一种半连续球形碳酸钴的制备方法与流程

文档序号:14655378发布日期:2018-06-12 02:57阅读:来源:国知局
技术特征:

1.一种半连续球形碳酸钴的制备方法,其特征在于,包括:

S1、均匀成核:将碳酸氢铵溶液和钴盐溶液同时加入到含碳酸氢铵底液的反应釜中,控制反应温度和搅拌速度分别为46-52℃和800-1100rpm,恒定钴盐溶液的加入速率,同时控制pH值在成核反应1h内和12h后分别为7.3-7.6和7.1-7.4,反应22-24h;

S2、生长晶化:继续采用同时加料的方式加入碳酸氢铵溶液和钴盐溶液,控制反应温度和搅拌速度分别为46-52℃和700-950rpm,增大钴盐溶液的加入速率,同时控制晶化反应的pH值恒定为7.1-7.4,反应直至碳酸钴生长至预设大小,结束反应;

S3、洗涤干燥:将步骤S2中得到的沉淀物料加水离心洗涤,干燥即得所述球形碳酸钴。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳酸氢铵底液的pH值为7.9-8.8。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钴盐溶液浓度以金属钴量计为100-150g/L,所述钴盐溶液的加入速率为180-360L/h。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴和醋酸钴中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳酸氢铵溶液的浓度为200-240g/L,所述碳酸氢铵溶液的加入速率为1000-1200L/h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述干燥采用闪蒸工艺,闪蒸温度为160-240℃。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述碳酸氢铵底液的浓度为90-150g/L,所述碳酸氢铵底液的加入量为1.5-2.2m3

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1具体为:向含有pH值为8.2-8.5的碳酸氢铵底液的反应釜中同时加入浓度以金属钴量计为125-140g/L的钴盐溶液和浓度为220-235g/L的碳酸氢铵溶液,控制反应温度和搅拌速度分别为48-50℃和950-1050rpm,恒定钴盐溶液的加入速率为190-215L/h,同时控制成核反应1h内和12h时pH值降至7.4-7.5和7.2-7.3,反应24h。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2具体为:继续同时加入浓度为220-235g/L的碳酸氢铵溶液和浓度以金属钴量计为125-140g/L的钴盐溶液,控制反应温度和搅拌速度分别为48-50℃和750-850rpm,反应前24h,间隔12h将钴盐溶液的加入速率增加20-30L/h,反应24h后,间隔18h将钴盐溶液的加入速率增加40-50L/h,同时控制晶化反应的pH值恒定为7.0-7.3,反应直至碳酸钴生长至预设大小,停止进料,结束反应。

10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的球形碳酸钴,其特征在于,所述碳酸钴的AD为1.90-2.20g/cm3,D50为16-18μm,振实密度为2.5-2.8g/cm3

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