一种带有超声波制备装置的纳米氧化锌自动化生产线的制作方法

本实用新型涉及纳米氧化锌生产设备技术领域，具体涉及一种带有超声波制备装置的纳米氧化锌自动化生产线。

背景技术：

纳米氧化锌是一种新型高功能精细无机产品，由于颗粒尺寸的细微化，比表面积急剧增加，使得纳米氧化锌产生了其本体块状物料不具备的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。因而，纳米氧化锌在磁、光、电、敏感等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途。利用纳米氧化锌的紫外屏蔽能力，可制成紫外线过滤器、化妆品防晒霜；利用氧化锌的电阻变化，可制成报警器、吸湿离子、传导温度计；利用氧化锌半导体光敏理论，纳米氧化锌可作为高效光催化剂，用于降解废水中有机污染物，净化环境。由于纳米氧化锌具有许多优异的性能，被广泛地用于各个领域，受到科技工作者的广泛关注。

纳米氧化锌的制备方法很多，但国内目前尚没有成熟、比较先进的工业化制备技术，目前大多都处于实验研究阶段，一般可分为物理方法和化学方法。物理方法多为采用特殊的粉碎技术，将普通级粉体粉碎成细小的微粒，其缺点是能耗大，工业化困难；化学法是在控制一定的条件下，使得原子或分子成核，生成或凝聚成具有一定尺寸和形状的粒子。化学法是我国目前纳米材料研究的主要方法，又可以分为气相法，液相法，固相法三种。从工业化的角度制备纳米氧化锌仍然需要解决的问题是：(1)粒度分布不均；(2)产品重复性较差；(3)工程化困难等。

传统纳米氧化锌粉分散于树脂涂料中，通常需借助机械研磨分散，其纳米研磨分散机，存在着造价高昂、损耗高、维护成本高等缺点，因此，纳米金属粉的应用有一定困难度。传统技术的纳米锌，极易氧化，即纳米氧化锌(原纳米氧化锌粉体，表面已改变其活性结构，转换为氧化态、钝化且失去活性的氧化锌)，存在杀菌率低、持久性差、成本高等情况，难以实现工业运用。

技术实现要素：

本实用新型的目的主要是为了解决上述技术问题，而提供一种带有超声波制备装置的纳米氧化锌自动化生产线。

本实用新型包括超声波制备装置、锌氨络合液储罐、旋转填料床和产物储槽，所述旋转填料床的结构包括外壳，外壳上设置气体进口、液体进口、气体出口以及液体出口，外壳内设置丝网制成的环状填料，旋转填料床的气体进口设于外壳的顶部，液体出口设于外壳的底部，填料层的轴线方向垂直于液体出口和气体进口的开口方向，液体进口和气体出口为管状，液体进口外套设气体出口且二者呈同心圆环设置，所述锌氨络合液储罐与旋转填料床的液体进口相连接，所述超声波制备装置包括超声波发生器、超声波反应槽体、高压气体气蚀装置、反应助剂导入器、导入管和套管，所述超声波反应槽体顶部设有可拆卸的盖体，所述盖体上设有超声波发生器安装口、进气口和进料口，所述超声波发生器的壳体固定安装在盖体的超声波发生器安装口处，且超声波发生器的超声波输出杆插入到超声波反应槽体内，所述高压气体气蚀装置包括高压气泵、旋转接头和气蚀连接管，所述高压气泵固定在盖体上，所述气蚀连接管通过旋转接头与高压气泵的高压气出口连通，且气蚀连接管伸入超声波反应槽体内，所述反应助剂导入器安装在盖体上，且反应助剂导入器的出口与盖体的进料口连通，所述导入管的一端与盖体的进料口连通，所述套管套在导入管外。超声波反应槽体的出口连接缓冲罐，缓冲罐的气体出口与旋转填料床的气体进口连接，旋转填料床的液体出口连接产物储槽。

所述液体出口与外壳的底部设置为一体，外壳的底部呈V状结构。

所述旋转填料床液体进口外套设气体出口，且二者呈同心环状设置，液体进口与耐腐蚀泵相连，而且其连接管路上设置液体转子流量计和阀门B，耐腐蚀泵与锌氨络合液储罐相连，旋转填料床液体出口与产物储槽相连，蒸汽釜与缓冲罐相连，缓冲罐的气体出口管路与旋转填料床气体进口相连，其管路上配有阀门A和气体转子流量计。

所述环状填料的轴线方向垂直于液体出口和气体进口的开口方向。

所述高压气体气蚀装置和反应助剂导入器分别是一对高压气体气蚀装置和反应助剂导入器，所述一对高压气体气蚀装置和反应助剂导入器分别置于超声波发生器的两侧对称位置。

本实用新型优点是：本实用新型提供一种带有超声波制备装置的纳米氧化锌自动化生产线，结构设计合理，超重力技术以其强化传递过程和微观混合的核心特性在化学工业中显现出了极大的优势，利用其高效的传质性能增加脱氨效率，客观上也使得溶液呈现较高的过饱和度，利用其均匀微观混合原理为形成纳米粒子提供了条件。该装置传递效果显著，动力能耗少，而且设备体积小，具有自清洗作用，不易结垢、堵塞。

附图说明

图1是本实用新型结构示意图。

图2是本实用新型旋转填料床结构示意图。

图3是本实用新型超声波制备装置结构示意图。

图中：1、蒸汽釜；2、缓冲罐；3、阀门A；4、气体转子流量计；5、变频器；6、旋转填料床；7、产物储槽；8、液体转子流量计；9、阀门B；10、耐腐蚀泵；11、锌氨络合液储罐；6-1、电机；6-2、气体进口；6-3、填料层；6-4、液体分布器；6-5、液体进口； 6-6、气体出口；6-7、液体出口；21、超声波发生器；22、超声波反应槽体；22-1、盖体； 23-1、高压气泵；23-2、旋转接头；23-3、气蚀连接管；24、反应助剂导入器；25、导入管；26、套管。

具体实施方式

为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本实用新型的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本实用新型。但是本实用新型能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本实用新型内涵的情况下做类似改进，因此本实用新型不受下面公开的具体实施例的限制。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本实用新型的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本实用新型的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本实用新型。

如图1、2、3所示，本实用新型包括超声波制备装置、锌氨络合液储罐11、旋转填料床6和产物储槽7，所述旋转填料床6的结构包括外壳，外壳上设置气体进口6-2、液体进口6-5、气体出口6-6以及液体出口6-7，外壳内设置丝网制成的环状填料6-3，旋转填料床6的气体进口6-2设于外壳的顶部，液体出口6-7设于外壳的底部，填料层6-3 的轴线方向垂直于液体出口6-7和气体进口6-2的开口方向，液体进口6-5和气体出口6-6 为管状，液体进口6-5外套设气体出口6-6且二者呈同心圆环设置，所述锌氨络合液储罐 11与旋转填料床的液体进口6-5相连接，所述超声波制备装置包括超声波发生器21、超声波反应槽体22、高压气体气蚀装置、反应助剂导入器24、导入管25和套管26，所述超声波反应槽体22顶部设有可拆卸的盖体22-1，所述盖体22-1上设有超声波发生器安装口、进气口和进料口，所述超声波发生器21的壳体固定安装在盖体22-1的超声波发生器安装口处，且超声波发生器21的超声波输出杆插入到超声波反应槽体22内，所述高压气体气蚀装置包括高压气泵23-1、旋转接头23-2和气蚀连接管23-3，所述高压气泵23-1 固定在盖体22-1上，所述气蚀连接管23-3通过旋转接头23-2与高压气泵23-1的高压气出口连通，且气蚀连接管23-3伸入超声波反应槽体22内，所述反应助剂导入器24安装在盖体22-1上，且反应助剂导入器24的出口与盖体22-1的进料口连通，所述导入管25 的一端与盖体22-1的进料口连通，所述套管26套在导入管25外。超声波反应槽体22的出口连接缓冲罐2，缓冲罐2的气体出口与旋转填料床的气体进口6-2连接，旋转填料床的液体出口6-7连接产物储槽7。

所述液体出口6-7与外壳的底部设置为一体，外壳的底部呈V状结构。

所述旋转填料床6液体进口6-5外套设气体出口6-6，且二者呈同心环状设置，液体进口6-5与耐腐蚀泵10相连，而且其连接管路上设置液体转子流量计8和阀门B9，耐腐蚀泵10与锌氨络合液储罐11相连，旋转填料床液体出口6-7与产物储槽7相连，蒸汽釜1 与缓冲罐2相连，缓冲罐2的气体出口管路与旋转填料床气体进口6-2相连，其管路上配有阀门A3和气体转子流量计4。

所述环状填料6-3的轴线方向垂直于液体出口6-7和气体进口6-2的开口方向。

所述高压气体气蚀装置和反应助剂导入器4分别是一对高压气体气蚀装置和反应助剂导入器4，所述一对高压气体气蚀装置和反应助剂导入器4分别置于超声波发生器21的两侧对称位置。

工作方式及原理：

首选利用纳米锌前驱物添加溶剂，配置成纳米氧化锌前驱液，置入超声波反应槽体22 内，开启超声波发生器21进行超声波照射，同时开启气体导入器23以产生气蚀效果；反应进行过程中，可以开启反应助剂导入器4在反应热区添加高分子型界面活性剂、还原剂及安定剂以保证反应的持续进行；反应结束后，收集前述步骤剥落产生的锌粒子，导入真空高温烘箱进行再结晶，即可获得易于分散、使用方便的纳米氧化锌。

通过本实用新型实现的制备纳米氧化锌的工艺，将锌氨络合物与蒸汽在旋转填料床中发生反应，生成氧化锌的前驱体，经焙烧后制得纳米氧化锌，步骤为：

A：锌氨络合液的准备：将碳酸氢铵、氨水和粗品氧化锌按一定比例进行配置；制得锌氨络合物，使各组份的摩尔比例为；锌氨络合液中锌的质量分数占溶液总质量的5-20％；

B：碱式碳酸锌的制备：启动旋转填料床、液体循环泵和蒸汽釜，通过变频器、阀门来调节其大小，气液两相在旋转填料床中完成气液混合、反应结晶和沉淀等过程，生成的纳米氧化锌前驱体碱式碳酸锌和水混合液进入液体储槽，具体包括，热蒸汽由蒸汽釜1产生通过缓冲罐2，经气体转子流量计4计量后从气体进口6.2进入旋转填料床6，蒸汽的温度压力可通过加热设备自动控制为120～160℃。热蒸汽进入旋转填料床后沿径向通过填料层6.3进入填料层内侧，从套管式气体出口6.6排出。锌氨络合液从锌氨络合液储罐11 中在耐腐蚀泵10作用下经过液体转子流量计8计量后进入旋转填料床内部液体分布器 6.4，经液体分布器6.4均匀地喷洒在填料层内缘上，在强大的离心力的作用下沿径向由内到外通过填料层6.3，与热蒸汽实现接触反应，完成蒸氨沉锌过程，热蒸汽与锌氨络合液气液比为(10～80)kg∶(40～400)L。反应后的液体(即含有氧化锌前躯物的混合物，也即碱式碳酸锌混合物ZnCO₃·2Zn(OH)₂·H₂O)在离心力的作用下被填料层甩至转子外沿，汇集后经液体出口6.7进入产物储槽7，出口气体经过回收净化排空，旋转填料床的转速通过变频器5调节控制旋转速度为200-2800r/min。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本实用新型的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。因此，本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。