下，液态的化合物在AIN颗粒之间流动与重新分布，使得其中的有充足的机会与AIN颗粒表面的氧，从而有效地降低了AIN颗粒表面的氧含量，减少了高温下AIN晶格中氧缺陷的形成，进而可使氮化铝陶瓷基片有更高的热导率；同时，碱土金属化合物为MgO和CaO的混合物，MgO的作用与同族氧化物CaO作用类似，通过两者的协同作用，更有益于烧结致密化；此外，在流延初步成型后，再采用静压成型，成型时，压力控制在160～200MPa，用较大的成型压力，保证生坯受力各向一致，进而保证了氮化铝陶瓷基片高导热性能的一致性；且烧结温度与传统相比，有所降低，但制备出的氮化铝陶瓷基片具有更高的导热性，进而降低了能耗，节约生产成本。（2）本发明添加复合助烧剂制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法，其中，添加的复合助烧剂采用特定的工艺步骤制备成，使得制备出的复合助烧剂性能更佳。具体实施方式下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。本发明添加复合助烧剂制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法，该制备方法包括如下步骤：（1）配制氮化铝陶瓷粉体：在氮化铝粉体中加入复合助烧剂，搅拌均匀即可得到氮化铝陶瓷粉体，且氮化铝粉体与复合助烧剂的质量比为10～12:1；其中，所述复合助烧剂由碱金属化合物、碱土金属化合物和稀土金属化合物组成，且碱金属化合物、碱土金属化合物和稀土金属化合物的摩尔比为250:80-86:1000；所述碱金属化合物为Li2O，碱土金属化合物为MgO和CaO的混合物，且MgO和CaO的摩尔比为1:1.06；稀土金属化合物为YF3；（2）球磨：向步骤（1）的氮化铝陶瓷粉体中加入粉体重量35-42%的乙醇、正丙醇和丁酮的混合溶剂、粉体重量1.7-1.9﹪的分散剂、粉体重量0.9-1.1%的粘结剂和粉体重量0.4-0.6%的增塑剂，然后在球磨室内进行球磨，得到浆料，时间为20-40小时；（3）真空除泡：向球磨后的浆料中加入粉体重量0.6-1.2%的除泡剂，然后放入真空室真空除泡，真空度20～22英寸水银柱,控制粘度在4000-6500cps；（4）流延初成型：用流延机对真空除泡后的浆料进行流延成型，粘性浆料通过浆料刮刀，控制刮刀高度为0.4mm，流延带速为0.1-0.3m/min，流延出的浆料膜经过干燥从基板上剥落下来，干燥温度为一区温度为30-50℃，干燥二区温度为60-80℃；（5）静压成型：将生坯片一层一层的放在承烧板上，放入冷等静压机中压制成型，等静压压力为160～200MPa，保压时间为8～20min；（6）排胶：静压成型后，将其放入空气烧结炉中，以0.3～0.4℃/min的速度从室温缓慢升温到400℃，再以1～2℃/min的速度升温至600℃，并在该温度下保温5小时，使氮化铝坯体中的有机物充分排出；（7）烧结：排胶后的产品进行微波烧结即可得到氮化铝陶瓷基片，微波烧结处理中烧结温度为1300℃至1450℃，保温时间为20分钟至40分钟。本发明中，步骤（1）中的复合助烧剂是由以下步骤制备成的：（1）混合：将摩尔比为1:1.06的MgO和CaO混合，并将其搅拌均匀，得到第一混合粉体；再将摩尔比为250:80-86:1000的Li2O、第一混合粉体和YF3进行搅拌均匀，得到第二混合粉体；（2）湿磨：将第二混合粉体与酒精按体积比1∶1的比例投入球磨机，球磨时间为8～12小时，得到浆料；（3）烘干：将球磨后的浆料在烘干箱中烘干，烘干温度控制在80～120℃范围内，烘干时间为16～24小时，得到粉状物料；（4）烧结：将粉料压制成块，再将块材置于烧结炉中在800～900℃温度下烧结3.5～4.5小时；（5）破碎：将烧结后得到固体进行破碎、筛分，制备出粒度均匀的复合助烧剂。经过多次反应条件的筛选，并考虑到反应的效果和绿色化学的原则，作为优选，实施例中复合助烧剂的制备步骤如下：（1）混合：将摩尔比为1:1.06的MgO和CaO混合，并将其搅拌均匀，得到第一混合粉体；再将摩尔比为250:80-86:1000的Li2O、第一混合粉体和YF3进行搅拌均匀，得到第二混合粉体；（2）湿磨：将第二混合粉体与酒精按体积比1∶1的比例投入球磨机，球磨时间为10小时，得到浆料；（3）烘干：将球磨后的浆料在烘干箱中烘干，烘干温度控制在100℃，烘干时间为20小时，得到粉状物料；（4）烧结：将粉料压制成块，再将块材置于烧结炉中在850℃温度下烧结4小时；（5）破碎：将烧结后得到固体进行破碎、筛分，制备出粒度均匀的复合助烧剂。实施例1本实施例添加复合助烧剂制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法，该制备方法包括如下步骤：（1）配制氮化铝陶瓷粉体：在氮化铝粉体中加入Li2O-MgO-CaO-YF3复合助烧剂，搅拌均匀即可得到氮化铝陶瓷粉体，且氮化铝粉体与复合助烧剂的质量比为10:1；；（2）球磨：向步骤（1）的氮化铝陶瓷粉体中加入粉体重量35%的乙醇、正丙醇和丁酮的混合溶剂、粉体重量1.7﹪的分散剂、粉体重量0.9%的粘结剂和粉体重量0.4%的增塑剂，然后在球磨室内进行球磨，得到浆料，时间为40小时；（3）真空除泡：向球磨后的浆料中加入粉体重量0.6%的除泡剂，然后放入真空室真空除泡，真空度20英寸水银柱,控制粘度在6500cps；（4）流延初成型：用流延机对真空除泡后的浆料进行流延成型，粘性浆料通过浆料刮刀，控制刮刀高度为0.4mm，流延带速为0.1m/min，流延出的浆料膜经过干燥从基板上剥落下来，干燥温度为一区温度为50℃，干燥二区温度为80℃；（5）静压成型：将生坯片一层一层的放在承烧板上，放入冷等静压机中压制成型，等静压压力为160MPa，保压时间为20min；（6）排胶：静压成型后，将其放入空气烧结炉中，以0.3℃/min的速度从室温缓慢升温到400℃，再以1℃/min的速度升温至600℃，并在该温度下保温5小时，使氮化铝坯体中的有机物充分排出；（7）烧结：排胶后的产品进行微波烧结即可得到氮化铝陶瓷基片，微波烧结处理中烧结温度为1300℃，保温时间为40分钟。实施例2本实施例添加复合助烧剂制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法，该制备方法包括如下步骤：（1）配制氮化铝陶瓷粉体：在氮化铝粉体中加入Li2O-MgO-CaO-YF3复合助烧剂，搅拌均匀即可得到氮化铝陶瓷粉体，且氮化铝粉体与复合助烧剂的质量比为12:1；；（2）球磨：向步骤（1）的氮化铝陶瓷粉体中加入粉体重量42%的乙醇、正丙醇和丁酮的混合溶剂、粉体重量1.9﹪的分散剂、粉体重量1.1%的粘结剂和粉体重量0.6%的增塑剂，然后在球磨室内进行球磨，得到浆料，时间为20小时；（3）真空除泡：向球磨后的浆料中加入粉体重量1.2%的除泡剂，然后放入真空室真空除泡，真空度22英寸水银柱,控制粘度在4000cps；（4）流延初成型：用流延机对真空除泡后的浆料进行流延成型，粘性浆料通过浆料刮刀，控制刮刀高度为0.4mm，流延带速为0.3m/min，流延出的浆料膜经过干燥从基板上剥落下来，干燥温度为一区温度为30℃，干燥二区温度为60℃；（5）静压成型：将生坯片一层一层的放在承烧板上，放入冷等静压机中压制成型，等静压压力为200MPa，保压时间为8min；（6）排胶：静压成型后，将其放入空气烧结炉中，以0.4℃/min的速度从室温缓慢升温到400℃，再以2℃/min的速度升温至600℃，并在该温度下保温5小时，使氮化铝坯体中的有机物充分排出；（7）烧结：排胶后的产品进行微波烧结即可得到氮化铝陶瓷基片，微波烧结处理中烧结温度为1450℃，保温时间为20分钟。实施例3本实施例添加复合助烧剂制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法，该制备方法包括如下步骤：（1）配制氮化铝陶瓷粉体：在氮化铝粉体中加入Li2O-MgO-CaO-YF3复合助烧剂，搅拌均匀即可得到氮化铝陶瓷粉体，且氮化铝粉体与复合助烧剂的质量比为11:1；；（2）球磨：向步骤（1）的氮化铝陶瓷粉体中加入粉体重量38.5%的乙醇、正丙醇和丁酮的混合溶剂、粉体重量1.8﹪的分散剂、粉体重量1.0%的粘结剂和粉体重量0.5%的增塑剂，然后在球磨室内进行球磨，得到浆料，时间为30小时；（3）真空除泡：向球磨后的浆料中加入粉体重量0.9%的除泡剂，然后放入真空室真空除泡，真空度21英寸水银柱,控制粘度在5250cps；（4）流延初成型：用流延机对真空除泡后的浆料进行流延成型，粘性浆料通过浆料刮刀，控制刮刀高度为0.4mm，流延带速为0.2m/min，流延出的浆料膜经过干燥从基板上剥落下来，干燥温度为一区温度为40℃，干燥二区温度为70℃；（5）静压成型：将生坯片一层一层的放在承烧板上，放入冷等静压机中压制成型，等静压压力为180MPa，保压时间为14min；（6）排胶：静压成型后，将其放入空气烧结炉中，以0.35℃/min的速度从室温缓慢升温到400℃，再以1.5℃/min的速度升温至600℃，并在该温度下保温5小时，使氮化铝坯体中的有机物充分排出；（7）烧结：排胶后的产品进行微波烧结即可得到氮化铝陶瓷基片，微波烧结处理中烧结温度为1375℃，保温时间为30分钟。将上述实施例1-3制备得的高导热氮化铝陶瓷基片进行性能检测，其检测结果如下：实施例1实施例2实施例3体积密度（g/cm3）3.293.283.31导电率（W/m·k）180182183由上表可以看出，通过本发明的复合助烧剂，可在低温下制备出更高热导率的陶瓷基片，同时，从体积密度看，其致密性也大大提高了。以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。当前第1页1 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