低温碳热还原氮化法制备高稳定性超细氮化铝的方法与流程

文档序号:11092402阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种低温碳热还原氮化法制备高稳定性超细氮化铝的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(a)制备前驱体混合物:将粒径为0.3~1.5µm的氧化铝粉末、粒径为13nm的炭黑及粒径为3µm的烧结助剂充分混合,得到混合均匀的前驱体混合物;

(b)低温合成:将混合均匀的前驱体混合物放入烧结炉中,排除空气后,通入氨气与氢气的混合气,反应温度为1250~1350℃,保温2~5h;

(c)脱碳处理:将烧结炉中制备出的氮化铝粉末在马弗炉中于700℃空气氛围下脱碳2h,得到灰白色氮化铝粉末;

(d)AlN表面处理:将步骤(c)所得到的灰白色氮化铝粉末在羟基亚乙基二磷酸和磷酸二乙胺的混合溶液中浸泡5~10h,即得所需氮化铝粉末。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(a)中,炭黑与氧化铝的质量比为0.5∶1。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(a)中,所述烧结助剂为氟化钙,烧结助剂占前驱体混合物的3wt%。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(a)中,将粒径为0.3~1.5µm的氧化铝粉末、粒径为13nm的炭黑及粒径为3µm的烧结助剂在无水乙醇中球磨24h,然后放入80℃烘箱中烘干,之后过200目筛,即可得到混合均匀的前驱体混合物。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(b)中,氨气与氢气混合气的气体流速为0.5~0.8L/min,氢气的体积百分数为10~40%。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(b)中,所采用的烧结炉为刚玉管式炉。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(d)中,羟基亚乙基二磷酸和磷酸二乙胺的体积比为10~1∶1。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(d)中,浸泡温度为25℃,浸泡后,再经过滤、无水乙醇洗涤3次、干燥即可得到所需氮化铝粉末。

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