1.一种钒酸钠盐制备三氧化二钒的方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:热还原
将干燥的钒酸钠盐置于还原炉内,用含碳还原性气体作还原剂,于125-629℃进行还原,将钒酸钠盐转化成三氧化二钒和碳酸钠;
第二步:分离回收三氧化二钒
向第一步还原得到的产物中加水,搅拌溶解其中的碳酸钠,过滤得三氧化二钒滤饼和碳酸钠溶出液;三氧化二钒滤饼经水洗烘干后得三氧化二钒产品,洗涤产生的洗水脱盐后返回用于溶解还原产物中的碳酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种钒酸钠盐制备三氧化二钒的方法,其特征在于:第一步中,干燥的钒酸钠盐,是指去除了钒酸钠盐中的游离水或游离水和结晶水的钒酸钠盐。
3.根据权利要求2所述的一种钒酸钠盐制备三氧化二钒的方法,其特征在于:所述的钒酸钠盐选自多钒酸钠、偏钒酸钠、焦钒酸钠、正钒酸钠,及四价钒酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种钒酸钠盐制备三氧化二钒的方法,其特征在于:所述的含碳还原性气体选自CO、焦煤气、水煤气、高炉煤气、H2与CO2的混合气体、天然气、石油液化气、室温下为气态的碳氢化合物及其衍生物中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种钒酸钠盐制备三氧化二钒的方法,其特征在于:含碳还原性气体中碳的摩尔数与钒酸钠盐中钠的摩尔数之比≥0.5。
6.根据权利要求5所述的一种钒酸钠盐制备三氧化二钒的方法,其特征在于:第一步中,还原时间为0.05-5h,还原剂的用量为将钒酸钠盐中的V(V)和V(IV)还原成V(III)理论量的1-3倍。
7.根据权利要求1-6所述的一种钒酸钠盐制备三氧化二钒的方法,其特征在于:第二步中,向第一步还原得到的产物中按固液比1:1-3g/ml加水,25-65℃搅拌0.5-2.5h。
8.根据权利要求7所述的一种钒酸钠盐制备三氧化二钒的方法,其特征在于:三氧化二钒滤饼的干燥是采用还原尾气作为干燥热源,脱除其中夹带的游离水,或在还原性气氛下或惰性气氛下加热至60-160℃,脱除三氧化二钒滤饼中夹带的游离水。
9.根据权利要求1所述的一种钒酸钠盐制备三氧化二钒的方法,其特征在于:第二步所得的碳酸钠溶出液直接蒸发浓缩结晶得碳酸钠晶体,或向其中通入CO2酸化至pH为8.5-4.5,0-50℃结晶0.5-3.5h,过滤得碳酸氢钠晶体及其结晶母液,碳酸氢钠加工后作产品出售或返回用作钒酸钠盐的生产原料,结晶母液返回用作溶解第一步得到的还原产物中的碳酸钠。
10.根据权利要求1所述的一种钒酸钠盐制备三氧化二钒的方法,其特征在于:第二步所得的洗水采用电渗析-反渗透组合膜技术脱除其中的盐,电渗析产生的浓水返回用作溶解第一步得到的还原产物中的碳酸钠,电渗析产生的淡水经反渗透去离子后返回作为三氧化二钒滤饼的洗涤水。